ICS 77.120.10 H 12 中华人民共和国国家标准 GB/T20975.35—2020 铝及铝合金化学分析方法 第35部分：钨含量的测定 硫氰酸盐分光光度法 Methods for chemical analysis of aluminium and aluminium alloys- Part 35:Determination of tungsten content- Thiocyanate spectrophotometric method 2021-04-01实施 2020-06-02发布 国家市场监督管理总局 发布 国家标准化管理委员会 GB/T20975.35—2020 前言 GB/T20975《铝及铝合金化学分析方法》分为37个部分： 第1部分：汞含量的测定； 一第2部分：砷含量的测定； 第3部分：铜含量的测定； 第4部分：铁含量的测定； 第5部分：硅含量的测定； 第6部分：镉含量的测定； 一第7部分：锰含量的测定； 第8部分：锌含量的测定； 第9部分：锂含量的测定火焰原子吸收光谱法； 第10部分：锡含量的测定； -第11部分：铅含量的测定； 第12部分：钛含量的测定； 第13部分：钒含量的测定； 第14部分：镍含量的测定； 第15部分：硼含量的测定； 第16部分：镁含量的测定； 第17部分：锶含量的测定； 第18部分：铬含量的测定； 第19部分：锆含量的测定； 第20部分：镓含量的测定 丁基罗丹明B分光光度法； 第21部分：钙含量的测定； -第22部分：铍含量的测定； 第23部分：锑含量的测定； 第24部分：稀土总含量的测定； 第25部分：元素含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第26部分：碳含量的测定 红外吸收法； 第27部分：铈、镧、含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第28部分：钴含量的测定 火焰原子吸收光谱法； -第29部分：钼含量的测定 硫氰酸盐分光光度法； 第30部分：氢含量的测定 加热提取热导法； 第31部分：磷含量的测定 钼蓝分光光度法； 第32部分：铋含量的测定； 第33部分：钾含量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第34部分：钠含量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第35部分：钨含量的测定 硫氰酸盐分光光度法； 第36部分：银含量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第37部分：钜含量的测定。 GB/T20975.35—2020 本部分为GB/T20975的第35部分 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由中国有色金属工业协会提出。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。 司，贵州省分析测试研究院、北矿检测技术有限公司、昆明冶金研究院、河北四通新型金属材料股份有限 公司、广东省韶关市质量计量监督检测所、东北轻合金有限责任公司。 本部分主要起草人：谢辉、李玉红、张胜、席欢、王金磊、李家华、熊晓燕、周兵、马学文、刘维理、辛晶、 袁齐、罗琳、施宏娟、于富兴、郭军、张亚培 Ⅱ GB/T20975.35—2020 铝及铝合金化学分析方法 第35部分：钨含量的测定 硫氰酸盐分光光度法 警示一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件 1范围 SZIG 本部分适用于铝及铝合金中钨含量的仲裁测定。硫氰酸盐分光光度法测定范围：0.15%~5.00%。 本部分不适用于含钨质量分数大于0.0050%的铝及铝合金。 2 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件 GB/T8005.2铝及铝合金术语第2部分：化学分析 GB/T8170一2008数值修约规则与极限数值的表示和判定 3 3术语和定义 GB/T8005.2界定的术语和定义适用于本文件。 4方法提要 试料经氢氧化钠和过氧化氢分解。用水溶解盐类，使钨元素与大部分金属元素分离。在盐酸介质 中，用二氯化锡-三氯化钛溶液将钨元素还原为钨（V）与硫氰酸盐生成黄色络合物，于分光光度计波长 404nm处测量其吸光度，以此测定含量。 5试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室二级水。 