ICS 65.120 B 46 中华人民共和国国家标准 GB 7300—2017 代替GB/T7300—2006 饲料添加剂 烟酸 Feed additive-Nicotinic acid 2017-10-14发布 2018-05-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB7300—2017 前言 本标准的第1章、第3章和第5章为强制性的，其余为推荐性的。 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准代替GB/T7300—2006《饲料添加剂 烟酸》。 本标准与GB/T7300—2006相比，主要技术内容差异如下： 删除了烟酸含量的测定一一高效液相色谱法（第二法）； 修订了“重金属”检测方法； 一修订了“干燥失重”检测方法； 增加了“总砷”的限量要求和检测方法； 修订了“保质期”。 本标准由全国饲料工业标准化技术委员会（SAC/TC76）提出并归口。 本标准起草单位：上海市兽药饲料检测所、中国饲料工业协会、浙江省饲料监察所。 本标准主要起草人：曹莹、黄士新、丁健、华贤辉、朱聪英、黄娟、蒋音、张文刚。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T7300—1987,GB/T7300—2006。 1 GB 7300—2017 饲料添加剂 烟酸 1范围 本标准规定了饲料添加剂烟酸产品的要求、试验方法、检验规则以及标签、包装、运输、贮存和保 质期。 本标准适用于以化学合成法制得的饲料添加剂烟酸。 化学名称：吡啶-3-羧酸 结构式： COOH 分子式：C,H.NO2 相对分子质量：123.11（以CH，NO，计，按2007年国际相对原子质量计算） 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 601 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB 10648 饲料标签 GB/T 14699.1 饲料 采样 3要求 3.1 外观和性状 本品为白色或类白色粉末，无臭或有微臭，味微酸，水溶液显酸性反应。本品在沸水或沸乙醇中溶 解，在水中略溶，在乙醇中微溶，在乙醚中几乎不溶，在碳酸钠试液或氢氧化钠试液中易溶。 3.2 技术指标 应符合表1规定。 SAG 1 GB 7300—2017 表1 技术指标 目 指标 烟酸含量（以CH，NO,干基计）/% 99.0~100.5 熔点/℃ 234~238 干燥失重/% ≤0.50 灼烧残渣/% ≤0.10 重金属（以Pb计）/(mg/kg) <20 总砷（As)/(mg/kg） <2 氯化物（以CI计)/% ≤0.02 硫酸盐（以SO计）/% ≤0.02 4 试验方法 本标准的检验方法所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GBT6682规 定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均 按GB/T601、GB/T602、GB/T603的规定制备。 4.1 仪器设备 4.1.1 熔点测定仪。 4.1.2 紫外-可见分光光度计。 4.1.3 红外分光光度仪。 4.1.4 电位滴定仪。 4.2 感官检验 取适量样品置于清洁、干燥的白瓷盘中，在自然光线下观察其色泽和状态，并膜其味 4.3 鉴别 4.3.1 试剂与溶液 4.3.1.1 乙醇。 4.3.1.2 2,4-二硝基氯苯。 4.3.1.3 氢氧化钾。 4.3.1.4 氢氧化钠。 4.3.1.5 硫酸铜。 4.3.1.6 石蕊试纸。 4.3.1.7 乙醇制氢氧化钾溶液：c（KOH)=0.5mol/L。按照GB/T601的规定制备和标定 4.3.1.8 氢氧化钠溶液：c（NaOH)=0.1mol/L。按照GB/T601的规定制备和标定。 4.3.1.9 硫酸铜溶液：取硫酸铜（4.3.1.5)12.5g，加水溶解并稀释至100mL，摇匀 4.3.2 鉴别试验 4.3.2.1 称取试样约4mg，加2，4-二硝基氯苯（4.3.1.2）8mg，研匀.置试管中，缓缓加热熔化后，再加热 2 GB 7300—2017 数秒钟，放冷，加乙醇制氢氧化钾溶液（4.3.1.7)3mL，即显紫红色。 4.3.2.2称取试样约50mg，加水20mL溶解后，滴加氢氧化钠溶液（4.3.1.8）至遇石蕊试纸（4.3.1.6）显 中性反应，加硫酸铜溶液（4.3.1.9)3mL，即缓缓析出淡蓝色沉淀。 4.3.2.3称取试样，加水制成每毫升中含有20μg的试样溶液，按照紫外-可见分光光度法测定，在 262nm处有最大吸收，在237nm处有最小吸收；237nm处吸收度与262nm处吸收度的比值应为 0.35~0.39。 4.3.2.4按照红外分光光度法测定，试样的红外光吸收图谱与对照的图谱一致（对照图谱参见附录A）。 4.4烟酸含量 4.4.1试剂与溶液 4.4.1.1 冰乙酸。 