ICS 77.120.10 H 12 中华人民共和国国家标准 GB/T 20975.22—2020 代替GB/T20975.22—2008 铝及铝合金化学分析方法 第22部分：铍含量的测定 Methods for chemical analysis of aluminium and aluminium alloys- Part 22:Determination of beryllium content 2021-04-01实施 2020-06-02发布 国家市场监督管理总局 发布 国家标准化管理委员会 GB/T20975.22—2020 前言 GB/T20975《铝及铝合金化学分析方法》分为37个部分： 第1部分：汞含量的测定； 一第2部分：砷含量的测定； 第3部分：铜含量的测定； 第4部分：铁含量的测定； 第5部分：硅含量的测定； 第6部分：镉含量的测定； 一第7部分：锰含量的测定； 第8部分：锌含量的测定； 第9部分：锂含量的测定火焰原子吸收光谱法； 第10部分：锡含量的测定； 第11部分：铅含量的测定； 第12部分：钛含量的测定； 第13部分：钒含量的测定； 第14部分：镍含量的测定； 第15部分：硼含量的测定； 第16部分：镁含量的测定； 第17部分：锶含量的测定； 第18部分：铬含量的测定； 第19部分：锆含量的测定； 第20部分：镓含量的测定 丁基罗丹明B分光光度法； 第21部分：钙含量的测定； 第22部分：铍含量的测定； 第23部分：锑含量的测定； 第24部分：稀土总含量的测定； 第25部分：元素含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第26部分：碳含量的测定红外吸收法； 第27部分：铈、镧、含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第28部分：钴含量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第29部分：钼含量的测定 硫氰酸盐分光光度法： 第30部分：氢含量的测定 加热提取热导法； 第31部分：磷含量的测定 钼蓝分光光度法； 第32部分：铋含量的测定； 第33部分：钾含量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第34部分：钠含量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第35部分：钨含量的测定 硫氰酸盐分光光度法； 第36部分：银含量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第37部分：钜含量的测定。 1 GB/T20975.22—2020 本部分为GB/T20975的第22部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分代替GB/T20975.22一2008《铝及铝合金化学分析方法第22部分：铍含量的测定依莱 铬氰兰R分光光度法》，与GB/T20975.22一2008相比，除编辑性修改外主要技术变化如下： 增加了标准使用安全警示； 增加了“规范性引用文件”（见第2章）； 增加了“定义和术语”（见第3章）； 修改了“依莱铬氰兰R分光光度法（I）”工作曲线分段（见4.5.5，2008年版的6.5）； 修改了依莱铬氰兰R分光光度法（I）”的精密度（见4.7，2008年版的第8章）； 增加了“依莱铬氰兰R分光光度法（I）”（见第5章）； 删除了“质量控制与保证”（见2008年版的第9章）； 增加了“试验报告”（见第6章）。 本部分由中国有色金属工业协会提出。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。 本部分起草单位：东北轻合金有限责任公司、贵州省分析测试研究院、有色金属技术经济研究院、山 东充矿轻合金有限公司、长沙矿冶研究院有限责任公司、中铝材料应用研究院有限公司苏州分公司、中 铝瑞闽股份有限公司。 本部分主要起草人：周兵、赵永军、席欢、赵世卓、王雪、王鹏、王悦、杨炳红、韩啸、杨鸿波、石钰、 马月、兰政、王国军、纪艳丽、李超、贺文秀、刘双庆 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T6987.22—1987、GB/T6987.22—2001; —GB/T20975.22—2008 GB/T20975.22—2020 铝及铝合金化学分析方法 第22部分：铍含量的测定 警示一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件 1范围 本部分适用于铝及铝合金中铍含量的仲裁测定。依莱铬氰兰R分光光度法（I）测定范围： 0.0001%~0.45%；依莱铬氰兰R分光光度法（Ⅱ）测定范围：2.00%~6.50%。 2 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T8005.2铝及铝合金术语第2部分：化学分析 GB/T8170一2008数值修约规则与极限数值的表示和判定 3术语和定义 GB/T8005.2界定的术语和定义适用于本文件。 4依莱铬氰兰R分光光度法（I） 4.1方法提要 试料用盐酸、硝酸溶解，以乙二胺四乙酸二钠、酒石酸钠为掩蔽剂，在pH值为9.5的氨-硝酸铵缓冲 溶液中，铍与依莱铬氰兰R（SCR）、溴化十六烷基三甲基铵（CTMAB)形成三元络合物，于分光光度计波 长560.0nm处测量其吸光度，以此测定铍含量 4.2试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室二级水。 