ICS 77.120.10 H 12 中华人民共和国国家标准 GB/T 20975.3—2020 代替GB/T20975.3—2008 铝及铝合金化学分析方法 第3部分：铜含量的测定 Methods for chemical analysis of aluminium and aluminium alloys- Part 3 :Determination of copper content 2021-04-01实施 2020-06-02发布 国家市场监督管理总局 发布 国家标准化管理委员会 GB/T20975.3—2020 前言 GB/T20975《铝及铝合金化学分析方法》分为37个部分： 第1部分：汞含量的测定； 一第2部分：砷含量的测定； 第3部分：铜含量的测定； 第4部分：铁含量的测定； 第5部分：硅含量的测定； 第6部分：镉含量的测定； 一第7部分：锰含量的测定； 第8部分：锌含量的测定； 第9部分：锂含量的测定火焰原子吸收光谱法； 第10部分：锡含量的测定； -第11部分：铅含量的测定； 第12部分：钛含量的测定； 第13部分：钒含量的测定； 第14部分：镍含量的测定； 第15部分：硼含量的测定； SAC 第16部分：镁含量的测定； 第17部分：锶含量的测定； 第18部分：铬含量的测定； 第19部分：锆含量的测定； 第20部分：镓含量的测定 丁基罗丹明B分光光度法； 第21部分：钙含量的测定； -第22部分：铍含量的测定； 第23部分：锑含量的测定； 第24部分：稀土总含量的测定； 第25部分：元素含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第26部分：碳含量的测定 红外吸收法； 第27部分：铈、镧、含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第28部分：钴含量的测定 火焰原子吸收光谱法； -第29部分：钼含量的测定 硫氰酸盐分光光度法； 第30部分：氢含量的测定 加热提取热导法； 第31部分：磷含量的测定 钼蓝分光光度法； 第32部分：铋含量的测定； 第33部分：钾含量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第34部分：钠含量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第35部分：钨含量的测定 硫氰酸盐分光光度法； 第36部分：银含量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第37部分：钜含量的测定。 1 GB/T20975.3—2020 本部分为GB/T20975的第3部分 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分代替GB/T20975.3一2008《铝及铝合金化学分析方法第3部分：铜含量的测定》。本部分 与GB/T20975.3一2008相比，除编辑性修改外主要技术变化如下： 增加了标准使用安全警示； 增加了“规范性引用文件”（见第2章）； 增加了“术语和定义”（见第3章）； 删除了“电解重量法”，（见2008年版的方法三电解重量法）； 修改了“新亚铜灵分光光度法”的精密度（见4.7，2008年版的第8章）； 增加了硫代硫酸钠滴定法（见第6章）； 增加了“试验报告”（见第7章）。 本部分由中国有色金属工业协会提出。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。 本部分起草单位：内蒙古霍煤鸿骏铝电有限责任公司、有色金属技术经济研究院、西安汉唐分析检 测有限公司、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司韶关治炼、东北轻合金有限责任公司、昆明治金 研究院、内蒙古锦联铝材有限公司、北京有色金属与稀土应用研究所、广东省韶关市质量计量监督检测 所、有研亿金新材料有限公司、长沙矿冶研究院有限责任公司 本部分主要起草人：李志辉、张燕、席欢、姚永峰、贾梦琳、赵欢娟、郭燕瑶、周兵、刘维理、张馨予、 原建昌、吴庆春、范树辉、延凤泊、袁齐、邱伟明、刘朝方、熊晓东、杨永刚、王悦 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T6987.3—1986.GB/T6987.3—2001; -GB/T6987.29—2001; —GB/T20975.3—2008。 GB/T20975.3—2020 铝及铝合金化学分析方法 第3部分：铜含量的测定 警示一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件 1范围 GB/T20975的本部分规定了新亚铜灵分光光度法、火焰原子吸收光谱法和硫代硫酸钠滴定法测 定铝及铝合金中铜含量 本部分适用于铝及铝合金中铜含量的仲裁测定。新亚铜灵分光光度法测定范围：0.0005%~ 0.012%；火焰原子吸收光谱法测定范围：0.0050%~8.00%；硫代硫酸钠滴定法测定范围：3.00%~ 70.00%。 注：铜质量分数为0.0050%~0.012%时，采用新亚铜灵分光光度法为仲裁检验方法；铜质量分数为3.00%~8.00% 时，采用火焰原子吸收光谱法为仲裁检验方法。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件 GB/T8005.2铝及铝合金术语第2部分：化学分析 GB/T8170—2008数值修约规则与极限数值的表示和判定 3术语和定义 GB/T8005.2界定的术语和定义适用于本文件。 