ICS71.040.40 CCS G 76 中华人民共和国国家标准 GB/T 14637—2021 代替GB/T14637—2007 工业循环冷却水及水垢中铜、铁、锌的测定 原子吸收光谱法 Determination of copper,iron and zinc in industrial circulating cooling water and scaleAtomic absorption spectrometric method 2022-03-01实施 2021-08-20发布 国家市场监督管理总局 发布 国家标准化管理委员会 GB/T14637—2021 前言 本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 本文件代替GB/T14637一2007《工业循环冷却水及水垢中铜、锌的测定 原子吸收光谱法》，与 GB/T14637—2007相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下： 更改了适用范围（见第1章，2007年版的第1章）； 一增加了工业循环冷却水及水垢中铁含量的测定（见9.2）； 一删除了对原子吸收仪检出限的要求（见2007年版的6.1.1）； 更改了标准贮备溶液的制备方法（见5.8、附录A，2007年版的5.9、5.11）； 一更改了允许差（见第11章，2007年版的9.1.4、9.2.4）； 删除了安全事项（见2007年版的第10章）。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国石油和化学工业联合会提出。 本文件由全国化学标准化技术委员会水处理剂分技术委员会（SAC/TC63/SC5)归口。 本文件起草单位：宁波市特种设备检验研究院、湖南省特种设备检验检测研究院、江苏省特种设备 安全监督检验研究院常州分院、河南清水源科技股份有限公司、滨州市特种设备检验研究所、深圳市特 种设备安全检验研究院、安徽省特种设备检测院、浙江水知音检测有限公司、中海油天津化工研究设计 院有限公司。 本文件主要起草人：王春波、吴丹红、余光丰、敬元元、宫杰、张居光、赵静波、俞明华、戴恩贤、王妍、 邵宏谦 本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为： 一本文件于1993年首次发布为GB/T14637.1一1993《工业循环冷却水中锌含量的测定原子 吸收光谱法》和GB/T14637.2—1993《工业循环冷却水水垢中锌的测定原子吸收光谱法》； 2007年第一次修订时，并入了GB/T14638.1一1993《工业循环冷却水中铜含量的测定原子 吸收光谱法》、GB/T14638.2一1993《工业循环冷却水水垢中铜的测定原子吸收光谱法》及 GB/T16634一1996《工业循环冷却水用磷锌预膜液中锌含量的测定原子吸收光谱法》的内 容，标准名称修改为《工业循环冷却水及水垢中铜、锌的测定原子吸收光谱法》； 一本次为第二次修订。 1 GB/T146372021 工业循环冷却水及水垢中铜、铁、锌的测定 原子吸收光谱法 1范围 本文件规定了工业循环冷却水中铜、铁、锌含量及锅炉水系统或循环水系统的水垢中铜、铁、锌含量 的测定方法一一原子吸收光谱法。 本文件适用于工业循环冷却水中铜含量为0.1mg/L~20mg/L、铁含量为0.1mg/L~20mg/L、 锌含量为0.1mg/L~20mg/L的测定，水垢中铜含量≥0.005%、铁含量≥0.01%、锌含量≥0.005%的 测定。 本文件也适用于锅炉用水中铜、铁、锌的测定及其他工业用水、原水和用水系统的水垢中铜、铁、锌 含量的测定，以及工业循环冷却水用磷锌预膜液中锌含量的测定 2规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文 本文件。 GB/T4470火焰发射、原子吸收和原子荧光光谱分析法术语 GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法 DL/T1151.2火力发电厂垢和腐蚀产物分析方法第2部分：试样的采集与处理 HG/T3530工业循环冷却水污垢和腐蚀产物试样的采取和制备 541C 3术语和定义 GB/T4470界定的术语和定义适用于本文件。 4原理 试样经雾化喷人空气-乙炔火焰，铜、铁，锌被热解为基态原子，分别以铜共振线324.7nm、铁共振线 248.3nm、锌共振线213.9nm为分析线测定铜、铁、锌原子的吸光度。 5试剂或材料 警告：本文件所使用的乙炔气易燃且与空气混合易爆，应注意使用安全，防止泄漏，并严格按规范操 作；强酸具有腐蚀性，使用时应注意，小心操作，溅到身上时，用大量水冲洗，避免吸入或接触皮肤。 本文件所用试剂，除非另有规定，仅使用分析纯试剂。试验中所用乙炔气的要求见GB6819。 5.1水:GB/T6682—2008，二级。 5.2盐酸。 5.3硝酸。 1 GB/T14637—2021 5.4高氯酸。 5.5硝酸溶液：1+1。 5.6硝酸溶液：1+99 5.7硝酸银溶液：10g/L。 5.8铜、铁、锌标准贮备溶液：1000mg/L。市售或按照附录A制备 5.9铜、铁、锌标准溶液I：50mg/L。分别准确移取铜、铁、锌标准贮备溶液5.00mL，各放人100mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液有效期1个月 5.10锌标准溶液Ⅱ：5mg/L。