ICS 77.120.10 H 12 中华人民共和国国家标准 GB/T20975.33—2020 铝及铝合金化学分析方法 第33部分：钾含量的测定 火焰原子吸收光谱法 Methods for chemical analysis of aluminium and aluminium alloys- Part 33:Determination of potassium content- Flame atomic absorption spectrometric method 2020-11-19发布 2021-10-01实施 国家市场监督管理总局 发布 国家标准化管理委员会 GB/T20975.33—2020 前言 GB/T20975《铝及铝合金化学分析方法》分为37部分： 第1部分：汞含量的测定； 一第2部分：砷含量的测定； 第3部分：铜含量的测定； 第4部分：铁含量的测定； 第5部分：硅含量的测定； 第6部分：镉含量的测定； 一第7部分：锰含量的测定； 第8部分：锌含量的测定； 第9部分：锂含量的测定火焰原子吸收光谱法； 第10部分：锡含量的测定； 第11部分：铅含量的测定； 第12部分：钛含量的测定； 第13部分：钒含量的测定； 第14部分：镍含量的测定； 第15部分：硼含量的测定； 第16部分：镁含量的测定； 第17部分：锶含量的测定； 第18部分：铬含量的测定； 第19部分：锆含量的测定； 第20部分：镓含量的测定 丁基罗丹明B分光光度法； 第21部分：钙含量的测定； 第22部分：铍含量的测定； 第23部分：锑含量的测定； 第24部分：稀土总含量的测定； 第25部分：元素含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第26部分：碳含量的测定红外吸收法； 第27部分：铈、镧、含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第28部分：钻含量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第29部分：钼含量的测定 硫氰酸盐分光光度法： 第30部分：氢含量的测定 加热提取热导法； 第31部分：磷含量的测定 钼蓝分光光度法； 第32部分：铋含量的测定； 第33部分：钾含量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第34部分：钠含量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第35部分：钨含量的测定 硫氰酸盐分光光度法； 第36部分：银含量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第37部分：钜含量的测定。 1 GB/T20975.33—2020 本部分为GB/T20975的第33部分 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由中国有色金属工业协会提出。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。 本部分起草单位：中铝郑州有色金属研究院有限公司、有色金属技术经济研究院、东北轻合金有限 责任公司、贵州省分析测试研究院、长沙矿冶研究院有限责任公司、中铝材料应用研究院有限公司、中铝 山西新材料有限公司、北矿检测技术有限公司、西安汉唐分析检测有限公司、昆明冶金研究院、山东充矿 公司。 本部分主要起草人：石磊、席欢、周兵、杨鸿波、易嘉、张莹莹、贺铭兰、崔军峰、薛宁、孙计先、杨伟、 刘雷雷、王鹏、左鸿毅、仓向辉、魏媛媛、周世洋、杨炳红、韩正乾， GB/T20975.33—2020 铝及铝合金化学分析方法 第33部分：钾含量的测定 火焰原子吸收光谱法 警示一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件 1范围 本部分适用于铝及铝合金中钾含量的仲裁测定。测定范围：0.0010%~1.00%。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T8005.2铝及铝合金术语第2部分：化学分析 GB/T81702008数值修约规则与极限数值的表示和判定 3术语和定义 GB/T8005.2界定的术语和定义适用于本文件。 4方法提要 试料用盐酸、过氧化氢溶解，加入氯化艳作电离抑制剂，使用空气-乙炔火焰，于火焰原子吸收光谱 仪波长766.5nm处，测量钾的吸光度，以此测定钾含量 5试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和实验室一级水。 5.1纯铝（wA≥99.99%，Wk≤0.0005%）。 5.2过氧化氢（p=1.10g/mL）。 5.3盐酸（1+1)（采用高纯试剂BVⅢ级盐酸配制）。 5.4氯化溶液（25g/L）：称取2.5g氯化（光谱纯），溶于100mL水中，混匀。 5.5铝溶液（20mg/mL）：称取20.000g纯铝（5.1）置于500ml聚四氟乙烯烧杯中，盖上表皿，分次加 人总量为600mL盐酸（5.3），缓慢加热至完全溶解，冷却。将溶液移入1000mL容量瓶中，以水稀释至 刻度，混匀。 5.6钾标准贮存溶液：称取1.9068g基准氯化钾（预先在450℃~500℃灼烧1.5h～2h并在干燥器 中冷却至室温）于300mL烧杯中溶解，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。贮存于干燥 1 GB/T20975.33—2020 的聚乙烯瓶中。