ICS 77.120.10 H 12 中华人民共和国国家标准 GB/T20975.14—2020 代替GB/T20975.14—2008 铝及铝合金化学分析方法 第14部分：镍含量的测定 Methods for chemical analysis of aluminium and aluminium alloys- Part 14:Determination of nickel content 2021-04-01实施 2020-06-02发布 国家市场监督管理总局 发布 国家标准化管理委员会 GB/T20975.14—2020 前言 GB/T20975《铝及铝合金化学分析方法》分为37个部分： 第1部分：汞含量的测定； 一第2部分：砷含量的测定； 第3部分：铜含量的测定； 第4部分：铁含量的测定； 第5部分：硅含量的测定； 第6部分：镉含量的测定； 一第7部分：锰含量的测定； 第8部分：锌含量的测定； 第9部分：锂含量的测定火焰原子吸收光谱法； 第10部分：锡含量的测定； 第11部分：铅含量的测定； 第12部分：钛含量的测定； 第13部分：钒含量的测定； 第14部分：镍含量的测定； 第15部分：硼含量的测定； 第16部分：镁含量的测定； 第17部分：锶含量的测定； 第18部分：铬含量的测定； 第19部分：锆含量的测定； 第20部分：镓含量的测定 丁基罗丹明B分光光度法； 第21部分：钙含量的测定； 第22部分：铍含量的测定； 第23部分：锑含量的测定； 第24部分：稀土总含量的测定； 第25部分：元素含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第26部分：碳含量的测定红外吸收法； 第27部分：铈、镧、含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第28部分：钻含量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第29部分：钼含量的测定 硫氰酸盐分光光度法： 第30部分：氢含量的测定 加热提取热导法； 第31部分：磷含量的测定 钼蓝分光光度法； 第32部分：铋含量的测定； 第33部分：钾含量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第34部分：钠含量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第35部分：钨含量的测定 硫氰酸盐分光光度法； 第36部分：银含量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第37部分：钜含量的测定。 1 GB/T20975.14—2020 本部分为GB/T20975的第14部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分代替GB/T20975.14—2008《铝及铝合金化学分析方法第14部分：镍含量的测定》，与 GB/T20975.14一2008相比，除编辑性修改外主要技术变化如下： 增加了标准使用安全警示； 增加了“规范性引用文件”（见第2章）； 增加了“术语和定义”（见第3章）； 修改了丁二酮分光光度法的精密度（见4.8，2008年版的第8章）； 修改了火焰原子吸收法的精密度（见5.7，2008年版的第17章）； 增加了“Na2EDTA滴定法”（见第6章）； 增加了“丁二酮重量法”（见第7章）； 增加了分析使用试剂和水的要求（见4.2、5.2、6.2、7.2）； 增加了“试验报告”（见第8章）。 本部分由中国有色金属工业协会提出。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。 本部分起草单位：贵州省分析测试研究院、东北轻合金有限责任公司、有色金属技术经济研究院、中 铝郑州有色金属研究院有限公司、长沙矿治研究院有限责任公司、西安汉唐分析检测有限公司、昆明治 金研究院、河北四通新型金属材料股份有限公司、西南铝业（集团）有限责任公司、山东南山铝业股份有 限公司、中铝材料应用研究院有限公司。 本部分主要起草人：李家华、席欢、王雪、李志云、崔爽、周元敬、吴豫强、李志辉、谭海燕、周兵、 张惠琳、匡玉云、曾浩、陈小谦、李佗、张金娥、喻星、张莹莹、邢银娟、孙建磊、娄月、刘维理。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T6987.14—1986,GB/T6987.14—2001; -GB/T6987.15—1986、GB/T6987.15—2001; GB/T20975.14—2008。 Ⅱ GB/T20975.14—2020 铝及铝合金化学分析方法 第14部分：镍含量的测定 警示一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件 1范围 GB/T20975的本部分规定了丁二酮分光光度法、火焰原子吸收光谱法、Na2EDTA滴定法、丁二 酮重量法测定铝及铝合金中镍含量。 本部分适用于铝及铝合金中镍含量的仲裁测定。丁二酮分光光度法测定范围：0.0010%～ 0.010%；火焰原子吸收光谱法测定范围：0.0050%~3.00%；Na2EDTA滴定法测定范围：5.00%~ 25.00%；丁二酮重量法测定范围：5.00%~30.00%。 