ICS_13. 280 C 57 GB 中华人民共和国国家标准 GB 8921—2011 代替GB8921—1988 磷肥及其复合肥中226镭 限量卫生标准 Limit standards for 226 Ra in phosphate fertilizer and its compound fertilizer 2011-12-30发布 2012-05-01实施 中华人民共和国卫生部 发布 中国国家标准化管理委员会 GB 8921—2011 前言 本标准的第4章、5.1,第6章为强制性的，其余为推荐性的。 本标准按照GB/T1.1--2009给出的规则起草。 本标准代替GB8921—1988《磷肥放射性镭-226限量卫生标准》，与GB8921—1988相比，本标准主 要修改如下： 标准适用范围由磷肥扩展为磷肥及其复合肥料； 一本次修订保留了GB8921一1988对磷肥中226镭的限值要求，删去了对磷矿石的要求： 一用附录的形式给出采集样品和制备样品的方法，并增加能谱分析226镭的方法， 本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。 本标准由中华人民共和国卫生部负责解释。 本标准起草单位：吉林省卫生厅卫生监督所 本标准主要起草人：闫闯、孙武长、李涛、石岩、安福才、朴永德、王可心 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： -GB8921—1988。 I GB 8921—2011 磷肥及其复合肥中226镭 限量卫生标准 1范围 本标准规定了磷肥及其复合肥（以下合称含磷肥料）中22Ra的限量卫生指标及其相应的采样、检验 要求及其结果判定。 本标准适用于农业（包括蔬菜、果树等食用作物）用含磷肥料 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件 GB11713用半导体谱仪分析低比活度放射性样品的标准方法 GB11743土壤中放射性核素的能谱分析方法 3术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3. 1 磷肥phosphatefertilizer 主要营养元素仅是磷元素的化学肥料。 3.2 含磷复合肥料 compound phosphorus fertilizer 同时含磷及其他主要营养元素（如氮、钾）的化学肥料。 4含磷肥料中226Ra限量 含磷肥料中226Ra的含量不得高于500Bq·kg1。 5检验要求 5.1由生产厂家质量检验部门每年进行一次样品采集，当改变生产工艺流程或原料及其配比时应采集 样品，送具有相应资质的检测机构检验。 5.2含磷肥料的样品采集和制备可按照附录A的方法进行 5.3含磷肥料中22°Ra含量的测定及其仲裁，可按照附录B中的闪烁射气法进行 5.4含磷肥料中226Ra含量的测定也可按照GB11713和GB11743中的能谱法进行。 6结果判定 当含磷肥料中226Ra的检验结果低于500Bg·kg-1时，即认为含磷肥料符合标准要求。226Ra的检验结 果超过500Bq·kg时，应重新采集样品复检，复检结果仍超过500Bq·kg-1时，则判定不符合标准要求 1 GB 8921—2011 附录A （规范性附录） 样品的采集和制备 A.1样品的采集 过磷酸钙的生产工艺大体是一致的，产品含磷量不同，往往是含磷量高的，其放射性核素含量也高。 磷肥厂一般是搭配使用不同产地的磷矿石，采样时要分别采集以不同产地的磷矿石为原料的化肥成品。 A.2袋装含磷肥料的取样要求 袋装含磷肥料取样，总袋数不超过500袋的，按表A.1规定随机取样。袋装含磷肥料置于平放位 置，从最长对角线插人取样针至袋的三分之一深处，取出不少于0.1kg的样品。所取总量不少于6kg （考虑谱仪分析用量）。 超过500袋以上按式（A.1)计算： 袋装含磷肥料取样袋数=3×n ...........................A. 式中： 每批含磷肥料总袋数。 