ICS 77.120.10 H 12 中华人民共和国国家标准 GB/T20975.24—2020 代替GB/T20975.24—2008 铝及铝合金化学分析方法 第24部分：稀总含量的测定 Methods for chemical analysis of aluminium and aluminium alloys- Part 24:Determination of total rare earth content 2021-04-01实施 2020-06-02发布 国家市场监督管理总局 发布 国家标准化管理委员会 GB/T20975.24—2020 前言 GB/T20975《铝及铝合金化学分析方法》分为37个部分： 第1部分：汞含量的测定； 一第2部分：砷含量的测定； 第3部分：铜含量的测定； 第4部分：铁含量的测定； 第5部分：硅含量的测定； 第6部分：镉含量的测定； 一第7部分：锰含量的测定； 第8部分：锌含量的测定； 第9部分：锂含量的测定火焰原子吸收光谱法； 第10部分：锡含量的测定； 第11部分：铅含量的测定； 第12部分：钛含量的测定； 第13部分：钒含量的测定； 第14部分：镍含量的测定； 第15部分：硼含量的测定； 第16部分：镁含量的测定； 第17部分：锶含量的测定； 第18部分：铬含量的测定； 第19部分：锆含量的测定； 第20部分：镓含量的测定 丁基罗丹明B分光光度法； 第21部分：钙含量的测定； 第22部分：铍含量的测定； 第23部分：锑含量的测定； 第24部分：稀土总含量的测定； 第25部分：元素含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第26部分：碳含量的测定红外吸收法； 第27部分：铈、镧、含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第28部分：钻含量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第29部分：钼含量的测定 硫氰酸盐分光光度法： 第30部分：氢含量的测定 加热提取热导法； 第31部分：磷含量的测定 钼蓝分光光度法； 第32部分：铋含量的测定； 第33部分：钾含量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第34部分：钠含量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第35部分：钨含量的测定 硫氰酸盐分光光度法； 第36部分：银含量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第37部分：锯含量的测定 1 GB/T20975.24—2020 本部分为GB/T20975的第24部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分代替GB/T20975.24一2008《铝及铝合金化学分析方法第24部分：稀土总含量的测定》， 与GB/T20975.24一2008相比，除编辑性修改外主要技术变化如下： 增加了标准使用安全警示； 增加了“规范性引用文件”（见第2章）； 增加了“术语和定义”（见第3章）； 增加了分析使用试剂和水的要求（见4.2和5.2)； 修改了三溴偶氮肿分光光度法的测定范围，由0.0010%~1.50%调整为0.0010%~2.50% （见第1章，2008年版的第1章）； 修改了草酸盐重量法中的测定范围，由>1.50%调整为1.50%～16.00%（见第1章，2008年版 的第10章）； 修改了三漠偶氮肿分光光度法的三漠偶氮肿使用量（见表1，2008年版的6.4.3）； 12.5); 一修改了草酸盐重量法中酸度指示剂，由百里酚蓝乙醇溶液调整为甲酚红乙醇溶液（见5.2.7， 2008年版的12.6）； 修改了草酸盐重量法中溶样方式，增加了过氧化氢（见5.5.3.1，2008年版的15.3.1）； 修改了草酸盐重量法中由自然冷却至室温调整为取下放置2h以上（见5.5.3.2,2008年版的 15.3.2); 修改了草酸盐重量法中“以草酸洗液洗涤烧杯和沉淀各7次～8次”调整为以草酸洗液洗涤烧 杯3次，洗涤沉淀7次8次（见5.5.3.2，2008年版的15.3.2）； 15.3.3); 一删除了“质量保证与控制”（见2008年版的第9章和第18章）； 增加了“试验报告”（见第6章）。 本部分由中国有色金属工业协会提出。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。 北轻合金有限责任公司、中铝关郑州有色金属研究院有限公司、有研亿金新材料有限公司、通标标准技术 服务（天津）有限公司、长沙矿冶研究院有限责任公司、北矿检测技术有限公司、华南理工大学 本部分主要起草人：沈利、张晓平、高宝堂、鲍叶琳、李凤艳、张婉、席欢、周兵、韩啸、吴豫强、胡璇、 刘朝方、颜立新、刘争达、刘春峰、戴凤英、郭艳萍、单鑫、张志恒， SAG 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T6987.24—1988.GB/T6987.24—2001; GB/T6987.32—2001; -GB/T20975.242008 GB/T20975.24—2020 铝及铝合金化学分析方法 第24部分：稀土总含量的测定 警示一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件 1范围 GB/T20975的本部分规定了三溴偶氮肿分光光度法和草酸盐重量法测定铝及铝合金中铈组稀土 元素总含量。 