4新亚铜灵分光光度法 4.1方法提要 试料用盐酸、硝酸溶解，用盐酸羟胺将二价铜离子还原为一价铜离子，于pH4.5左右用三氯甲烷萃 取新亚铜灵与一价铜离子形成的有色络合物，于分光光度计波长460.0nm处测量其吸光度，以此测定 铜含量。 4.2试剂与材料 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室二级水 4.2.1氢氟酸(p=1.14g/mL)。 4.2.2三氯甲烷。 4.2.3盐酸（1+1）。 4.2.4硝酸（1+1）。 1 GB/T20975.3—2020 4.2.5硫酸(1+1)。 4.2.6氨水（1+1)。 4.2.7 盐酸羟胺溶液（100g/L）。 4.2.8柠檬酸铵溶液（500g/L）。 4.2.9新亚铜灵乙醇溶液（1g/L)：称取0.1g2,9-二甲基-1,10-菲啰啉于烧杯中，用无水乙醇稀释至 100mL（放置过夜）。 （4.2.4）的400mL烧杯中，盖上表面皿，待溶解完全后，置于水浴上蒸发至结晶开始析出，用水溶解，移 人1000mL容量瓶中，混匀。此溶液1mL含1mg铜。 4.2.11铜标准溶液：移取5.00mL铜标准贮存溶液（4.2.10）置于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度， 混匀。此溶液1mL含0.01mg铜 4.2.12刚果红试纸。 4.3仪器 分光光度计。 4.4试样 将样品加工成厚度不大于1mm的碎屑。 4.5 5分析步骤 4.5.1试料 称取质量（m。）为0.50g的试样（4.4），精确至0.0001g。 4.5.2平行试验 平行做两份试验，取其平均值。 4.5.3空白试验 随同试料（4.5.1）做空白试验。 4.5.4测定 4.5.4.1将试料（4.5.1）置于250mL烧杯中，加人5mL水和15mL盐酸（4.2.3）。待试料完全溶解后 加入2mL硝酸（4.2.4），加热煮沸2min~3min，驱除氮氧化物（空白蒸发至2mL左右），用少量水洗 杯壁，冷却至室温。以慢速滤纸过滤（如清亮可不过滤）。用热盐酸（4.2.3）洗涤滤纸和残渣8次～ 10次。收集滤液和洗液于400mL烧杯中，如有大量残渣，将滤纸连同残渣置于铂埚中，烘干后于 550℃灰化完全（不要燃烧），冷却。加人2mL硫酸（4.2.5）和5mL氢氟酸（4.2.1），逐滴滴人硝酸 （4.2.4)至溶液清亮。加热蒸发至冒硫酸烟，于700℃灼烧10min（不超过700℃），冷却。加入尽量少 的盐酸（4.2.3）和数毫升水，加热使沉淀完全溶解（如浑浊需过滤），将此溶液合并于主试液中。 4.5.4.2在试液中加人8mL柠檬酸铵溶液（4.2.8）,5mL盐酸羟胺溶液（4.2.7），混匀，加入5mL新亚 铜灵乙醇溶液（4.2.9），投人一小块刚果红试纸（4.2.12），用氨水（4.2.6）调到刚果红试纸变红色后，改用 pH试纸再继续小心调至pH值约4.5，将试液移人250mL分液漏斗中，使体积约60mL～70mL，加人 10.00mL三氯甲烷（4.2.2)萃取2min。 4.5.4.3将有机相的部分试液移入1cm吸收池中，以三氯甲烷（4.2.2）作参比，于分光光度计波长 2 GB/T20975.3—2020 460.0nm处测量其吸光度，将所测得吸光度减去空白试验溶液的吸光度后，从工作曲线上查得相应的 铜质量（ml）。 4.5.5工作曲线的绘制 移取0mL0.50mL1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL、6.00mL铜标准溶液（4.2.11） 于一组250mL烧杯中，各加人20mL水和3mL盐酸（4.2.3），混匀。以下按4.5.4.2进行，无需调整 pH值，以试剂空白溶液为参比，于分光光度计在波长460.0nm处测量其吸光度。以铜量为横坐标，吸 光度为纵坐标，绘制工作曲线。 4.6 试验数据处理 铜含量以铜质量分数wc计，按式（1)计算： miX10-3 X 100% Wcu ...(1) mo 式中： mi 自工作曲线上查得的铜质量，单位为毫克（mg）； mo 试料的质量，单位为克（g）。 铜质量分数0.0010%时，计算结果保留两位有效数字；铜质量分数<0.0010%时，计算结果保留 一位有效数字。数值修约执行GB/T8170一2008中3.2、3.3。 4.7精密度 4.7.1重复性 在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限r，超过重复性限r的情况不超过5%。重复性限r按表1数据采用线性内 插法或外延法求得。 表 1 Wca /% 0.0007 0.0017 0.0037 0.0061 0.011 r/% 0.000 2 0.0001 0.0003 0.000 4 0.001 4.7.2 再现性 在再现性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，两个测试结果的 绝对差值不大于再现性限R，超过再现性限R的情况不超过5%。再现性限R按表2数据采用线性内 插法或外延法求得。 表 2 wc./% 0.0007 0.0017 0.0037 0.0061 0.011 0.0001 0.0003 0.0005 0.0007 R/% 0.002 火焰原子吸收光谱法 5.1方法提要 试料用盐酸和过氧化氢溶解，于原子吸收光谱仪波长324.7nm处，用空气-乙炔（或一氧化二氮-乙 3 GB/T20975.3—2020 炔）贫燃性火焰测量铜吸光度，以此测定铜含量。 5.2 2试剂 除非另有说明，在分析中仅使用