ICS 77.120.10 H 12 中华人民共和国国家标准 GB/T20975.15—2020 代替GB/T20975.15—2008 铝及铝合金化学分析方法 第15部分：硼含量的测定 Methods for chemical analysis of aluminium and aluminium alloys- Part 15:Determination of boron content 2021-10-01实施 2020-11-19发布 国家市场监督管理总局 发布 国家标准化管理委员会 GB/T20975.15—2020 前言 GB/T20975《铝及铝合金化学分析方法》分为37部分： 第1部分：汞含量的测定； 一第2部分：砷含量的测定； 第3部分：铜含量的测定； 第4部分：铁含量的测定； 第5部分：硅含量的测定； 第6部分：镉含量的测定； 一第7部分：锰含量的测定； 第8部分：锌含量的测定； 第9部分：锂含量的测定火焰原子吸收光谱法； 第10部分：锡含量的测定； 第11部分：铅含量的测定； 第12部分：钛含量的测定； 第13部分：钒含量的测定； 第14部分：镍含量的测定； 第15部分：硼含量的测定； 第16部分：镁含量的测定； 第17部分：锶含量的测定； 第18部分：铬含量的测定； 第19部分：锆含量的测定； 第20部分：镓含量的测定 丁基罗丹明B分光光度法； 第21部分：钙含量的测定； 第22部分：铍含量的测定； 第23部分：锑含量的测定； 第24部分：稀土总含量的测定； 第25部分：元素含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第26部分：碳含量的测定红外吸收法； 第27部分：铈、镧、含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第28部分：钻含量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第29部分：钼含量的测定 硫氰酸盐分光光度法： 第30部分：氢含量的测定 加热提取热导法； 第31部分：磷含量的测定 钼蓝分光光度法； 第32部分：铋含量的测定； 第33部分：钾含量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第34部分：钠含量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第35部分：钨含量的测定 硫氰酸盐分光光度法； 第36部分：银含量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第37部分：钜含量的测定。 1 GB/T20975.15—2020 本部分为GB/T20975的第15部分 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分代替GB/T20975.15一2008《铝及铝合金化学分析方法第15部分：硼含量的测定》。与 GB/T20975.15一2008相比，除编辑性修改外，主要技术变化如下： 增加了标准使用安全警示； 增加了“规范性引用文件”（见第2章）； 增加了“术语和定义”（见第3章）； 修改了“离子选择电极法”为“氢氟酸溶样-离子选择电极法（见第4章，2008年版的方法 一 离子选择电极法）； 删除“胭脂红分光光度法”（见2008年版的方法二脂红分光光度法）； 修改了氢氟酸溶样-离子选择电极法的精密度（见4.7.2008年版的第8章）； 增加了“混合酸溶样-离子选择电极法”（见第5章）； 增加了“试验报告”（见第6章）。 本部分由中国有色金属工业协会提出。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。 本部分起草单位：中铝郑州有色金属研究院有限公司、有色金属技术经济研究院、东北轻合金有限 责任公司、中铝矿业有限公司、河北四通新型金属材料股份有限公司、贵州省分析测试研究院、中铝山西 新材料有限公司、河南豫辉金属制品有限公司。 本部分主要起草人：石磊、沈乐、席欢、刘静、李家华、彭展、周兵、赵卫涛、翻大方、赵亚斐、李果果、 郝跃鹏、陈辉辉、仓向辉、韩再旭、王雪、李伟 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T6987.27—2001; —GB/T20975.15—2008 GB/T20975.15—2020 铝及铝合金化学分析方法 第15部分：硼含量的测定 警示一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件 1范围 GB/T20975的本部分规定了氢氟酸溶样-离子选择电极法和混合酸溶样-离子选择电极法测定铝 及铝合金中硼含量 本部分适用于铝及铝合金中硼含量的仲裁测定。氢氟酸溶样-离子选择电极法测定范围：0.0010%~ 5.00%；混合酸溶样-离子选择电极法测定范围：5.00%11.50%。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T8005.2铝及铝合金术语第2部分：化学分析 GB/T8170一2008数值修约规则与极限数值的表示和判定 3 术语和定义 GB/T8005.2界定的术语和定义适用于本文件。 4氢氟酸溶样-离子选择电极法 4.1方法提要 试料用氢氟酸和过氧化氢溶解，硼转化为氟硼酸根离子，用氢氧化钠溶液调节试液pH为56,用 氟硼酸根离子选择电极测定氟硼酸根离子的电位值，以此测定硼含量。铜质量分数与铁质量分数之和 天于10%时干扰测定，用乙二胺四乙酸二钠络合消除。 4.2试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室二级水 4.2.1纯铝（wAl≥99.99%，w≤0.0005%）。 