ICS 13.280 C 57 中华人民共和国国家标准 GB/T.16145—2020 代替GB/T16145—1995 生物样品中放射性核素的能谱分析方法 Gamma spectrometry method of analysing radionuclides in biological samples 2020-04-28发布 2020-11-01实施 国家市场监督管理总局 发布 国家标准化管理委员会 GB/T16145—2020 目 次 前言 1范围 2 术语和定义 3 仪器设备 4能谱仪的能量刻度 5 能谱仪的效率刻度 样品的采集制备和谱获取 6 7 样品谱分析 8 不确定度评定 样品分析结果报告 附录A（资料性附录） 能量刻度用的单能和多能核素 10 附录B（资料性附录) 测量低活度样品用的塑料样品盒 附录C(资料性附录) 样品自吸收修正方法 13 附录D（资料性附录） 级联辐射引起的符合相加修正 17 附录E（资料性附录） 生物样品的干样比、灰样比和灰化时着火的临界温度范围 20 附录F (资料性附录) 生物样品能谱分析方法中存在的可能干扰核素及射线 附录G（资料性附录） 生物样品谱分析中不确定度评定方法举例 25 附录H（资料性附录） 判断限和探测限 30 参考文献 32 GB/T16145—2020 前言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准代替GB/T16145一1995《生物样品中放射性核素的能谱分析方法》。 本标准与GB/T16145一1995相比，主要技术变化如下： 删除了“Ge（Li)和NaI(TI)探测器”的方法规定和表述（见1995年版的第1章）； 一增加了术语和定义的引导语，以及“能量刻度”“效率刻度”和“相对探测效率”的术语和定义（见 第2章)； 一增加了无源效率刻度软件的要求（见3.5）； -增加了“能量刻度用的单能和多能核素”（见附录A）； D); 修改了“生物样品的采集和预处理”内容，增加了干粉样制备方法和干鲜比信息（见附录E， 1995年版的附录A）； 增加了“生物样品能谱分析方法中存在的可能干扰核素及射线”（见附录F）； 增加了不确定度评定方法举例有关内容（见附录G）； 修改了“判断限和探测限”部分参数表示形式（见附录H，1995年版的附录J）； 一删除了“谱数据的平滑与峰位确定”（见1995年版的附录E）； 删除了“峰面积分析方法”（见1995年版的附录F）； 删除了“剥谱法”（见1995年版的附录G)； 删除了“联立方程组解谱法”（见1995年版的附录H）； 删除了“用最小二乘法解复杂谱方法”（见1995年版的附录I）。 本标准由中华人民共和国国家卫生健康委员会提出并归口。 本标准起草单位：中国疾病预防控制中心辐射防护与核安全医学所、浙江省疾病预防控制中心、中 国计量科学研究院、新疆维吾尔自治区疾病预防控制中心、烟台出人境检验检疫局、四川省疾病预防控 制中心 本标准主要起草人：拓飞、周强、宣志强、梁珺成、王玉文、姚帅墨、徐翠华、李则书、陆地、李文红、 贺良国、张京、俞顺飞。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T16145—1995。 GB/T16145—2020 生物样品中放射性核素的能谱分析方法 1范围 本标准规定了用高纯锗（HPGe)能谱仪分析生物样品中放射性核素活度的方法。 本标准适用于生物样品中放射性核素活度的测量。除了采样、制样外，本标准规定的能谱分 析方法也适用于其他非生物样品。其他类型的能谱仪可参照执行。 2 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 2.1 生物样品biologicalsample 根据生物监测需要采集的、具有代表性的、作为检测样品的生物材料。 注：本标准所指生物样品包括粮食作物、蔬菜、茶叶、牧草、牛奶、菌菇类、家畜、家禽、指示性野生动植物等陆生动植 物及食品，海洋或淡水中的浮游生物、水底生物、藻类等水生生物，以及人和动物的组织、血液和排泄物等。 2.2 能量刻度 energycalibration 用能量刻度源确定谱仪系统射线能量和道址间的对应关系的过程。 2.3 效率刻度efficiencycalibration 建立给定测量条件下射线能量与其全能峰探测效率的对应关系的过程。 2.4 相对探测效率relative detection efficiency 在探测器探头前表面距离为25cm处，HPGe探测器与标准的圆柱形NaI(TI)闪烁晶体（@Xh： 7.62cm×7.62cm）探测器测量°Co源1332.49keV射线的全能峰峰面积的比值 3仪器设备 3.1能谱仪 丫能谱仪由探测器、前置放大器、主放大器、脉冲幅度分析器、高压电源、谱数据分析处理系统等部 件组成。 3.2探测器 使用高纯锗探测器时，探测器的相对探测效率应不小于20%。对°Co1332.49keV射线的能量 分辨率应小于2.5keV。脉冲幅度分析器的道址应不小于4096道 3.3探测器屏蔽室 一般选用低放射性的铅或钢铁等金属作屏蔽物质，壁厚为10cm～15cm铅材料，内腔大小一般为 40cm×40cm×50cm~80cm×80cm×100cm（或内腔容积近似的圆柱形）。适宜时屏蔽室内壁从外 GB/T16145—2020 向里依次可衬有厚度不小于1.6mm的镉、不小于0.4mm的铜或锡以及厚度为2mm~3mm的有机 玻璃。 