ICS 27.120.30 CCS F 48 中华人民共和国国家标准 GB/T 13697—2021 代替GB/T13697—1992 二氧化铀粉未和芯块中碳的测定 高频感应炉燃烧-红外检测法 Determination of carbon in uranium oxide powder and pelletsHigh frequency inductive furnace combustion-infrared detection method 2021-10-11发布 2022-05-01实施 国家市场监督管理总局 发布 国家标准化管理委员会 GB/T13697—2021 前言 本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 本文件代替GB/T13697一1992《二氧化铀芯块中碳的测定》，除结构调整和编辑性改动外，主要技 术变化如下： 增加了适用于二氧化铀粉末中碳的测定（见第1章）； 增加了样品中对二氧化铀粉末的要求（见第7章）； 一修改了助熔剂种类及加入量（见5.2，1992年版的3.7）； 修改了单点校准为两点校准，增加校准验证内容（见8.1，1992年版的6.2）； 增加了样品加热板流及推荐的加热时间参数（见附录A）： 增加了试验报告的要求（见第11章）。 本文件由全国核能标准化技术委员会（SAC/TC58）提出并归口。 本文件起草单位：中核建中核燃料元件有限公司、中国核动力研究设计院。 本文件主要起草人：陈长友、陈岚、张剑、董艺、唐育钢、黄新树。 本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为： 1992年首次发布为GB/T13697—1992； —本次为第一次修订。 1 GB/T13697—2021 二氧化铀粉未和芯块中碳的测定 高频感应炉燃烧-红外检测法 1范围 本文件描述了二氧化铀粉末和芯块中碳测定的方法，包括原理、试剂或材料、仪器设备、样品、试验 步骤、试验数据处理、精密度及试验报告 本文件适用于二氧化铀粉末和芯块中碳的测定，取样量为0.5g时，碳含量的测量范围为(10~1000)μg/g。 2规范性引用文件 本文件没有规范性引用文件。 3术语和定义 SAG 本文件没有需要界定的术语和定义。 4原理 在助熔剂存在条件下，样品于高频感应炉的氧气流中加热至1500℃以上燃烧，生成的二氧化碳由 氧气载至红外线吸收池，二氧化碳吸收某特定波长的红外线，其吸收能与碳的浓度成正比，根据检测器 的测量值可测得碳含量。 5试剂或材料 5.1氧气，纯度不低于99.99%。 5.2助熔剂：1g铜粒（或0.4g锡粒十1.5g钨粉混合物，或其他等效助熔剂），碳含量小于5μg/g。 5.3碳标准物质1，有证碳钢标样，碳标准含量（10~100）μg/g，含量宜接近10μg/g。 5.4碳标准物质2，有证碳钢标样，碳标准含量（100~1500）μg/g，含量宜接近样品中碳含量。 5.5陶瓷埚，使用前需用埚预烧炉在1000℃以上温度灼烧至碳空白稳定。 5.6玛瑙研钵。 6 仪器设备 6.1 红外碳测定仪，由高频感应炉、红外检测器、辅助净化系统和控制系统等组成，高频感应炉加热温 度能够达到1600℃以上。 6.2天平，分度值1mg。 6.3预烧炉，最高使用温度不低于1200℃。 7样品 将芯块样品在玛瑙研钵中研磨成粉末，过孔径为0.15mm的筛网，取筛下物为样品，保存在清洁干 燥的玻璃瓶内。粉末样品可直接称样。 1 GB/T13697—2021 8试验步骤 8.1 仪器校准与验证 8.1.1称取碳标准物质15.3)0.5g，准确至0.001g。 8.1.2置于陶瓷（5.5）中，加入助熔剂（5.2），在红外碳测定仪优化的工作条件（见附录A）下，加热 燃烧释放碳，测量碳含量。 8.1.3称取碳标准物质2（5.4)0.5g，准确至0.001g按8.1.2测量碳含量。 8.1.4重复8.1.1~8.1.3，至少测量三次碳标准物质1（5.3）和碳标准物质2（5.4）的碳含量，分别取平均 值，按照仪器校正程序校准仪器，仪器计算出校正系数K和空白常数B 8.1.5使用碳标准物质2进行校准验证：称取碳标准物质2（5.4)0.5g，准确至0.001g，按8.1.2操作， 测量结果应在标准物质不确定度范围内，否则应重新校准。 8.2样品测定 称取样品0.5g，准确至0.001g，置于陶瓷中（5.5），按8.1.2测量样品中碳含量C。 9试验数据处理 仪器通过线性校准方式直接输出样品碳含量，计算方法见公式（1）： .(1) m SAC 式中： C—样品中碳含量，单位为微克每克（μg/g)； K—仪器校正系数； A—样品中碳的仪器测定值，单位为微克（μg)； B一—空白常数，仪器线性校准截距； m- 一样品的取样量，单位为克（g）。 10精密度 在置信概率95%下，取样量为0.5g，样品中碳含量在（78~88）ug/g时，在重复性和再现性试验条 件下，分析结果重复性限r为6μg/g，再现性限R为10μg/g。 条件下，分析结果重复性限r为15μg/g，再现性限R为39μg/g。 11试验报告 试验报告内容应至少包括： a）试验对象； b) 所使用的标准及方法； ( 试验结果； 试验中出现的异常现象； e) 试验日期。 2 GB/T13697—2021 附录A （资料性） 碳的释放条件 0.4g锡粒+1.5g钨粉混合物或其他等效助熔剂），在加热板极电流（200~500）mA、加热时间不少于 40s的工作条件下，二氧化铀粉末或芯块样品中的碳能释放完全。 当采用其他型号等效的红外碳测定仪时，应选择适宜的条件，以确保二氧化铀粉末和芯块样品中的 碳能释放完全 GB/T13697—2021 附录A （资料性） 碳的释放条件 0.4g锡粒+1.5g钨粉混合物或其他等效助熔剂），在加热板极电流（200~500）mA、加热时间不少于 40s的工作条件下，二氧化铀粉末或芯块样品中的碳能释放完全。 当采用其他型号等效的红外碳测定仪时，应选择适宜的条件，以确保二氧化铀粉末和芯块样品中的 碳能释放完全 GB/T13697—2021 附录A （资料性） 碳的释放条件 0.4g锡粒+1.5g钨粉混合物或其他等效助熔剂），在加热板极电流（200~500）mA、加热时间不少于 40s的工作条件下，二氧化铀粉末或芯块样品中的碳能释放完全。 当采用其他型号等效的红外碳测定仪时，应选择适宜的条件，以确保二氧化铀粉末和芯块样品中的 碳能释放完全