ICS 77.120.10 H 12 中华人民共和国国家标准 GB/T 20975.20—2020 代替GB/T20975.20—2008 铝及铝合金化学分析方法 第20部分：傢含量的测定 丁基罗丹明B分光光度法 Methods for chemical analysis of aluminium and aluminium alloys- Part 20:Determination of gallium content- Butyrhodamine B spectrophotometric method 2020-11-19发布 2021-10-01实施 国家市场监督管理总局 发布 国家标准化管理委员会 GB/T20975.20—2020 前言 GB/T20975《铝及铝合金化学分析方法》分为37部分： 第1部分：汞含量的测定； 一第2部分：砷含量的测定； 第3部分：铜含量的测定； 第4部分：铁含量的测定； 第5部分：硅含量的测定； 第6部分：镉含量的测定； 一第7部分：锰含量的测定； 第8部分：锌含量的测定； 第9部分：锂含量的测定火焰原子吸收光谱法； 第10部分：锡含量的测定； 第11部分：铅含量的测定； 第12部分：钛含量的测定； 第13部分：钒含量的测定； 第14部分：镍含量的测定； 第15部分：硼含量的测定； 第16部分：镁含量的测定； 第17部分：锶含量的测定； 第18部分：铬含量的测定； 第19部分：锆含量的测定； 第20部分：镓含量的测定 丁基罗丹明B分光光度法； 第21部分：钙含量的测定； 第22部分：铍含量的测定； 第23部分：锑含量的测定； 第24部分：稀土总含量的测定； 第25部分：元素含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第26部分：碳含量的测定红外吸收法； 第27部分：铈、镧、含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第28部分：钻含量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第29部分：钼含量的测定 硫氰酸盐分光光度法： 第30部分：氢含量的测定 加热提取热导法； 第31部分：磷含量的测定 钼蓝分光光度法； 第32部分：铋含量的测定； 第33部分：钾含量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第34部分：钠含量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第35部分：钨含量的测定 硫氰酸盐分光光度法； 第36部分：银含量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第37部分：钜含量的测定。 1 GB/T20975.20—2020 本部分为GB/T20975的第20部分 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分代替GB/T20975.20—2008《铝及铝合金化学分析方法第20部分：含量的测定 丁基 罗丹明B分光光度法》。与GB/T20975.20一2008相比，除编辑性修改外，主要技术变化如下： 增加了标准使用安全警示； 修改了测定范围，由0.005%～0.050%修改为0.0050%～0.12%（见第1章，2008年版的第1 章）。 增加了“规范性引用文件”（见第2章）； 增加了“术语和定义”（见第3章）； 增加了分析使用试剂和水的要求（见第5章）； 增加了“试验报告”（见第11章）。 本部分由中国有色金属工业协会提出。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。 本部分起草单位：中铝郑州有色金属研究院有限公司、有色金属技术经济研究院、东北轻合金有限 新材料有限公司、长沙矿治研究院有限责任公司、河南豫辉金属制品有限公司。 本部分主要起草人：石磊、潘首道、刘静、席欢、赵卫涛、李家华、马艳红、崔军峰、杨炳红、陈辉辉、 刘钢湘、刘云贵、田利刚、艾、周兵、张洁、吴光进、傅饶 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T6987.20—1986、GB/T6987.20—2001; -GB/T20975.20—2008。 GB/T20975.20—2020 铝及铝合金化学分析方法 第20部分：含量的测定 丁基罗丹明B分光光度法 警示一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 GB/T20975的本部分规定了丁基罗丹明B分光光度法测定铝及铝合金中镓含量。 本部分适用于铝及铝合金中缘含量的仲裁测定，测定范围：0.0050%~0.12%。 2 2规范性引用文件 SAIG 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T8005.2铝及铝合金术语第2部分：化学分析 GB/T8170一2008数值修约规则与极限数值的表示和判定 3术语和定义 GB/T8005.2界定的术语和定义适用于本文件。 