5.1过氧化氢（p=1.10g/mL）。 5.2 盐酸(p=1.19g/mL)。 5.3氢氧化钠溶液（200g/L）。 5.4氢氧化钠溶液（35g/L）。 5.5硫氰酸钾溶液（500g/L）。 5.6氯化亚锡-三氯化钛溶液：称取10g二氯化锡加热溶于600mL盐酸（5.2）中，待溶解完全后加人 1.25mL三氯化钛，用水稀释至1000mL，混匀，贮存于棕色瓶中。如溶液中三氯化钛紫色褪去，应重 1 GB/T20975.35—2020 新配制。 全，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，移入于塑料瓶中贮存。此溶液1mL含1mg钨。 释至刻度，混匀，移人塑料瓶中贮存。此溶液1mL含100μg钨。 6仪器 分光光度计。 7试样 将样品加工成不大于1mm的碎屑。 8分析步骤 8.1试料 称取质量（m）为0.25g的试样（第7章），精确至0.0001g。 8.2 平行试验 平行做两份试验，取其平均值 8.3 空白试验 随同试料（8.1）做空白试验。 8.4测定 8.4.1将试料（8.1)置于300mL聚四氟乙烯烧杯中，分次加人总量为20mL的氢氧化钠溶液（5.3），待 SAC 剧烈反应停止后，用少量水洗涤杯壁，置于电热板上低温蒸干，冷却。边摇边滴加3mL过氧化氢 （5.1）。加人70mL水，置于电热板上加热溶解盐类，保持微沸30min，补水并保持体积约70mL，取 下，冷却。移人100mL容量瓶（V。）中，用水稀释至刻度，混匀 8.4.2用快速滤纸过滤试液于原聚四氟乙烯烧杯中，弃去最初的15mL～20mL滤液，按表1移取部 分滤液（V）于50mL容量瓶中，补加相应体积的氢氧化钠溶液（5.4），加人2mL硫氰酸钾溶液（5.5）， 混匀，加人氯化亚锡-三氯化钛溶液（5.6）至近刻度，混匀，冷却，再用氯化亚锡-三氯化钛溶液（5.6）稀释 至刻度，混匀。放置15min。 表 1 钨的质量分数ww/% 移取滤液体积Vi/ml 补加氢氧化钠溶液（5.4）体积/mL 0.15~1.00 20.00 5.00 >1.00~5.00 15.0 8.4.3将溶液（8.4.2）移人1cm比色皿中，以空白试验溶液为参比，于分光光度计波长404nm处测其 2 GB/T20975.35—2020 吸光度，从工作曲线上查出相应的钨质量（㎡）。 8.5工作曲线的绘制 8.5.1移取0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL、7.00mL钨标准溶液（5.8）于一组50mL容量 瓶中，补加氢氧化钠溶液（5.4）至20mL。以下按8.4.2进行。 8.5.2移取部分系列标准溶液于1cm比色皿中，以标准系列的零浓度溶液为参比，于分光光度计波长 404nm处测量吸光度。以钨质量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 9试验数据处理 钨含量以钨质量分数ww计，按式（1)计算： miV。X 10-6 X 100% ww .(1) mVi 式中： 自工作曲线上查得试液中的钨量，单位为微克（ug）； 试液总体积，单位为毫升（mL）； 试料的质量，单位为克（g）； V—一分取试液体积，单位为毫升（mL）。 计算结果表示至小数点后两位。数值修约执行GB/T8170一2008中3.2、3.3。 10精密度 10.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对值不超过重复性限r，超过重复性限r的情况不超过5%，重复性限r按表2数据采用线性内插 法或外延法求得。 表 2 ww/% 1.76 2.76 0.20 0.77 3.77 4.78 r/% 0.02 0.03 0.06 0.09 0.13 0,20 10.2再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对值不超过再现性限R，超过再现性限R的情况不超过5%，再现性限R按表3数据采用线性内 插法或外延法求得。 表3 % / Mm 1.76 2.76 0.20 0.77 3.77 4.78 R/% 0.03 0.04 0.08 0.12 0.17 0.26 GB/T20975.35—2020 11 试验报告 试验报告应包括下列内容： a) 本部分编号及名称； b) 关于识别样品、实验室、分析日期、报告日期等所有的必要的信息； c) 以适当的形式表达试验结果； d) 试验过程中出现的异常现象； e) 审核、批准等人员的签名。