本部分适用于铝及铝合金中铈组稀土元素总含量的仲裁测定。三溴偶氮肿分光光度法测定范围： 0.0010%~2.50%；草酸盐重量法测定范围：1.50%~16.00%。 铈组稀土元素总含量>1.50%2.50%时，采用草酸盐重量法作为仲裁方法 2 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T8005.2铝及铝合金术语第2部分：化学分析 GB/T8170一2008数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T15676稀土术语 SAG 3术语和定义 GB/T8005.2、GB/T15676界定的术语和定义适用于本文件。 4三溴偶氮肿分光光度法 4.1方法提要 试料以盐酸溶解，在盐酸-草酸介质中，以过氧化氢和乙醇消除四价钛离子和三价铁离子共存时的 干扰，组稀土元素与三溴偶氮肿生成稳定的蓝紫色络合物，于分光光度计波长634.0nm处测量其吸 光度，以此测定铺组稀土元素总含量。 4.2试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室二级水。 4.2.1无水乙醇。 4.2.2盐酸（1+1）。 4.2.3过氧化氢（1+19）。 4.2.4草酸（H,CzO4·2H,0)溶液（80g/L）。 4.2.5铝溶液（20mg/mL）：称取20.00g纯铝（wAl≥99.99%，WRE≤0.0010%）于1000mL烧杯中，盖 1 GB/T20975.24—2020 上表皿，分次加入总量为600mL的盐酸（4.2.2）。缓慢加热至溶解完全，取下，冷却。移人1000mL容 量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。 (0.5 g/L)。 4.2.7铺标准贮存溶液：优先使用有证标准溶液配制。或称取0.6142g二氧化铈[w（CeOz）≥99.9%， 预先在800℃~900℃高温炉中灼烧30min，取下稍冷，于干燥器中放置60min后称量]，精确至 0.0001g，置于200mL烧杯中，加人5mL高氯酸（p=1.67g/mL）、2mL过氧化氢（p=1.10g/mL）， 盖上表面皿，低温加热至二氧化铈完全溶解，蒸发至近干。取下，稍冷，加人50mL盐酸（4.2.2），6滴过 氧化氢（4.2.3），加热煮沸使盐类完全溶解并使过氧化氢分解完全，取下，冷却至室温，移入500mL容量 瓶中，加人35mL盐酸（4.2.2），以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铺。 注：在本部分测定条件下，或铺组稀土元素与三溴偶氮肿所生成络合物的吸光度一致，故可用铺代替铺组稀土元 素总量为标准。 （4.2.2），以水稀释至刻度，混匀（用时现配）。此溶液1mL含20g铺。 4.2.9铈标准溶液B：移取50.00mL铈标准溶液A（4.2.8）于500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀 （用时现配）。此溶液1mL含2μg铺。 （4.2.2），以水稀释至刻度，混匀（用时现配）。此溶液1mL含10μg铺。 4.3仪器 分光光度计。 4.4试样 将样品加工成厚度不大于1mm的碎屑。 4.5分析步骤 4.5.1试料 根据铺组稀土元素总含量，按表1称取相应质量（m）的试样（4.4），精确至0.0001g。 表 1 质量分数WRE 试料质量mo 试液体积V。 移取试液体积V1 三溴偶氮肿体积 补加铝溶液体积 % mL mL mL g mL 0.0010~0.010 1.00 100 10.00 5.00 0.50 250 5.00 5.00 >0.010~0.10 4.50 0,25 5.00 5.00 500 >0.10~0.60 5.00 >0.60~1.50 0.25 2.00 10.00 500 5.00 >1.50~2.50 0.25 2.00 500 10.00 5.00 4.5.2平行试验 平行做两份试验，取其平均值。 2 GB/T20975.24—2020 4.5.3空白试验 4.5.4测定 4.5.4.1将试料（4.5.1)置于300mL烧杯中，盖上表面血，分次加人总量为30mL的盐酸（4.2.2），低温 加热至试料溶解完全，取下，冷却，用中速滤纸过滤于如表1所示试液体积相对应的容量瓶中，吹洗烧杯 及滤纸各5次～8次，以水稀释至刻度，混匀。 4.5.4.2按表1要求移取试液（4.5.4.1）于25mL容量瓶（或比色管）中，并补加相应体积的铝溶液 (4.2.5)。 4.5.4.3加入2mL盐酸（4.2.2）、2mL草酸溶液（4.2.4）、2mL无水乙醇（4.2.1），3滴过氧化氢（4.2.3）， 充分摇匀。加人表1中相应体积的三溴偶氮肿溶液（4.2.6），以水稀释至刻度，混匀。 4.5.4.4将部分试液（4.5.4.3）置于相应的吸收池中，以空白试验（4.5.3）溶液为参比，于分光光度计波长 634.0nm处测量其吸光度。从工作曲线上查出相应的铺组稀土元素总量（ml）。 4.5.5工作曲线的绘制 4.5.5.1根据组稀土元素质量分数，工作曲线系列标准溶液的配制分为以下三种： a）铺组稀土元素质量分数为0.0010%～0.10%时：于一组25mL容量瓶（或比色管）中，各加入 5.0mL铝溶液（4.2.5），依次分别加入0mL、0.50mL、1.00mL、2.50mL、3.50mL、5.00mL铺 标准溶液B（4.2.9），以下按4.5.4.3进行操作。 b) 铺组稀土元素质量分数为>0.10%～0.60%时：于一组25mL容量瓶（或比色管）中，各加人 5.0mL铝溶液（4.2.5），依次分别加人