ICS71.060.99 CCS G 14 中华人民共和国国家标准 GB/T 1615—2021 代替GB/T1615—2008 工业二硫化碳 Carbon disulfide for industrial use 2021-08-20发布 2022-03-01实施 国家市场监督管理总局 发布 国家标准化管理委员会 GB/T1615—2021 前言 本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 本文件代替GB/T1615—2008《工业二硫化碳》,与GB/T1615—2008相比,除结构调整和编辑性 改动外,主要技术变化如下: 更改了包装、运输、贮存的要求(见第9章,2008年版的第8章); 一删除了安全(见2008年版的第9章)。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国石油和化学工业联合会提出。 本文件由全国化学标准化技术委员会无机化工分技术委员会(SAC/TC63/SC1)归口。 本文件起草单位:辽宁瑞兴化工集团股份有限公司、上海百金化工集团股份有限公司、四川雅丽兴 科技有限公司、中海油天津化工研究设计院有限公司。 本文件主要起草人:李晓亮、亢田礼、蒋向东、张艳辉、施文仲、李文波、王彦 本文件于1979年首次发布,1994年第一次修订,2008年第二次修订,本次为第三次修订。 1 GB/T1615—2021 工业二硫化碳 警告:依据GB12268一2012第6章的规定,本产品属于第3类易燃液体和第6类第6.1项毒性物 质,操作时应小心谨慎。使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可 能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。在 试验方法中使用的部分试剂具有腐蚀性,如溅到皮肤或眼睛上应立即用水冲洗,严重者应立即就医。 1范围 本文件规定了工业二硫化碳的要求、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输、贮存。 本文件适用于工业二硫化碳。 注:该产品主要用于生产粘胶纤维、玻璃纸、农药、橡胶助剂、浮选剂、化工原料和溶剂等 2规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文 件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于 本文件。 GB/T191—2008包装储运图示标志 GB/T615—2006化学试剂沸程测定通用方法 GB/T6678化工产品采样总则 GB/T6680液体化工产品采样通则 GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 HG/T3696.1无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第1部分:标准滴定溶 液的制备 HG/T3696.3无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第3部分:制剂及制品 的制备 JT/T617(所有部分)危险货物道路运输规则 国际海运危险货物规则(InternationalMaritimeDangerousGoodsCode) 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 分子式和相对分子质量 分子式:CS 相对分子质量:76.13(按2018年国际相对原子质量) 1 GB/T1615—2021 5要求 5.1 外观:无色、不含悬浮物的透明液体。 5.2 工业二硫化碳按本文件规定的试验方法检测应符合表1的规定。 表 1 指标 项目 优等品 一等品 合格品 97.5 97.0 96.0 密度(20℃)/(g/mL) 1.262~1.265 1.262~1.267 不挥发物/% 0.005 0.007 0.01 碘还原物(以H,S计)w/% 0.0002 0.0004 0.0008 硫酸盐 通过检验 游离酸 通过检验 硫及其他硫化物 通过检验 6试验方法 6.1一般规定 本文件所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的三 级水。试验中所用的标准滴定溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按HG/T3696.1、 HG/T3696.3的规定制备。 6.2 外观检验 在通风橱内,移取适量样品至比色管内并水封,在自然光下用目视法判别。 6.3 馏出率的测定 6.3.1 原理 用蒸馏的方法测定试样沸程在45.6℃~46.6℃下的馏出体积。 6.3.2仪器设备 同GB/T615—2006附录A。 6.3.3试验步骤 6.3.3.1 观测沸程温度的计算 按GB/T615—2006中6.1计算。 6.3.3.2 蒸馏 在通风良好的通风橱内,按GB/T615一2006中图1所示安装蒸馏装置,其中去掉蒸馏瓶的外罩, 2 GB/T1615—2021 改为用水浴加热蒸馏,接收器外部用冰水浴冷却。 用清洁干燥的接收器量取100mL士0.5mL温度为5℃~10℃的试样,注入蒸馏瓶中,不应使之 流入支管,加数粒清洁干燥的沸石,用插好温度计的塞子塞紧装有试样的蒸馏瓶。使温度计和蒸馏瓶的 轴线重合,并且使水银球上端与蒸馏瓶支管内壁的下边缘在同一水平线上。辅助温度计附在主温度计 上,水银球位于主温度计露出塞外的水银柱高度的1/2处。