3.4谱分析软件 能谱仪分析软件应配有数据获取、自动寻峰、峰面积分析、能量刻度、效率刻度及核素定性、定量 分析功能。 3.5 5无源效率刻度软件 适宜时可对谱仪配备无源效率刻度软件，无源效率刻度软件包含所用高纯锗探测器的特有表征参 数，并且能与谱分析软件结合使用。使用无源效率刻度软件时应采用可溯源的实际标准源进行验证，无 源效率刻度结果与效率刻度源实测相对偏差一般应控制在15%以内。 3.6试剂 选用分析纯的酸（HNO、HCI）、络合剂或稳定性同位素载体等，用于防止放射性核素在样品预处 理过程中挥发损失或被容器吸附。 3.7标准物质 适用于谱仪能量和效率刻度用的标准物质中的所用核素通常是210Pb、241Am、109Cd、57Co、141Ce、 51Cr、137Cs、54Mn、22Na、8°Y、5°Co、152Eu等。标准物质的核素活度扩展不确定度应不超过5%（k=2）。 适于能量刻度的单能和多能核素及其主要参数参见附录A。在进行能量刻度、效率刻度和测量时需注 意能量、发射几率及半衰期参数来源统一。 3.8样品盒 根据测量样品的体积和探测器的形状、大小，选择不同形状和尺寸的样品盒。样品盒应由天然放射 性核素含量低、无人工放射性污染的材料制成。适合测量低活度样品用的两种常用典型样品盒参见附 录 B。 4能谱仪的能量刻度 4.1能量刻度源 能谱仪能量刻度用的标准物（以下简称能量刻度源）的放射性核素所发射的射线的能量应均匀 分布在所需刻度的能区（通常为40keV～2000keV），且最少需要4个能量点。 4.2能量刻度范围 刻度的能区范围（脉冲幅度分析器满量程）可通过调节系统的增益来完成。如果所分析的能区为 40keV~2000keV，应调节系统增益，使137Cs的661.66keV射线的全能峰峰位大约在多道分析器满 量程的1/3处。若多道分析器取8192道，则该峰位约在3000道附近 4.3能量刻度谱的获取 谱仪系统调至合适的工作状态并待稳定后，将能量刻度源置于探测器适当位置，获取一个至少包含 2 SAG GB/T16145—2020 4.4能量刻度曲线的确定 4.4.1能量刻度曲线拟合 全能峰峰位的直线拟合。处于良好工作状态的高分辨能谱系统的能量刻度曲线应是一条直线， 4.4.2能量刻度曲线的计算方法 能量刻度曲线也可以用手动的方式进行计算拟合，假定峰位（道址）和能量之间关系满足式（1）： E=ao+aiPl+a2P²+,.....,+anPn ...(1) 式中： E一射线能量，单位为千电子伏（keV）； a（ao,ai,..,a,）拟合常数； P全能峰所在道址。 利用式（1)对已知的峰位和能量做最小二乘法拟合，确定系统ao,a1,.,a。通常取一次或二次 多项式做拟合即可。 4.4.3刻度曲线的核查 在样品测量期间，每天应至少用2个能量点的射线对谱仪进行检查，所用射线的能量应分别 靠近刻度能区的低能端和高能端。如果峰位基本保持不变，则刻度数据保持适用。若多道分析器取 8192道，要求对6°Co的1332.49keV射线的全能峰置于5000道附近时，24h内峰位漂移应不超过 2道。 5能谱仪的效率刻度 5.1效率刻度源 能谱仪效率刻度用的标准物（以下简称效率刻度源）原则上要选择与待测样品的几何形状和大小 完全相同、基质一样或类似（或质量密度相等或相近）、核素含量和射线能量已知，以及源容器材料和 样品容器材料相同。效率刻度源的放射性核素总活度应小于1000kBq，能量分布应该适当，用于效率 曲线刻度时的能量点应该分布在40keV～2000keV能区内，选择至少7个能量的射线。 5.2效率刻度谱的获取 将谱仪系统调至合适工作状态并待稳定后，把效率刻度源置于与样品测量时几何条件完全相同的 位置上获取刻度谱，并使谱中用于刻度的全能峰净面积计数统计引入的扩展不确定度不超过 1%（k=2）。其全能峰净面积计数统计引人的标准不确定度μ的计算见式（2）： N.N u= ..(2) 5125 式中： μ 标准不确定度； N。全能峰净面积计数； Nb一相应全能峰的本底净面积计数； t 样品测量时间，单位为秒（s）； tb 本底测量时间，单位为秒（s） 3 GB/T16145—2020 5.3射线全能峰探测效率刻度 5.3.1 刻度的一般程序 刻度的一般程序如下： a) 以效率刻度源谱获取时间归一，求得归一后的基体本底谱（简称基体本底归一谱）； b) 从效率刻度源谱中扣除基体本底归一谱，求得刻度核素的净谱； c） 从净谱中选择该核素的非级联的特征射线的全能峰，并求得其净峰面积； d) 发射的该能量的射线总数的比值即为该能量射线的全能峰探测效率； e） 如果所选特征射线是级联辐射，在计算净峰面积时，应对级联辐射的相加效应做出修正； f）拟合探测效率与射线能量之间的关系曲线，此曲线即为效率刻度曲线 5.3.2效率曲线拟合 对于待测样品与效率刻度源的几何形状、性状等相同，只是核素或射线能量不同的情况，射线 全能峰探测效率刻度可用全能峰效率曲线法： a)) 用在40keV～2000keV能区内，至少选择7个能量的孤立射线能峰，并计算它们的全能峰 探测效率ep.（E)； b）用谱分析软件或在双对数坐标纸上完成射线全能峰探测效率εp.（E，）与射线能量E的 关系曲线拟合，即射线全能峰效率刻度曲线。一般的拟合函数采用式（3)计算： Za; (lnE,) Inep.(