此溶液1mL含1mg钾 5.7钾标准溶液：移取10.00mL钾标准贮存溶液（5.6）于1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。 此溶液1mL含0.01mg钾。 6仪器 火焰原子吸收光谱仪，附钟空心阴极灯。仪器应满足下列条件： 特征浓度：在与测量试料溶液的基体一致的溶液中，钾的特征浓度应不大于0.0087ug/mL。 精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%； 用最低浓度的标准溶液（不是零浓度溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标 准溶液平均吸光度的0.5%。 工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之 比应不小于0.70。 7试样 将样品加工成厚度不大于1mm的碎屑。 8分析步骤 8.1试料 称取质量（m）为0.50g试样（第7章），精确至0.0001g。 8.2平行试验 平行做两份试验，取其平均值。 8.3 空白试验 称取0.500g纯铝（5.1)代替试料（8.1），随同试料做空白试验。 8.4测定 滴过氧化氢（5.2），低温加热至试样完全溶解，冷却至室温。 8.4.2根据试料中钾的质量分数，按表1将试液（8.4.1)移人相应体积的容量瓶中。 8.4.3根据试料中钟的质量分数，按表1移取试液（8.4.2）于100mL容量瓶（V3）中。加入4.0mL氯化 艳溶液（5.4），用水稀释至刻度，混匀。 表 1 钾的质量分数wk 容量瓶体积V 移取试液体积V % mL mL 100 0.0010~0.020 全量 >0.020~0.10 100 20.00 2 GB/T20975.33—2020 表1(续) 钾的质量分数wk 容量瓶体积V 移取试液体积V2 % ml. ml. 250 >0.10~0.50 10.00 >0.50~1.00 250 5.00 8.4.4将试液（8.4.3）于火焰原子吸收光谱仪波长766.5nm处，采用空气-乙炔火焰，以空白试验（8.3） 溶液调零，测量钾的吸光度。从工作曲线上查出相应的钾的质量浓度（β）。 8.5工作曲线的绘制 8.5.1根据试料中钾的质量分数，系列标准溶液的制备分为以下4种： a）钾质量分数为0.0010%~0.020%时：移取0mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、 10.00mL钾标准溶液（5.7），分别置于一组100mL容量瓶中，加入25.0mL铝溶液（5.5）和 4.0mL氯化溶液（5.4），用水稀释至刻度，混匀。 b)4 钾质量分数为>0.020%~0.10%时：移取0mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、 10.00mL钾标准溶液（5.7），分别置于一组100mL容量瓶中，加入5.0mL铝溶液（5.5）和 4.0mL氯化溶液（5.4），用水稀释至刻度，混匀。 钾质量分数为>0.10%~0.50%时：移取0mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL8.00mL、 10.00mL钾标准溶液（5.7），分别置于一组100mL容量瓶中，加入1.0mL铝溶液（5.5）和 4.0mL氯化溶液（5.4），用水稀释至刻度，混匀。 d) 钾质量分数>0.50%~1.00%时：移取0mL2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00ml 钾标准溶液（5.7），分别置于一组100mL容量瓶中，加人0.5mL铝溶液（5.5）和4.0mL氯化 溶液（5.4），用水稀释至刻度，混匀。 8.5.2测量 将系列标准溶液（8.5.1）于火焰原子吸收光谱仪波长766.5nm处，采用空气-乙炔火焰，以空白溶液 调零，测量钾的吸光度。以钾的质量浓度为横坐标，吸光度（减去“零”浓度溶液的吸光度）为纵坐标，绘 制工作曲线。 试验数据处理 9 钾含量以钾质量分数Wk计，按式（1)计算： pV;Vi × 10-3 X 100% (1) mVz 式中： 自工作曲线上查得试液中钾的质量浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）； 测试溶液体积，单位为毫升（mL）： Vr -试液总体积，单位为毫升（mL）； 试料的质量，单位为克（g）； m V2 分取试液体积，单位为毫升（mL）。 计算结果保留两位有效数字。数值修约执行GB/T8170—2008中3.2、3.3。 GB/T20975.33—2020 10 精密度 10.1重复性 的绝对差值不超过重复性限r，超过重复性限r的情况不超过5%，重复性限r按表2数据采用线性内 插法或外延法求得。 表2 wk / % 0.001 2 0.29 0.061 0.011 0.77 r/% 0.0002 0.001 0.002 0. 02 0.03 10.2 2再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过再现性限R，超过再现性限R的情况不超过5%，再现性限R按表3数据采用线性内 插法或者外延法求得。 表3 ek / % 0.011 0.061 0.001 2 0. 29 0. 77 R/% 0.000 3 0.002 0.003 0.04 0.05 11 试验报告 试验报告应包括下列内容： a) 本部分编号及名称： 关于识别样品、实验室、分析日期、报告日期等所有的必要的信息； c） 以适当的形式表达试验结果： d) 试验过程中出现的异常现象； e) 审核、批准等人员的签名。