4.2.2氢氟酸（p=1.14g/mL）。 4.2.3过氧化氢（p=1.10g/mL）。 4.2.4乙二胺四乙酸二钠(Na,EDTA)溶液（100g/L)。 4.2.5氢氧化钠溶液（200g/L），贮于聚乙烯瓶中。 4.2.6硼标准溶液A：称取0.5720g已于真空干燥器中干燥过的硼酸（优级纯）于400mL烧杯中，加 入200mL水，微热使其完全溶解。冷却后移人500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。贮于聚乙烯 1 GB/T20975.15—2020 瓶中。此溶液1mL含0.2mg硼。 4.2.7硼标准溶液B：移取50.00mL硼标准溶液A（4.2.6）于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混 匀。贮于聚乙烯瓶中（用时现配）。此溶液1mL含0.02mg硼。 4.2.8硼标准溶液C:移取25.00mL硼标准溶液B（4.2.7）于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混 匀。贮于聚乙烯瓶中（用时现配）。此溶液1mL含0.005mg硼。 4.3仪器 4.3.1 氟硼酸根离子选择电极：使用前应先将电极按使用说明书进行处理，使其活化具有一定的灵 敏度。 4.3.2 双液接饱和甘汞电极：外套管充注含3mol/L氯化钾的30g/L琼脂溶液 4.3.3 数字式离子计，精度为0.1mV。 4.3.4 电磁搅拌器。 4.3.5 半对数坐标纸。 4.4 4试样 将样品加工成厚度不大于1mm的碎屑。 4.5 分析步骤 4.5.1试料 按表1称取质量（m）的试样（4.4），精确至0.0001g。 表 1 硼的质量分数WB 试料质量me 加入氢氟酸（4.2.2)的体积 % g AmL 0.001~0.010 0.50 5.0 0.20 >0.010~0.10 4.0 0.10 >0.10~5.00 3.0 4.5.2平行试验 平行做两份试验，取其平均值。 4.5.3测定 4.5.3.1将试料（4.5.1)置于100mL聚乙烯烧杯中，加人20mL水，按表1用聚乙烯刻度管加人氢氟酸 (4.2.2)。 4.5.3.2在沸水浴中加热溶解，滴加过氧化氢（4.2.3）至试料完全溶解，继续加热2min。取下冷却，加 入5mL乙二胺四乙酸二钠溶液（4.2.4），摇匀。用氢氧化钠溶液（4.2.5）调节溶液pH5～pH6（用精密 pH试纸检查），冷至室温。移入50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 4.5.3.3将试液全部倒入原聚乙烯烧杯中，置于电磁搅拌器上，插人氟硼酸根离子选择电极和双液接饱 和甘汞电极，恒速搅拌，用数字式离子计（4.3.3）测量平衡电位，平衡电位系指电极电位的变化每分钟不 大于0.2mV。测量过程中，应保持温度一致。从工作曲线上查得硼量（m1）。试液的制备和测量应与 工作曲线的绘制同步进行。 2 GB/T20975.15—2020 4.5.4工作曲线的绘制 4.5.4.1根据试料中硼的质量分数，系列标准溶液的制备分为以下3种： a)1 硼质量分数为0.001%~0.010%时：移取1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL 10.00mL硼标准溶液C(4.2.8）于6个预先称有0.50g纯铝（4.2.1)的100mL聚乙烯烧杯中， 加入20mL水，加人5.0mL氢氟酸（4.2.2），以下按4.5.3.2与试料同步进行。 b) 硼质量分数为0.010%~0.10%时：移取1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、 加人20mL水，加人4.0mL氢氟酸（4.2.2），以下按4.5.3.2与试料同步进行。 硼质量分数为>0.10%~5.00%时：移取0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、 8.00mL10.00mL硼标准溶液A（4.2.6）于7个预先称有0.10g纯铝（4.2.1）的100mL聚乙 烯烧杯中，加入20mL水，加入3.0mL氢氟酸（4.2.2），以下按4.5.3.2与试料同步进行 4.5.4.2将系列标准溶液全部倒入原聚乙烯烧杯中，按氟硼酸根离子浓度增高的顺序，置于电磁搅拌器 上，插入氟硼酸根离子选择电极和双液接饱和甘汞电极，恒速搅拌，用数字式离子计（4.3.3）测量平衡电 位。以硼量为横坐标，电位值为纵坐标，在半对数坐标纸（4.3.5）上绘制工作曲线 4.6试验数据处理 硼含量以硼质量分数WB计，按式（1)计算： mi X10-3 X 100% WB= .....(1) mo 式中： ml一自工作曲线上查得试液的硼量，单位为毫克（mg）； 一试料的质量，单位为克（g）。 mo 硼质量分数1.00%时，计算结果表示到小数点后两位；硼质量分数<1.00%时，计算结果保留两 位有效数字。数值修约执行GB/T8170—2008中3.2、3.3。 4.7精密度 4.7.1重复性 在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限r，超过重复性限的情况不超过5%，重复性限r按表2数据采用线性内 插法或外延法求得 表 2 0.004 9 0.018 0.17 1.15 WB/% 3.15 r/% 0.002 0.02 0.0003 0.03 0.06 4.7.2再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果