ICS 71.060.50 CCS G 12 中华人民共和国国家标准 GB/T 1614—2021 代替GB/T1614—2011 工业碳酸钡 Barium carbonate for industrial use 2021-08-20发布 2022-03-01实施 国家市场监督管理总局 发布 国家标准化管理委员会 GB/T 1614—2021 前言 起草。 本文件代替GB/T1614—2011《工业碳酸锁》，与GB/T1614—2011相比，除结构调整和编辑性改 动外，主要技术变化如下： 更改了碳酸锶、铁以及盐酸不溶物灼烧残渣指标（见5.2，2011年版的4.2）； 更改了细度中粒状筛余物指标为与用户协商（见5.2，2011年版的4.2）； 一增加了钠指标（见5.2）； 增加了碳酸锶含量测定的电感耦合等离子体发射光谱法（见6.4.2）； 一删除了总硫含量测定的燃烧容量法（见2011年版的5.7.2）； 一增加了总硫含量测定的红外线吸收法（见6.8.2） 一增加了钠含量的测定方法（见6.10）。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国石油和化学工业联合会提出。 本文件由全国化学标准化技术委员会无机化工分技术委员会（SAC/TC63/SC1)归口。 本文件起草单位：青岛红星化工集团有限责任公司、贵州宏泰钡业有限责任公司、中海油天津化工 研究设计院有限公司，湖北京山楚天锁盐有限责任公司，深州嘉信化工有限责任公司、河北辛集化工集 团有限责任公司。 本文件主要起草人：郭汉光、朱子阳、李霞、张启、孙跃宗、李兰英、梁启波、南煜根、郑信刚、孙跃荣、 孙士坤、曾开文、赵美敬， 本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为： —1979年首次发布为GB1614—1979，1989年第一次修订，1999第二次修订，2011第三次修订； 一本次为第四次修订。 1 GB/T1614—2021 工业碳酸锁 警告：依据GB12268一2012第6章的规定，本产品属第6类第6.1项毒性物质，操作时应小心谨 慎。本文件中所使用的部分试剂具有腐蚀性，如溅到皮肤或眼睛上应立即用水冲洗，严重者应立即就 医。使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。使用 者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件 1范围 本文件规定了工业碳酸锁的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输、贮存 本文件适用于工业碳酸钡。 注：该产品主要用作生产电子玻璃、光学玻璃、电子及工业陶瓷、水处理剂、磁性材料、玻壳、电子元器件及其他钡盐 的原料。 2规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文 本文件。 GB/T191一2008包装储运图示标志 GB/T3049—2006工业用化工产品铁含量测定的通用方法1,10-菲啰啉分光光度法 GB/T6003.1一2012试验筛技术要求和检验第1部分：金属丝编织网试验筛 GB/T6678化工产品采样总则 GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 HG/T3696.2 2无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第2部分：杂质标准溶 液的制备 HG/T3696.3无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第3部分：制剂及制品 的制备 3术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 分子式和相对分子质量 分子式：BaCO 相对分子质量：197.34（按2018年国际相对原子质量） 5要求 5.1外观：白色粉末或颗粒。 1 GB/T 1614—2021 5.2 工业碳酸锁按照本文件规定的试验方法检测应符合表1的规定。 表 1 指标 项目 优等品 等品 合格品 99.2 主含量(以BaCO:计)w/% 99.0 98.5 碳酸锶（SrCO：）w/% 0.4 1.0 2.0 水分20/% 0.3 0.3 0.3 盐酸不溶物灼烧残渣w/% 0.1 0.2 0.4 氯化物（以CI计)w/% 0.01 总硫（以SO，计）w/% 0.25 0.35 0.45 铁(Fe)w/% 0.003 0.001 0.005 钠(Na)w/% 0.1 0.15 0.3 粉状125μm试验筛筛余物 0.2 0.3 0.5 细度w/% 粒状筛余物 与用户协商 对陶瓷电容器用的粉状产品其细度（45um筛余物）≤1% 6试验方法 6.1 一般规定 本文件所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的三 级水。试验中所用杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T3696.2、 HG/T3696.3之规定制备。 6.2 外观检验 在自然光下，于白色衬底的表面皿或白瓷板上用目视法判定外观。 6.3 主含量的测定 6.3.1原理 试样与盐酸反应生成氯化钡，加入硫酸溶液生成硫酸钡沉淀，根据硫酸钡沉淀的质量计算出碳酸 含量。 6.3.2 试剂或材料 6.3.2.1 盐酸溶液：1+3。 6.3.2.2 硫酸溶液：1+15。 6.3.2.3 氨水溶液：1+1。 