注：镍质量分数为>0.0050%~0.010%时，采用火焰原子吸收光谱法为仲裁方法；镍质量分数为5.00%~25.00% 时，采用Na2EDTA滴定法为仲裁方法 2规范性引用文件 2 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件 GB/T8005.2铝及铝合金术语第2部分：化学分析 GB/T8170一2008数值修约规则与极限数值的表示和判定 3术语和定义 SZAC GB/T8005.2界定的术语和定义适用于本文件。 4丁二酮分光光度法 4.1方法提要 试料用盐酸溶解。在氢氧化钠溶液中，以铁为载体与镍共沉淀，过滤，沉淀溶解于混合酸中。在一 定酸度下，加人酒石酸、盐酸羟胺和硫代硫酸钠络合干扰元素。用三氯甲烷萃取镍与丁二酮的络合 物，然后用稀盐酸反萃取，使镍进入水相。用漠水氧化并在氨性溶液中加人丁二酮使镍显色，于分光 光度计波长445.0nm处测量其吸光度，以此测定镍含量。 4.2试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室二级水。 4.2.1硝酸(p=1.42g/mL)。 4.2.2盐酸(p=1.19g/mL)。 4.2.3氢氟酸(p=1.14g/mL)。 1 GB/T20975.14—2020 4.2.4 氨水（p=0.90g/mL）。 4.2.5 过氧化氢（p=1.10g/mL）。 4.2.6 溴水（饱和溶液）。 4.2.7 氨水（1+27)。 4.2.8 盐酸(1+1)。 4.2.9 盐酸-硝酸混合酸：移取200mL硝酸（4.2.1）与50mL盐酸（4.2.8），混匀。 4.2.10 硫酸(1+1)。 4.2.11 盐酸（1+5）。 4.2.12 盐酸（1+23）。 4.2.13 氢氧化钠溶液（250g/L），贮存于塑料瓶中。 4.2.14 氢氧化钠溶液（2g/L)。 4.2.15 酒石酸溶液（300g/L）。 4.2.16 于5mL盐酸（4.2.8）中，以水稀释至100mL，混匀。 4.2.17 盐酸羟胺溶液（100g/L），用时现配。 4.2.18 硫代硫酸钠溶液（500g/L）。 4.2.19 丁二酮乙醇溶液（10g/L)。 4.2.20 三氯甲烷。 4.2.21 镍标准贮存溶液A：称取1.0000g镍（wNi≥99.99%）置于250mL烧杯中，加人10mL水和 10mL硝酸（4.2.1），加热至镍完全溶解，加人10mL盐酸（4.2.2），加热蒸发至干（不能烘焦），再加人 10mL盐酸（4.2.2），继续加热蒸发至干。加入20mL盐酸（4.2.2）并加热使盐类溶解，移入1000mL容 量瓶中，冷却。以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg镍， 4.2.22 2镍标准溶液A：移取10.0mL镍标准贮存溶液A（4.2.21）于1000mL容量瓶中，以水稀释至刻 度，混匀，此溶液1mL含0.01mg镍 4.3 3仪器 4.3.1分光光度计。 4.3.2酸度计。 4.4试样 将样品加工成厚度不大于1mm的碎屑。 4.5 分析步骤 4.5.1试料 SZAG 称取质量（m）为1.00g的试样（4.4），精确至0.0001g。 4.5.2平行试验 平行做两份试验，取其平均值。 4.5.3空白试验 随同试料（4.5.1）做空白试验。 2 GB/T20975.14—2020 4.5.4测定 4.5.4.1将试料（4.5.1）置于400mL烧杯中，缓慢加入25mL盐酸（4.2.8），盖上表血。待剧烈反应停 止后，加热至试料完全溶解。若试料难溶，则可滴加适量过氧化氢（4.2.5），使试料完全溶解并加热分解 过量的过氧化氢。用水稀释至约80mL，用慢速定量滤纸过滤，用热水洗涤，滤液及洗涤液收集于 400mL烧杯中。 4.5.4.2将滤纸和残渣移入铂埚中，烘干后灰化完全（勿使滤纸燃着），冷却。加入1mL～2mL硫酸 （4.2.10）,5mL氢氟酸（4.2.3），再滴加硝酸（4.2.1）至溶液清亮，加热蒸发至除尽硫酸烟。灼烧 （≤700℃）10min，冷却，加人数毫升热水和1mL～2mL盐酸（4.2.8），微热使盐类溶解，将此溶液并入 主滤液（4.5.4.1）中，用水稀释至约150mL。 4.5.4.3加人0.5mL氯化铁溶液（4.2.16）（若试料中铁的质量分数大于0.2%，则不需加人氯化铁溶 液）和45mL氢氧化钠溶液（4.2.14），将试液加热至70℃~90℃并保持20min，再煮沸2min~3min。 4.5.4.4用多孔玻璃漏斗（Φ4.5um～Φ9μm）过滤，立即用热的氢氧化钠溶液（4.2.14）洗涤。将 10mL热的盐酸-硝酸混合酸（4.2.9）与10mL热水的混合，用其溶解漏斗上的沉淀于原烧杯中，再用热 水洗涤。加热使盐类完全溶解，冷却。将试液转移至200mL容量瓶（V）中，以水稀释至刻度，混匀。 移取体积（V2）为50mL试液（4.5.4.4）于150mL烧杯中。 液（4.2.13）调至pH4.5~5.0。加入10mL硫代硫酸钠溶液（4.2.18），在搅拌下先后用氢氧化钠溶液 [（4.2.13)和（4.2.14)］调至pH6.5。将试液移人250mL分液漏斗中，用尽量少的水洗涤。 4.5.4.6加入5mL丁二酮乙醇溶液（4.2.19），混。加入10mL三氯甲烷（4.2.20），振荡2min，静 置分层。将有机相移人第二个100mL分液漏斗中，用1mL～2mL三氯甲烷（4.2.20）洗涤（不振荡）水 相并放人含有有机相的分液漏斗中。于水相中再加入5mL三氯甲烷（4.2.20），振荡30s，静置分层。 将有机相也移入第二个分液漏斗中。再用5mL三氯甲烷（4.2.20）萃取一次，合并有机相。弃去水相。 4.5.4.7于盛有有机相的第二个分液漏斗中，加入20mL氨水（4.2.7）