表A.1 袋装含磷肥料取样袋数 总袋数 总袋数 取样袋数 取样袋数 1~10 全部袋数 182~216 18 11 11~49 217~254 19 12 50~64 255~296 20 13 297~343 65~81 21 82~101 14 344~394 22 15 102~125 395~450 23 126~151 16 451~500 24 152~181 17 A.3堆放含磷肥料的取样要求 堆放含磷肥料应在堆的斜面上，自离底部约0.3m开始至高度可达到的部位，划出若干水平线，在 各线相隔一定距离按图A.1拟定取样点。还应在含磷肥料堆的另一侧同样设置取样点。 2 GB 8921—2011 图A.1 堆放含磷肥料取样点布局 小于50t的堆拟定10个点，50t～200t的堆拟定10～20个点，200t以上的堆拟定30个点。用取 样针或取样铲等取样工具，在取样点离表面0.2m深处选取样品，每个取样点所取样品量不少于 0.1kg，所取样品量应不少于6kg。 A. 4 试样制备 将所选取的样品充分混匀，然后平均分成两份，每份3kg，分装在两个干净的塑料袋内，在采样单 上注明生产厂名称、产品名称、批号、取样日期和取样人姓名等装人样品袋内，一袋送检，一袋保存备用。 取足量样品称其鲜重，110℃烘干，冷却研细到150μm~250μm备用。 3 GB 8921—2011 附录B （规范性附录） 226Ra测定方法——闪烁射气法 B.1方法提要 试样经碱熔融或酸浸、水浸取、过滤、沉淀用盐酸溶解，制成透明镭溶液，封闭两周，将累积的222Rn 全部转人闪烁室，测定α计数，计算出226Ra的含量 B.2试剂 B.2.1无水碳酸钠，分析纯。 B.2. 2 过氧化钠，分析纯。 B.2. 3 硝酸锁0.2mol/L，分析纯。 B.2.4 盐酸3mol/L，分析纯。 B. 2. 5 柠檬酸，分析纯。 B. 2. 6 226Ra标准溶液（0.04Bq/L～0.4Bq/L)。 B. 3 仪器和设备 B. 3. 1 自动定标器。 B. 3. 2 室内氢、针分析器 B. 3. 33 球型闪烁室（500mL）。 B. 3. 4 镍埚（50mL）。 B.3.5 扩散器（100mL）。 B. 3. 6 真空泵（30L/min）。 B. 3. 7 盒式压力计。 B. 4 试验步骤 B.4.1 熔样 精确称取试样1.00g于镍内，加入2g～4g无水碳酸钠、6g过氧化钠，搅拌均勾后，再均匀覆 盖一层约3g的过氧化钠。将放人650℃～700℃的马福炉内，熔融7min～8min，当熔融物呈红 色流体时取出，稍冷。 B. 4. 2 2提取 将埚外壁放在冷水中“脱壳”，然后放人500mL烧杯中，用200mL热蒸馏水提取，待剧烈反应停 止后，用少量稀盐酸清洗埚，再用蒸馏水将埚和表面皿冲洗干净，加入3mL0.2mol硝酸钡溶液， 加热近沸，取下。 4 GB 8921—2011 B.4.3分离 将上述溶液过滤于定性滤纸上，用0.1mol碳酸钠溶液洗涤沉淀3次，用蒸馏水洗涤一次，弃去 滤液。 B.4.4溶解和封样 沉淀物用3mol盐酸和少量柠檬酸的混合液溶解于50mL烧杯中，将溶液转人100mL扩散器中， 用热蒸馏水洗涤滤纸至无黄色，将洗液合并于扩散器内。溶液总量控制在35mL左右，用真空泵排气 5min后，封闭一周，记下封闭时间。 B.4.5送气 将已抽成真空并测出本底的闪烁室、干燥管，装有试样溶液的扩散器、活性炭管以及鼓泡管按附图 所示连接起来。送气时先打开闪烁室、扩散器的开头，再缓慢打开活性炭管的玻璃开头，控制气流速度 约为120个气泡/min，10min后可加快送气速度，送气时间控制在15min左右。 B.4.6测量 送气结束后，闪烁室放置3h，在已选择好的工作条件下测量三次，每次测量10min。 B.4.7排气 测量结束后，马上用真空泵排除闪烁室内氨气及其子体并用氮气冲洗，使闪烁室恢复至正常本底。 B.4.8K值标定 测样以装有226Ra标准溶液的扩散器代替装有样品溶液的扩散器，按B.4.5～B.4.7的步骤操作。 鼓泡管； 1 5一一玻璃开关； 活性炭管； 2- 6——干燥管； 3.7— 止水夹； 闪烁室。 扩散器； 图B. 1 送气系统联结图 5