4方法提要 试料用盐酸溶解，用三氯化钛还原三价铁，在6mol/L盐酸介质中，用苯萃取GaCl=与丁基罗丹明 B生成紫红色络合物，于分光光度计波长565nm处测量其吸光度，以此测定镓含量 5试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室二级水。 5.1过氧化氢（p=1.10g/mL）。 5.2苯。 5.3三氯化钛溶液（15%~20%）。 5.4盐酸（6mol/L）：移取500mL盐酸（p=1.19g/mL）用水稀释至1000mL，混匀。 5.5丁基罗丹明B溶液（4g/L）：称取0.40g丁基罗丹明B置于烧杯中，加人盐酸（5.4）溶解后，移入 100mL容量瓶中，用盐酸（5.4)稀释至刻度，混匀。 5.6镓标准贮存溶液：称取0.2688g预先经800℃灼烧1h的三氧化二镓（≥99.99%）于100mL烧杯 中，盖上表皿，加人20mL盐酸（5.4），于水浴上加热至完全溶解，冷却至室温，用盐酸（5.4）将溶液移入 1 GB/T20975.20—2020 200mL容量瓶中并以盐酸（5.4）稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含1mg镓。 5.7镓标准溶液A：移取10.00mL镓标准贮存溶液（5.6）于100mL容量瓶中，以盐酸（5.4）稀释至刻 度，混匀。此溶液1mL含0.1mg。 5.8镓标准溶液B：移取10.00mL镓标准溶液A（5.7）于1000mL容量瓶中，以盐酸（5.4）稀释至刻 度，混匀。此溶液1mL含1.0μg镓（用时现配）。 6仪器 分光光度计。 7试样 将样品加工成厚度不大于1mm的碎屑。 8分析步骤 8.1试料 称取质量（m）为0.20g的试样（第7章），精确至0.0001g。 8.2 2平行试验 平行做两份试验，取其平均值。 8.3 空白试验 随同试料（8.1）做空白试验。 8.4测定 8.4.1将试料（8.1)置于150mL烧杯中，盖上表皿，加人20mL盐酸（5.4），待剧烈反应停止后，滴加 2滴~3滴过氧化氢（5.1），加热至完全溶解，冷却，将试液移人100mL容量瓶（V）中，以盐酸（5.4)稀释 至刻度，混匀。 8.4.2按表1移取试液（8.4.1）于干燥的125mL分液漏斗中。 表 1 镓的质量分数Ga 移取试液体积V2 补加盐酸(5.4) % ml mL 0.005~0.025 10.00 0 5.00 >0.025~0.050 5.0 >0.050~0.12 2.00 8.0 8.4.3加人0.5mL三氯化钛溶液（5.3），混匀。放置3min～4min。加人1mL丁基罗丹明B溶液 （5.5），混匀。加入10.00mL苯（5.2），振荡1min，静置分层后，弃去水相，将有机相移人离心管中离心 分离。 8.4.4将试液（8.4.3)有机相和空白试验（8.3)溶液有机相分别移入1cm吸收池中，以苯（5.2）为参比， 于分光光度计波长565nm处，测量其吸光度。用试液有机相的吸光度减去空白试验溶液有机相的吸 2 GB/T20975.20—2020 光度后，从工作曲线上查出相应的镓量（㎡）。 8.5工作曲线的绘制 125ml分液漏斗中，依次加人10.0mL、9.0mL、8.0mL、7.0mL、6.0mL5.0mL盐酸（5.4），以下按照 8.4.3进行。 8.5.2将8.5.1中部分有机相移入1cm吸收池中，以苯（5.2）为参比，于分光光度计波长565nm处，测 量其吸光度。以镓量为横坐标，吸光度（减去空白溶液的吸光度）为纵坐标，绘制工作曲线。 9试验数据处理 含量以镓质量分数WG计，按式（1）计算： miViX 10-6 X100% WGa .(1) mV2 式中： mi 自工作曲线上查得试液的量，单位为微克（ug）； V- 试液总体积，单位为毫升（mL）； m 试料的质量，单位为克（g）； V2- 一移取试液体积，单位为毫升（mL） 计算结果保留两位有效数字。数值修约执行GB/T8170—2008中3.2、3.3。 10精密度 10.1重复性 在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限r，超过重复性限r的情况不超过5%，重复性限r按表2数据采用线性内 插法或外延法求得。 表 2 Wca/% 0.014 0.034 0.062 0.0063 0.11 0.0004 r/% 0.001 0.002 0.004 0.01 10.2再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过再现性限R，超过再现性限R的情况不超过5%，再现性限R按表3数据采用线性 内插法或者外延法求得。 表3 Wca/% 0.0063 0.014 0.034 0.062 0.11 R/% 0.0006 0.002 0.003 0.005 0.02 GB/T20975.20—2020 11 试验报告 试验报告应包括下列内容： a) 本部分编号及名称； b) 关于识别样品、实验室、分析日期、报告日期等所有的必要的信息； c) 以适当的形式表达试验结果； d) 试验过程中出现的异常现象； 审核、批准等人员的签名。 e)