4.2.1硫酸(p=1.84g/mL)。 4.2.2硝酸(p=1.42g/mL)。 4.2.3氢氟酸（p=1.14g/mL)。 4.2.4 氨水（p=0.90g/mL）。 4.2.5盐酸（1+1)。 4.2.6 乙二胺四乙酸二钠（NazEDTA）溶液（100g/L），需过滤。 4.2.7 酒石酸钠溶液（1mol/L），需过滤。 1 GB/T20975.22—2020 4.2.8依莱铬氰兰R（SolochromecyanineR，SCR）溶液（2g/L）：称取0.500gSCR于250mL烧杯中， 加人2mL硝酸（4.2.2），用玻璃棒搅匀，再加入约150mL水使之溶解完全，移入250mL容量瓶中，若 浑浊需过滤，以水稀释至刻度，混匀。 4.2.9溴化十六烷基三甲基铵（CTMAB）溶液（4g/L）：称取1.000gCTMAB于250mL烧杯中，加人 （使用时若出现结晶，可温热至清亮）。 4.2.10氨-硝酸铵缓冲溶液：称取51.8g硝酸铵溶解于约400mL水中，加入65mL氨水（4.2.4），摇 匀。用氨水（4.2.4）或硝酸（1十1)调整至pH值为9.5（pH计测定），移人500mL容量瓶中，以水稀释至 刻度，混匀。 4.2.11铝溶液（20mg/mL）：称取20.00g纯铝（wAl≥99.99%）于2000mL烧杯中，盖上表面皿，分次 加入总量为600mL的盐酸（4.2.5），缓慢加热至完全溶解，取下，冷却，移入1000mL容量瓶中，以水稀 释至刻度，混匀。 4.2.12铍标准贮存溶液：使用有证标准溶液配制。此溶液1mL含0.1mg铍。 4.2.13铍标准溶液A：移取25.00mL铍标准贮存溶液（4.2.12）于500mL容量瓶中，加人167mL盐 酸（4.2.5），以水稀释至刻度，混匀（用时现配）。此溶液1mL含5μg铍。 （4.2.5），以水稀释至刻度，混匀（用时现配）。此溶液1mL含1μg铍。 （4.2.5），以水稀释至刻度，混匀（用时现配）。此溶液1mL含0.2μg铍。 4.2.16 对硝基苯酚溶液（2g/L)。 4.3仪器 4.3.1分光光度计。 4.3.2pH计或离子计。 5AG 4.4试样 将样品加工成厚度不大于1mm的碎屑。 4.5 分析步骤 4.5.1试料 按表1称取相应质量（m1）的试样（4.4），精确至0.0001g。 表 1 移取样品溶液 补加铝溶液 试料质量 样品溶液总体积 加入SCR溶液 (4.5.4.1) W/% (4.2.11) mi/g V,/mL （4.2.8）体积/mL 体积V./mL 体积/mL 1.00 100 10.00 0.0001~0.0010 0 2.0 1.00 >0.001 0~0.005 0 250 10.00 3.0 0.50 250 5.00 >0.0050~0.10 4.5 3.0 >0.10~0.45 500 0.25 5.00 5.0 2 GB/T20975.22—2020 4.5.2平行试验 平行做两份试验，取其平均值。 4.5.3空白试验 移取5.0mL铝溶液（4.2.11）于50mL容量瓶中，以下按4.5.4.4、4.5.4.5进行操作。 4.5.4测定 4.5.4.1将试料（4.5.1）置于250mL烧杯中，加入10mL水，分次缓慢加入总量为30mL的盐酸 （4.2.5），盖上表面皿，待剧烈反应停止后，加人2mL硝酸（4.2.2），加热至试料溶解完全，取下。按表1， 以中速定量滤纸过滤于相应的容量瓶（V）中，用热水洗涤烧杯及沉淀7次～8次，冷却。当试样中硅质 量分数≥1.00%时，过滤后将沉淀连同滤纸置于铂埚中，于700℃灼烧30min，取出，冷却，加入 4.5.4.2将样品溶液（4.5.4.1）以水稀释至刻度，混匀。按表1移取相应的体积（V2）于50mL容量瓶 中，并补加铝溶液（4.2.11）。 4.5.4.3加入1.5mL酒石酸钠溶液（4.2.7），充分摇匀。加人15.00mLNa2EDTA溶液（4.2.6），立即加 入1滴对硝基苯酚溶液（4.2.16），并在不断摇动下用氨水（4.2.4）调整溶液由无色变为浅黄色，再加入 2.00mL氨水（4.2.4）；加人5.00mL氨-硝酸铵缓冲溶液（4.2.10），摇匀；加人4.00mLCTMAB溶液 （4.2.9），缓慢摇匀，放置约5min。加人NazEDTA溶液后不应放置，之后的操作步骤要连续进行。 4.5.4.4按表1，加入SCR溶液（4.2.8），以水稀释至刻度，混匀。 4.5.4.5将部分样品溶液（4.5.4.4）移入石英吸收池中，以空白试验（4.5.3）为参比，于分光光度计波长 560.0nm处测量其吸光度，从工作曲线上查出相应的铍质量（m2）。 4.5.5工作曲线的绘制 SAG 4.5.5.1 根据铍质量分数，工作曲线系列标准溶液的配制分为以下两种： a） 铍质量分数为0.0001%~0.0050%时：于一组50mL容量瓶中，分别加入5.0mL铝溶液 （4.2.11），依次分别加人0mL0.50mL、2.50mL、5.00mL、7.50mL、10.00mL铍标准溶液C （4.2.15）。加入1.5mL酒石酸钠溶液（4.2.7），充分摇匀。加人15.00mLNazEDTA溶液 （4.2.6），立即加入1滴对硝基苯酚溶液（4.2.16），并在不断摇动下用氨水（4.2.4）调整溶液由无 色变为浅黄色，再加人2.00mL氨水（4.2.4）；加人5.00mL氨-硝酸铵缓冲溶