4.4.1.2 乙酸酐。 4.4.1.3 高氯酸。 4.4.1.4 酚酸。 4.4.1.5 氢氧化钠。 4.4.1.6 高氯酸滴定液：c（HCIO,）=0.1mol/L。按照GB/T601的规定制备和标定。 4.4.1.7 酚酸指示液：按照GB/T603的规定制备。 4.4.1.8 氢氧化钠滴定液：c（NaOH)=0.1mol/L。按照GB/T601的规定制备和标定。 4.4.2 含量测定 4.4.2.1 高氯酸电位滴定法（第一法，仲裁法） 4.4.2.1.1 分析步骤 称取烟酸试样约100mg~110mg（精确至0.1mg），加冰乙酸（4.4.1.1)50mL，加3mL乙酸酐 （4.4.1.2），按照电位滴定法，用高氯酸标准滴定溶液（4.4.1.6）滴定，并将滴定的结果用空白试验校正。 4.4.2.1.2结果计算与表示 4.4.2.1.2.1结果计算 烟酸含量X，（以质量分数表示，数值以%计，按干基计）按式（1)计算： (Vi - Vo) Xc × 123.1 X 100 .(1) mi ×1 000 ×(1-X) 式中： Vi 试样溶液消耗高氯酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； V。 空白溶液消耗高氯酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）： c 高氯酸标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； 123.1— 烟酸的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)； X 试样的干燥失重测定数值，%； mi 试样质量，单位为克（g）。 4.4.2.1.2.2 结果表示 取平行测定的算术平均值为测定结果。结果表示至小数点后一位。 3 GB 7300—2017 4.4.2.1.3 3重复性 平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。 4.4.2.2 中和法（第二法） 4.4.2.2.1 分析步骤 称取试样约0.3g（精确至0.1mg），加新沸过的冷水50mL溶解后，加酚指示液（4.4.1.7)3滴，用 氢氧化钠标准滴定溶液（4.4.1.8)滴定至溶液显粉红色 4.4.2.2.2结果计算与表示 4.4.2.2.2.1 结果计算 烟酸含量X，（以质量分数表示，数值以%计，按干基计）按式（2）计算： Vz Xc2 X 123.1 X2= X 100 (2) m2×1000×(1-X) 式中： V2 试样溶液消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）： C2 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L)； 123.1 烟酸的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)； X 试样的干燥失重测定数值，%； m2 试样质量，单位为克（g）。 4.4.2.2.2.2 结果表示 取平行测定的算术平均值为测定结果。结果表示至小数点后一位。 4.4.2.2.3 重复性 平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。 4.5 5熔点 取干燥至恒重的试样适量，按照熔点测定法或熔点仪操作方法测定 4.6 干燥失重 4.6.1测定 称取试样约1g（准确至0.2mg），60℃减压干燥至恒重。 4.6.2结果计算与表示 4.6.2.1结果计算 干燥失重X：（以质量分数表示，数值以%计）按式（3）计算： m4 式中： m3- 称量皿质量，单位为克（g）； 4 GB 7300—2017 m4 试样质量，单位为克（g）； 称量皿加试样恒重后质量，单位为克（g）。 4.6.2.2 结果表示 计算结果表示至小数点后两位。 4.6.3允许差 平行测定结果的绝对差值不大于0.1%。 4.7 灼烧残渣 4.7.1试剂与溶液 硫酸。 4.7.2 分析步骤 称取试样约1g（精确至0.2mg），置于已在700℃～800℃灼烧至恒重的瓷中，用小火缓缓加 热，至完全灰化，放冷后，加硫酸（4.7.1)0.5mL～1mL，使湿润，低温加热至硫酸蒸气除尽后，移入马福 炉中，在700℃～800℃下灼烧至恒重 4.7.3结果计算与表示 4.7.3.1 结果计算 灼烧残渣X，（以质量分数表示，数值以%计）按式（4）计算： mg-m6 X4= X100 ..(4) m 式中： m6 埚质量，单位为克（g）； m 试样质量，单位为克（g）； 加残渣质量，单位为克（g）。 4.7.3.2 结果表示 计算结果表示至小数点后两位。 4.7.4 重复性 平行测定结果的绝对偏差不大于0.05%。 4.8 重金属 4.8.1试剂与溶液 4.8.1.1 硫酸。 4.8.1.2 硝酸。 4.8.1.3盐酸。 4.8.1.4 氨水。 4.8.1.5 氢氧化钠。 5