ICS 77.120.10 H 12 中华人民共和国国家标准 GB/T20975.32—2020 铝及铝合金化学分析方法 第32部分：铋含量的测定 Methods for chemical analysis of aluminium and aluminium alloys- Part 32:Determination of bismuth content 2021-10-01实施 2020-11-19发布 国家市场监督管理总局 发布 国家标准化管理委员会 GB/T20975.32—2020 前言 GB/T20975《铝及铝合金化学分析方法》分为37个部分： 第1部分：汞含量的测定； 一第2部分：砷含量的测定； 第3部分：铜含量的测定； 第4部分：铁含量的测定； 第5部分：硅含量的测定； 第6部分：镉含量的测定； 一第7部分：锰含量的测定； 第8部分：锌含量的测定； 第9部分：锂含量的测定火焰原子吸收光谱法； 第10部分：锡含量的测定； -第11部分：铅含量的测定； 第12部分：钛含量的测定； 第13部分：钒含量的测定； 第14部分：镍含量的测定； 第15部分：硼含量的测定； 第16部分：镁含量的测定； 第17部分：锶含量的测定； 第18部分：铬含量的测定； 第19部分：锆含量的测定； 第20部分：镓含量的测定 丁基罗丹明B分光光度法； 第21部分：钙含量的测定； -第22部分：铍含量的测定； 第23部分：锑含量的测定； 第24部分：稀土总含量的测定； 第25部分：元素含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第26部分：碳含量的测定 红外吸收法； 第27部分：铈、镧、含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第28部分：钴含量的测定 火焰原子吸收光谱法； -第29部分：钼含量的测定 硫氰酸盐分光光度法； 第30部分：氢含量的测定 加热提取热导法； 第31部分：磷含量的测定 钼蓝分光光度法； 第32部分：铋含量的测定； 第33部分：钾含量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第34部分：钠含量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第35部分：钨含量的测定 硫氰酸盐分光光度法； 第36部分：银含量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第37部分：钜含量的测定。 1 GB/T20975.32—2020 本部分为GB/T20975的第32部分 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由中国有色金属工业协会提出。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。 本部分起草单位：中铝郑州有色金属研究院有限公司、广东省工业分析检测中心、有色金属技术经 济研究院、东北轻合金有限责任公司、贵州省分析测试研究院、长沙矿治研究院有限责任公司、深圳市中 金岭南有色金属股份有限公司韶关冶炼厂、山东南山铝业股份有限公司、有研亿金新材料有限公司、山 东充矿轻合金有限公司、北矿检测技术有限公司、营口忠旺铝业有限公司。 本部分主要起草人：吴豫强、朱君罡、许洁瑜、熊晓燕、席欢、周兵、刘云贵、熊方祥、黄丽、李延珍、 刘朝方、陈殿耿、韩正乾、卢成、张天姣、陈玉霞、帅瑞铖、姜辰、韦艳琴。 Ⅱ GB/T20975.32—2020 铝及铝合金化学分析方法 第32部分：铋含量的测定 警示一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件 1范围 GB/T20975的本部分规定了碘化钟分光光度法和Na2EDTA滴定法测定铝及铝合金中含量。 本部分适用于铝及铝合金中铋含量的仲裁测定。碘化钾分光光度法测定范围：0.010%～2.50%； Na2EDTA滴定法测定范围：>2.50%~11.00%。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件 GB/T8005.2铝及铝合金术语第2部分：化学分析 GB/T8170一2008数值修约规则与极限数值的表示和判定 3术语和定义 GB/T8005.2界定的术语和定义适用于本文件。 4碘化钾分光光度法 4.1方法提要 试料用氢氧化钠溶解，加入过氧化氢使硅化物分解，用硝酸酸化，在硫酸介质中，Bi（Ⅲ）与碘化钾形 成黄色可溶性络合物，于分光光度计波长465nm处，测量其吸光度，以此测定含量。 4.2试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室二级水。 4.2.1过氧化氢（p=1.10g/mL）。 4.2.2硫酸(1+1)。 4.2.3硝酸(1+1)。 4.2.4氢氧化钠溶液（400g/L）。 4.2.5尿素溶液（5g/L)。 4.2.6硫脲溶液（100g/L）：称取10g硫脲溶于100mL水中，必要时用快速滤纸过滤（用时配制）。 4.2.7碘化钾溶液（200g/L）：称取20g碘化钾和2g抗坏血酸，溶于100mL水中（用时配制）。 4.2.8铋标准贮存溶液：称取1.0000g金属铋（99.99%）置于300mL烧杯中，加人50mL硝酸 （4.2.3），盖上表皿，缓慢加热溶解完全，冷却至室温，移入1000mL容量瓶中[预先加人50mL硝酸 1 GB/T20975.32—2020 (4.2.3）]用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铋 4.2.9标准溶液：移取50.00mL铋标准贮存溶液（4.2.8）于预先加人50mL硝酸（4.2.3）的500mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.1mg铋。 