准确移取锌标准溶液I5.00mL，放入50mL容量瓶中，用硝酸溶液 （5.6）稀释至刻度，摇匀。该溶液现用现配 6仪器设备 6.1原子吸收光谱仪：配有铜空心阴极灯、铁空心阴极灯、锌空心阴极灯或连续光源。 6.2采样容器：聚丙烯、聚乙烯或氟化乙烯丙烯（FEP）、硬质玻璃材质。瓶体及瓶盖的材料不应含有或 可浸出被测元素。 6.3电热板或可调电炉。 6.4微波消解仪。 7仪器条件的选择 按照仪器使用说明书所提供的最佳条件分别调节铜波长为324.7nm、铁波长为248.3nm、锌波长 为213.9nm，并调试灯电流、通带、积分时间、火焰条件、背景扣除等，仪器开机点火后需稳定5min～ 10min，方能进行测定。 8试样的制备 8.1水样的采集及其试样溶液的制备 从流动的待测水中采集一定量的水样，立即加人硝酸，使水样酸化至pH～1（一般每升水样加人 2mL～10mL硝酸），制备成试样溶液，并记录所取水样的体积与加入硝酸的体积。采集并酸化后的水 样应澄清透明，否则需用中速定量滤纸过滤。试样溶液密封储存在采样容器中，可稳定放置14d。 8.2垢样及其试样溶液的制备 制备垢样试液。 8.2.2采用电加热法溶解垢样，按以下要求操作： a）称取制备好的垢样约0.2g~0.3g，精确到0.1mg，置于250mL玻璃烧杯中 b）在烧杯中加少量水将垢样充分润湿，缓慢加人15mL盐酸和5mL硝酸，盖上表面皿，摇匀，在 电热板或可调电炉上缓缓加热煮沸20min。若仍有褐色或棕黄色残渣，可再加人10mL盐 酸，煮沸至溶液清亮。 c）取下烧杯，稍冷加入10mL高氯酸，再加热至开始冒浓厚白烟，将表面皿略为移开，继续缓缓 加热15min~20min，切不可将溶液蒸干。 2 GB/T14637—2021 d）取下烧杯，趁热加入10mL硝酸溶液（5.6），充分搅拌使杯壁上盐类溶解。 若垢样完全溶解，将溶液转移至100mL容量瓶中，用吸管吸取硝酸溶液（5.6）洗涤烧杯内壁 e） （不少于3次），洗液一并收集于100mL容量瓶中，加硝酸溶液（5.6）稀释至刻度，摇匀，即为垢 样试液。若溶解后的溶液含有白色悬浮物，用中速定量滤纸过滤，分多次用硝酸溶液（5.6）（每 次大约10mL）清洗烧杯壁及壁上附着的沉淀、滤纸（不少于5次），滤液和洗液一并收集于容 量瓶中，加硝酸溶液（5.6）稀释至刻度，摇匀，即为垢样试液。 8.2.3采用微波消解法溶解垢样，按以下要求操作： a) 称取制备好的垢样0.2g0.3g，精确到0.1mg，置于微波消解仪的消解内罐中，加儿滴水润湿 后，缓慢加入6mL盐酸和2mL硝酸，摇晃消解内罐，让气体冒完（如果产生大量气体，可将内 罐在电热板上于100℃预消解20min，再补加相同比例消解液至10mL左右），盖紧罐盖并套 入外罐中。将消解罐放人微波消解仪中，按仪器说明进行垢样消解。 b）完成消解后，将罐内溶液转移至250mL玻璃烧杯中，用少量硝酸溶液（5.6）洗涤消解罐和盖子 后一并倒入烧杯，加入10mL高氯酸；将烧杯置于电热板或可调电炉上缓慢加热至冒白烟 15min~20min，切不可将溶液蒸干；从电热板或可调电炉上取下烧杯，趁热加人10mL硝酸 溶液（5.6），充分搅拌使杯壁上盐类溶解。 c） 若垢样完全溶解，将溶液转移至100mL容量瓶中，用吸管吸取硝酸溶液（5.6）洗涤烧杯内壁 （不少于3次），洗液一并收集于100mL容量瓶中，加硝酸溶液（5.6）稀释至刻度，摇匀，即为垢 样试液。若溶解后的溶液含有白色悬浮物，用中速定量滤纸过滤，分多次用硝酸溶液（5.6）（每 次大约10mL）清洗烧杯壁及壁上附着的沉淀、滤纸（不少于5次），滤液和洗液一并收集于容 量瓶中，加硝酸溶液（5.6）稀释至刻度，摇匀，即为垢样试液 8.2.4除不加垢样外，按8.2.2或8.2.3与制备垢样试液时相同的操作，制得溶样空白溶液。 9测定步骤 9.1铜含量的测定 9.1.1铜校准曲线的绘制 准确移取铜标准溶液I0.00mL（空白）、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL分别置于50mL容 量瓶中，用硝酸溶液（5.6）稀释至刻度，摇匀。此系列校准溶液含铜量为0.00mg/L、0.50mg/L、 1.00mg/L、1.50mg/L、2.00mg/L。在仪器的最佳工作条件下，于波长324.7nm处，以试剂空白调零， 测定其吸光度。以测定的吸光度为纵坐标，相对应的铜含量（mg/L）为横坐标，绘制校准曲线或计算回 归方程。校准曲线的线性相关系数应大于0.999，否则应重新绘制。 9.1.2水样的测定 准确移取适量试样溶液（8.1），置于50mL容量瓶中，用硝酸溶液（5.6）稀释至刻度，摇匀。按校准 曲线的制作中同等仪器条件，以试剂空白调零，测定其吸光度，从校准曲线中查出相对应的铜含量。若 铜含量低于检测下限或者超过校准曲线范围，可调整稀释倍数后重新测定 9.1.3垢样的测定 分别准确移取适量垢样试液（8.2.2或8.2.3）和溶样空白溶液（8.2.4），置于50mL容量瓶中，用硝酸 溶液（5.6）稀释至刻度，摇匀。按校准曲线制作中同等仪器条件，以试剂空白调零，分别测定稀释定容后 的溶样空白溶液和垢样试液的吸光度，从校准曲线中查出相对应的铜含量。若铜含量低于检测下限或 3 GB/T14637—2021 者超过校准曲线范围，可调整稀释倍数后重新测定。 9.2铁含量的测定 9.2.1铁校准曲线的绘制 准确移取铁标准溶液I0.00mL（空白）、