6.3.2.4 硝酸银溶液：17g/L。 6.3.2.5 甲基橙指示液：1g/L。 SAG 2 GB/T1614—2021 6.3.3仪器设备 6.3.3.1恒温水浴。 6.3.3.2高温炉：温度能控制在700℃土20℃。 6.3.4试验步骤 热水洗涤残渣至无氯离子（用硝酸银溶液检验）。收集滤液及洗液于500mL烧杯中。加2滴～3滴甲 加热至沸，取下，立即在不断搅拌下以均匀速度加人5mL热的硫酸溶液，盖上表面皿。移至约80℃恒 温水浴中保温1h。然后用慢速定量滤纸过滤，用热水洗涤沉淀至滤液无氯离子（用硝酸银溶液检验）。 将沉淀连同滤纸置于预先于700℃土20℃灼烧至质量恒定的瓷埚中，在电炉上低温干燥、灰化，然后 置于700℃土20℃的高温炉中灼烧至质量恒定 6.3.5试验数据处理 主含量以碳酸钡（BaCO，）的质量分数Wi计，按公式（1)计算： (ml-m)X0.8455 × 100% ..(1) m 式中： mi 沉淀和瓷埚的质量的数值，单位为克（g)； mo 一瓷的质量的数值，单位为克（g）； 0.8455——将硫酸换算成碳酸钡的系数； m 一试料的质量的数值，单位为克（g）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。 6.4碳酸锶含量的测定 6.4.1火焰原子吸收分光光度法（仲裁法） 6.4.1.1原理 试样用盐酸溶液溶解，在火焰原子吸收分光光度计上，于460.7nm处，使用空气-乙炔火焰，采用标 准加人法测定试样中的锶含量，根据锶含量计算出碳酸锶的含量。 6.4.1.2试剂和材料 6.4.1.2.1盐酸溶液：1+1。 6.4.1.2.2锶标准溶液：1mL溶液含锶（Sr)0.050mg，用移液管移取5mL按HG/T3696.2配制的锶 标准溶液，置于100mL容量瓶中，用二级水稀释至刻度，摇匀。该溶液临用前配制。 6.4.1.2.3水，GB/T6682—2008，二级水。 6.4.1.3 仪器设备 火焰原子吸收分光光度计：配有锶空心阴极灯。 3 GB/T 1614—2021 6.4.1.4试验步骤 6.4.1.4.1 试验溶液的制备 称取约0.5g试样，精确至0.0002g，置于100mL烧杯中。加人30mL水，3mL盐酸溶液，加热 煮沸至试样全部溶解，冷却后移入50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，必要时干过滤。 6.4.1.4.2试验 在6支50mL的容量瓶中各移人一定量试验溶液（优等品2.00mL，一等品、合格品1.00mL），加 水稀释至刻度，摇匀。 在火焰原子吸收分光光度计上，于波长460.7nm处，用空气-乙炔火焰，选择最佳仪器工作条件，以 水调零，测定其吸光度。以加入锶标准系列溶液的质量浓度为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工 作曲线，将曲线反向延长，与横坐标相交处，即为试验溶液中锶的质量浓度。 6.4.1.5试验数据处理 碳酸锶含量以碳酸锶（SrCO3）的质量分数2计，按公式（2）计算： X100% .(2) m X (V/50) SAG 式中： 1.685一将锶换算成碳酸锶的系数； m —一试料的质量的数值，单位为克（g）； V —一移取试验溶液体积的数值，单位为毫升（mL）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。 6.4.2电感耦合等离子体发射光谱法 按照6.10的规定进行测定。 6.5 水分的测定 6.5.1仪器设备 6.5.1.1称量瓶：Φ50mm×30mm。 6.5.1.2电热恒温干燥箱：温度能控制在105℃土2℃ 6.5.2试验步骤 称取约5g试样，精确至0.0002g，置于预先于105℃士2℃下干燥至质量恒定的称量瓶中，置于 105℃士2℃的电热恒温干燥箱中干燥至质量恒定。 6.5.3试验数据处理 水分以质量分数03计，按公式（3）计算： ml -m2 X 100% w3 = ...(3) m 4 GB/T 1614—2021 式中： ml——干燥前试料和称量瓶的质量的数值，单位为克（g)； m2 干燥后试料和称量瓶的质量的数值，单位为克（g）； m一试料的质量的数值，单位为克（g）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.01%。 6.6盐酸不溶物灼烧残渣含量的测定 6.6.1原理 试样用盐酸溶液溶解，经过滤、洗涤，将不溶物置于高温炉中灼烧至质量恒定。 6.6.2试剂或材料 6.6.2.1 盐酸溶液：1+1。 6.6.2.2硝酸银溶液：17g/L。 6.6.3 仪器设备 6.6.3.1 高温炉：温度能控制在800℃士20℃。 6.6.3.2 恒温水浴。 6.6.4试验步骤 称取约10g试样，精确至0.001g，置于250mL烧杯中，加人50mL水，盖上表面皿，再加入50ml 盐酸溶液，待试样溶解后，加热至沸。置于沸水浴中，保温至溶液澄清。用慢速定量滤纸过滤，用热水洗 涤滤渣至无氯离子（用硝酸银溶液检验），将盐酸不溶物连同滤纸置于预先于800℃土20℃灼烧至质量 恒定的瓷中，在电炉上低温干燥、灰化，然后置于800℃土20℃高温炉中灼烧至质量恒定。 6.6.5试验数据处理 盐酸不溶物灼烧残渣含量以质量分数w4计，按公式（4)计算： =m ·(4) m 式中： ml——瓷埚和盐酸不溶物灼烧残渣的质量的数值，单位为克(g)； m2——瓷埚的质量的数值，单位为克(g)； 试料的质量的数值，单位为克（g）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.01%。 6.7氯化物