4.3仪器 分光光度计。 4.4试样 将样品加工成厚度不大于1mm的碎屑。 4.5分析步骤 4.5.1试料 称取质量（m。）为0.50g的试样（4.4)，精确至0.0001g。 4.5.2平行试验 平行做两份试验，取其平均值。 4.5.3空白试验 随同试料（4.5.1）做空白试验。 4.5.4测定 4.5.4.1将试料（4.5.1）置于300mL聚四氟乙烯烧杯中，加人10mL氢氧化钠溶液（4.2.4），待剧烈反 应停止后，加人1mL过氧化氢（4.2.1）使硅化物分解，低温加热使试样溶解完全，冷却至室温，加入 的质量分数，按表1移人预先加人硝酸（4.2.3）的容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 （4.2.2），加水至体积约50mL，加人10mL硫脲溶液（4.2.6）及10mL碘化钾溶液（4.2.7），摇匀，用水稀 释至刻度，混匀。 表 1 铋的质量分数w 容量瓶体积Vi 预先加入硝酸（4.2.3)体积 移取试液体积V2 % mL mL mL 0.010~0.040 100 全量 100 >0.040~0.40 一 25.00 >0.40~1.00 100 10.00 >1.00~2.50 250 25 10.00 4.5.4.3放置20min，将部分溶液（4.5.4.2）移入1cm吸收池中，以水为参比，在分光光度计波长465nm 处，测量其吸光度。从工作曲线上查出相应的铋量（m，）。 4.5.5工作曲线的绘制 4.5.5.1 于一组100mL容量瓶中，分别加入0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL、 2 GB/T20975.32—2020 6.00mL、8.00mL、10.00mL铋标准溶液（4.2.9），各加人15mL硫酸（4.2.2），加水至体积约50mL，摇 匀，加入10mL硫脲溶液（4.2.6）及10mL碘化钾溶液（4.2.7），摇匀，用水稀释至刻度，混匀。 4.5.5.2放置20min，将部分溶液移人1cm吸收池中，以水为参比，在分光光度计波长465nm处，测 量其吸光度。以铋量为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 4.6试验数据处理 铋含量以铋质量分数W计，按式（1）计算： m,Vi X 10-3 X 100% WBi (1) m.V2 式中: 自工作曲线上查得试液的铋量，单位为毫克（mg）； V—试液总体积，单位为毫升（mL）； m。—试料的质量，单位为克(g)； V²—一分取试液体积，单位为毫升（mL）。 质量分数1.00%时，计算结果表示到小数点后两位；铋质量分数<1.00%时，计算结果保留两 位有效数字。数值修约执行GB/T8170-一2008中3.2、3.3。 4.7精密度 4.7.1重复性 在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限r，超过重复性限r的情况不超过5%，重复性限r按表2数据采用线性内 插法或外延法求得。 表 2 Wgi/% 0.064 0.35 0.96 2.39 r/% 0.002 0.02 0.04 0.08 4.7.2 再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 内插法或者外延法求得 表3 WB/% 0.35 0.96 0.064 2.39 R/% 0.003 0.03 0.05 0.09 5NazEDTA滴定法 5.1方法提要 试料用盐酸、硝酸分解，高氯酸冒烟除去硝酸，用酒石酸钾钠、抗坏血酸、硫脲掩蔽少量的铁、铜、钛 GB/T20975.32—2020 等元素，用乙酸钠饱和溶液调节pH值为1.5，以二甲酚橙为指示剂，用Na2EDTA标准滴定溶液滴定， 以此测定铋含量。 5.2试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室三级水 5.2.1抗坏血酸。 5.2.2 盐酸(p=1.19g/mL)。 5.2.3 硝酸（p=1.42g/mL）。 5.2.4 高氯酸（p=1.76g/mL)。 5.2.5 硝酸（5+95）。 5.2.6 硫脲饱和溶液。 5.2.7 酒石酸钾钠溶液（200g/L）。 5.2.8 乙酸钠溶液（200g/L）。 5.2.9铋标准溶液（p。=1mg/mL）：称取1.0000g金属铋（wg≥99.99%）于250mL烧杯中，加10mL 硝酸（1十1），加热溶解。煮沸除氮的氧化物后，取下冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混 匀。此溶液1mL含1mg铋。 5.2.10 ）NazEDTA标准滴定溶液（c~0.0025mol/L）。 配制：称取0.93g乙二胺四乙酸二钠于300mL烧杯中，加水微热溶解，冷却至室温，移入 1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，放置3天后标定。 一标定：移取体积（V）为10.00mL铋标准溶液（5.2.9）于250mL烧杯中，用水稀释至100mL，加 值为1.2～1.5，加0.2g抗坏血酸（5.2.1），加3滴～4滴二甲酚橙溶液（5.2.11），用Na2EDTA 标准滴定溶液滴定至溶液呈亮黄色，即为终点，记录消耗Na2EDTA标准滴定溶液的体积 （V）。随同做空白试验，记录消耗NazEDTA标准滴定溶