ICS 77.120.10 H 12 中华人民共和国国家标准 GB/T 20975.16—2020 代替GB/T20975.16—2008 铝及铝合金化学分析方法 第16部分：镁含量的测定 Methods for chemical analysis of aluminium and aluminium alloys- Part 16 :Determination of magnesium content 2021-04-01实施 2020-06-02发布 国家市场监督管理总局 发布 国家标准化管理委员会 GB/T 20975.16—2020 前言 GB/T20975《铝及铝合金化学分析方法》分为37个部分： 第1部分：汞含量的测定； 一第2部分：砷含量的测定； 第3部分：铜含量的测定； 第4部分：铁含量的测定 第5部分：硅含量的测定； 第6部分：镉含量的测定； 一第7部分：锰含量的测定； 第8部分：锌含量的测定； -第9部分：锂含量的测定火焰原子吸收光谱法； 第10部分：锡含量的测定； -第11部分：铅含量的测定； 第12部分：钛含量的测定； 第13部分：钒含量的测定； 第14部分：镍含量的测定； 第15部分：硼含量的测定； 第16部分：镁含量的测定； 第17部分：锶含量的测定； 第18部分：铬含量的测定； 第19部分：锆含量的测定； 第20部分：镓含量的测定 丁基罗丹明B分光光度法； 第21部分：钙含量的测定； -第22部分：铍含量的测定； 第23部分：锑含量的测定； 第24部分：稀土总含量的测定； 第25部分：元素含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第26部分：碳含量的测定 红外吸收法； 第27部分：铈、镧、含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第28部分：钴含量的测定 火焰原子吸收光谱法； -第29部分：钼含量的测定 硫氰酸盐分光光度法； 第30部分：氢含量的测定 加热提取热导法； 第31部分：磷含量的测定 钼蓝分光光度法； 第32部分：铋含量的测定； 第33部分：钾含量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第34部分：钠含量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第35部分：钨含量的测定 硫氰酸盐分光光度法； 第36部分：银含量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第37部分：钜含量的测定。 1 GB/T20975.16—2020 本部分为GB/T20975的第16部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分代替GB/T20975.16一2008《铝及铝合金化学分析方法第16部分：镁含量的测定》。本部 分与GB/T20975.16一2008相比，除编辑性修改外主要技术变化如下： 增加了标准使用安全警示； 修改了“CDTA滴定法”中称样量（见表1，2008年版的6.1)； 增加了“规范性引用文件”（见第2章）； 增加了“术语和定义”（见第3章）； 修改了“CDTA滴定法”的重复性限（见4.7.1,2008年版的8.1)； 增加了“NazEDTA滴定法”（见第6章）； 删除了“质量控制与保证”（见2008年版的第18章）； 增加了“试验报告”（见第7章）。 本部分由中国有色金属工业协会提出。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。 本部分起草单位：东北轻合金有限责任公司、国标（北京）检验认证有限公司、有色金属技术经济研 究院、山东南山铝业股份有限公司、河北四通新型金属材料股份有限公司、中铝瑞闽股份有限公司、广西 柳州银海铝业股份有限公司、有研亿金新材料有限公司、山东充矿轻合金有限公司、长沙矿冶研究院有 限责任公司、贵州省分析测试研究院、昆明冶金研究院、通标标准技术服务（天津）有限公司。 本部分主要起草人：赵世卓、张煦、席欢、丛富官、田新、赵志国、兰政、李甜、徐涛、高珺、罗芬、庞欣、 娄月、汤渭菊、周婷、袁霄、李悦、李延珍、周兵。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T6987.16—1986,GB/T6987.16—2001; —GB/T6987.17—1986.GB/T6987.17—2001; GB/T20975.16—2008。 Ⅱ GB/T20975.16—2020 铝及铝合金化学分析方法 第16部分：镁含量的测定 警示一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件 1范围 GB/T20975的本部分规定了CDTA滴定法、火焰原子吸收光谱法和NazEDTA滴定法测定铝及 铝合金中镁含量 本部分适用于铝及铝合金中镁含量的仲裁测定。CDTA滴定法测定范围：0.10%～12.00%；火焰 原子吸收光谱法测定范围：0.0020%~5.00%；Na2EDTA滴定法测定范围：1.00%~52.00%。 注：镁质量分数>0.10%~5.00%时，采用火焰原子吸收光谱法为仲裁方法；镁质量分数>5.00%~12.00%时，采用 NazEDTA滴定法为仲裁方法。 2 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T8005.2铝及铝合金术语第2部分：化学分析 GB/T8170一2008数值修约规则与极限数值的表示和判定 3 3术语和定义 GB/T8005.2界定的术语和定义适用于本文件。 