将接收器(不必干燥)置于冷凝管下端,使冷 凝管口进人接收器部分不少于25mm,也不低于100mL刻度线,口部用已润湿的滤纸覆盖,接收器置 于5℃~10℃水浴中。 接通冷却水,将蒸馏瓶的球形部分浸人预先热至约50℃的水浴中,控制从加热开始到第一滴留出 液滴人接收器的时间为5min~10min。记录流出第一滴馏出液时主温度计的温度(初馏点)及辅助温 度计读数。控制水浴温度在75℃左右,馏出速度3mL/min~5mL/min,水浴液面始终不超过二硫化 碳液面。当温度计读数刚超过终馏点温度(按6.3.3.1校正计算后)时,立即取下水浴,放置5min,记录 馏出液体积。当经6.3.3.1校正后的初馏点温度不低于45.6℃时,馏出液体积数值即为馏出率。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.5%。 6.4密度的测定 6.4.1原理 用密度计测定试样密度,再按公式换算成20℃下的密度。 6.4.2仪器设备 6.4.2.1密度计:密度范围1.240g/mL~1.300g/mL,分度值为0.001g/mL。 6.4.2.2温度计:温度范围0℃~50℃,分度值为0.5℃ 6.4.3试验步骤 将试样注入200mL量筒中,放人密度计,待密度计悬浮稳定后读取密度(弯月面下沿读数),并测 量试样温度。 6.4.4试验数据处理 二硫化碳的密度(p20),按公式(1)计算: P20=p+0.0015(t-20) ....(1) 式中: 一一试样在t℃下的密度,单位为克每毫升(g/mL); 0.0015——密度随温度变化的校正系数; t 一测定密度时试样的温度,单位为摄氏度(℃)。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。 6.5不挥发物含量的测定 6.5.1仪器设备 6.5.1.1 蒸发皿:100mL。 6.5.1.2水浴:温度可控制在60℃~70℃。 6.5.1.3电热恒温干燥箱:温度可控制在100℃~105℃。 6.5.2试验步骤 用50mL量筒准确量取40mL士1mL试样,置于已在100℃~105℃下烘至质量恒定的蒸发Ⅲ 3 GB/T1615—2021 中,于通风橱中60℃~70℃的水浴上蒸发至干,然后在100℃~105℃电热恒温干燥箱中烘至质量 恒定。 6.5.3试验数据处理 不挥发物的含量以质量分数W1计,按公式(2)计算: mi -m2 wi= X 100% ...(2) p,V 式中: m1——蒸发皿及不挥发物的质量的数值,单位为克(g); 蒸发皿的质量的数值,单位为克(g); P——二硫化碳的密度(见6.4)的数值,单位为克每毫升(g/mL); V—量取的试样体积的数值,单位为毫升(mL)。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.001%。 6.6碘还原物含量的测定 6.6.1原理 用碘标准滴定溶液滴定试样,以微过量的碘在二硫化碳溶液呈现的粉红色指示终点。 6.6.2试剂或材料 碘标准滴定溶液:c(1/2Iz)约0.01mol/L,用移液管移取10mL按HG/T3696.1配制并标定的碘 标准滴定溶液,置于100mL容量瓶中,用刚煮沸并冷却的水稀释至刻度,摇匀,临用前配制。 6.6.3仪器设备 6.6.3.1微量滴定管:分度值0.02mL。 6.6.3.2碘量瓶:150mL。 6.6.4试验步骤 用清洁干燥的碘量瓶称取约50g试样,精确至0.1g,用碘标准滴定溶液滴定,每次加人1滴~2 滴,盖上瓶盖摇动15S,直至二硫化碳层中出现稳定的粉红色为止 6.6.5试验数据处理 碘还原物含量以硫化氢(H,S)的质量分数w2计,按公式(3)计算: VeM X100%FAC .......(3) 式中: V 滴定试料所消耗的碘标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); c一—碘标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L); M——硫化氢(1/2H,S)的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=17.04); m——试料质量的数值,单位为克(g)。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.00002%。 4 GB/T 1615—2021 6.7 硫酸盐含量的测定 6.7.1原理 试样用水萃取试样中的硫酸根离子,在酸性介质中离子与硫酸根离子生成白色硫酸钡悬浮微粒, 观察溶液的浑浊程度 6.7.2试剂或材料 6.7.2.1 盐酸溶液:1+1。 6.7.2.2 氯化钡溶液:100g/L。 6.7.3 仪器设备 6.7.3.1 梨形分液漏斗:100mL。 6.7.3.2 比色管:25mL。 6.7.4试验步骤 量取25mL士1mL试样置于分液漏斗中,用移液管准确加人25mL水,振荡5min,静置分层,分 离,保留水相为试验溶液A。 取10mL试验溶液A置于比色管中,加1滴盐酸溶液,1mL氯化钡溶液,混匀,在15min之内溶 液不呈现浑浊即为通过检验。 6.8游离酸含量的测定 6.8.1试剂或材料 蓝色石蕊试纸 6.8.2试验步骤 取试验溶液A(见6.7.4)约2mL,置于比色管中,用蓝色石蕊试纸检验,试纸不变红即为通过检验 6.9 硫及其他硫化物试验 6.9.1原理 二硫化碳中的硫及其他硫化物与汞反应,形成硫化汞,观察汞球表面颜色 6.9.2试剂或材料 汞。 6.9.3试验步骤 取试样2mL注入试管中,加1滴汞(直径3mm~4mm),振荡5min。观察汞球表面:汞球应保持
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