4CDTA滴定法 4.1方法提要 试料以盐酸溶解，过滤回收残渣中镁。在过氧化氢、氰化钾和少量铁的存在下，以氢氧化钠沉淀镁 并与大量铝、锌、铜、镍和铬分离。以盐酸溶解沉淀，在高锰酸钾存在下，以氧化锌沉淀分离少量铁、锰 铝和钛。样品溶液以甲基麝香草酚蓝做指示剂，用CDTA标准滴定溶液滴定至溶液从蓝色变为浅灰 色，为终点，以此测定镁含量。 4.2试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室二级水。 4.2.1氧化锌。 4.2.2溴水（饱和溶液）。 4.2.3氢氟酸(p=1.14g/mL)。 4.2.4过氧化氢（p=1.10g/mL）。 1 GB/T20975.16—2020 4.2.5 氨水（p=0.90g/mL）。 4.2.6 盐酸（约0.05mol/L）。 4.2.7 盐酸(1+1)。 4.2.8 氨水(1+1)。 4.2.9 硝酸（2+3）。 4.2.10 硫酸（1+3)。 4.2.11 乙醇（1+3)。 4.2.12 盐酸（1+5)。 4.2.13 氨水（1十13）。 4.2.14 氰化钾溶液（250g/L）。用时现配。剧毒，使用时注意！ 4.2.15 氢氧化钠溶液（240g/L）。贮于塑料瓶中。 4.2.16 氢氧化钠溶液（20g/L）。贮于塑料瓶中。 4.2.17 盐酸羟胺溶液（18g/L）。 4.2.18 高锰酸钾溶液（10g/L）。 4.2.19 三氯化铁溶液（1mg/mL）：称取0.48g三氯化铁（FeCls6H，O）溶于16mL盐酸（4.2.12）中， 移入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含1mg铁。 4.2.20 乙二醇-双（2-氨基乙基醚）四乙酸（EGTA）溶液（0.05mol/L）：称取1.9gEGTA溶于25mL氢 氧化钠溶液（4.2.16）中，移人100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。 4.2.21镁标准溶液A（pz=1mg/mL）：优先使用有证标准溶液配制。或称取1.0000g镁（wMg≥ 99.95%）置于500mL烧杯中，加入200mL水，分次加人总量为30mL盐酸（4.2.7），待完全溶解后，移 人1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg镁。 4.2.22镁标准溶液B(pk=0.2mg/mL）：移取100.0mL镁标准溶液A（4.2.21）于500mL容量瓶中， 加入6mL盐酸（4.2.7），以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.2mg镁。 4.2.231,2-环已二胺四乙酸（CDTA）标准滴定溶液A（c~0.035mol/L）： 配制：称取12.75gCDTA置于1000mL烧杯中，加人约500mL水，加入10mL氢氧化钠溶 液（4.2.15），搅拌数分钟。加入10mL～15mL氢氧化钠溶液（4.2.15）使其完全溶解。用慢速 定量滤纸过滤于1000mL容量瓶中，以水洗涤并稀释至刻度，混勾。贮存于聚乙烯瓶中。 一标定：分别移取3份体积（V，）为25.00mL镁标准溶液A（4.2.21）于500mL锥形烧杯中，加人 5g氯化铵，以水稀释至约100mL，加人100mL氨水（4.2.5），冷却，加入0.05g~0.1g甲基麝 香草酚蓝指示剂（4.2.25），用CDTA标准滴定溶液A（4.2.23）滴定至溶液从蓝色变为浅灰色， 过量2滴颜色不变为终点。平行标定所消耗的CDTA标准滴定溶液（4.2.23）体积的极差应不 大于0.15mL,取其平均值（V.）。 一计算：按式（1)计算CDTA标准滴定溶液的浓度： P2V2 C1= 24.305Vl ...(1) 式中： P2 镁标准溶液A（4.2.21）的质量浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）； V2 移取的镁标准溶液A（4.2.21）的体积，单位为毫升（mL）； 24.305——镁的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)； Vi 一一标定所消耗的CDTA标准滴定溶液A（4.2.23）的体积，单位为毫升（mL）。 计算结果保留四位有效数字。数值修约执行GB/T8170—2008中3.2、3.3。 4.2.241,2-环已二胺四乙酸（CDTA）标准滴定溶液B（c:～0.01mol/L）： 配制：称取3.64gCDTA置于1000mL烧杯中，加人约500mL水，加人5mL氢氧化钠溶液 2 GB/T20975.16—2020 （4.2.15），搅拌数分钟。加人10mL～15mL氢氧化钠溶液（4.2.15）使其完全溶解。用慢速定 量滤纸过滤于1000mL容量瓶中，以水洗涤并稀释至刻度，混匀。贮存于聚乙烯瓶中 标定：分别移取3份体积（V）为30.00mL镁标准溶液B（4.2.22）于500mL锥形烧杯中，加入 5g氯化铵，以水稀释至约100mL，加人100mL氨水（4.2.5），冷却，加入0.05g~0.1g甲基麝 香草酚蓝指示剂（4.2.25），用CDTA标准滴定溶液B（4.2.24）滴定至溶液从蓝色变为浅灰色， 过量2滴颜色不变为终点。平行标定所消耗的CDTA标准滴定溶液（4.2.24）体积的极差应不 大于0.10mL，取其平均值（V）。 一计算：按式（2)计算CDTA标准滴定溶液的浓度： Cs=24.305V ..(2) 式中： 一镁标准溶液B（4.2.22）的质量浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）； V. 一移取的镁标准溶