ICS 77.120.10 H 12 中华人民共和国国家标准 GB/T 20975.7—2020 代替GB/T20975.7—2008 铝及铝合金化学分析方法 第7部分：锰含量的测定 Methods for chemical analysis of aluminium and aluminium alloys- Part 7:Determination of manganese content 2021-04-01实施 2020-06-02发布 国家市场监督管理总局 发布 国家标准化管理委员会 GB/T20975.7—2020 前言 GB/T20975《铝及铝合金化学分析方法》分为37个部分： 第1部分：汞含量的测定； 一第2部分：砷含量的测定； 第3部分：铜含量的测定； 第4部分：铁含量的测定； 第5部分：硅含量的测定； 第6部分：镉含量的测定； 一第7部分：锰含量的测定； 第8部分：锌含量的测定； 第9部分：锂含量的测定火焰原子吸收光谱法； 第10部分：锡含量的测定； 第11部分：铅含量的测定； 第12部分：钛含量的测定； 第13部分：钒含量的测定； 第14部分：镍含量的测定； 第15部分：硼含量的测定； 第16部分：镁含量的测定； 第17部分：锶含量的测定； 第18部分：铬含量的测定； 第19部分：锆含量的测定； 第20部分：镓含量的测定 丁基罗丹明B分光光度法； 第21部分：钙含量的测定； 第22部分：铍含量的测定； 第23部分：锑含量的测定； 第24部分：稀土总含量的测定； 第25部分：元素含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第26部分：碳含量的测定红外吸收法； 第27部分：铈、镧、含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第28部分：钻含量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第29部分：钼含量的测定 硫氰酸盐分光光度法： 第30部分：氢含量的测定 加热提取热导法； 第31部分：磷含量的测定 钼蓝分光光度法； 第32部分：铋含量的测定； 第33部分：钾含量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第34部分：钠含量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第35部分：钨含量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第36部分：银含量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第37部分：锯含量的测定 1 GB/T20975.7—2020 本部分为GB/T20975的第7部分 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分代替GB/T20975.7—2008《铝及铝合金化学分析方法第7部分：锰含量的测定 高碘酸 钾分光光度法》，与GB/T20975.7—2008相比，除编辑性修改外主要技术变化如下： 增加了标准使用安全警示； 增加了“规范性引用文件”（见第2章）； 增加了“术语和定义”（见第3章）； 增加了分析使用试剂和水的要求（见4.2、5.2)； 修改了高碘酸钾分光光度法的精密度（见4.7，2008年版的第8章）； 增加了“NazEDTA滴定法”（见第5章）； 删除了“质量保证与控制”（见2008年版的第9章）； 增加了“试验报告”（见第6章）。 本部分由中国有色金属工业协会提出。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。 本部分起草单位：东北轻合金有限责任公司、有色金属技术经济研究院、贵州省分析测试研究院、中 铝材料应用研究院有限公司、河北四通新型金属材料股份有限公司、广西柳州银海铝业股份有限公司、 山东南山铝业股份有限公司、西安汉唐分析检测有限公司、山东充矿轻合金有限公司、广东广铝铝型材 有限公司、中铝瑞闽股份有限公司。 本部分主要起草人：刘双庆、王金花、席欢、王国军、刘云贵、贺铭兰、王文红、张伟、徐升、刘厚勇、 李永卉、闯宏宇、刘畅、吴云、苏玉龙、高新宇、祁艳华、周兵。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T6987.7—1986、GB/T6987.7—2001; GB/T20795.7—2008。 GB/T20975.7—2020 铝及铝合金化学分析方法 第7部分：锰含量的测定 警示一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件 1范围 GB/T20975的本部分规定了高碘酸钟分光光度法、Na2EDTA滴定法测定铝及铝合金中锰含量 本部分适用于铝及铝合金中锰含量的仲裁测定。高碘酸钾分光光度法测定范围：0.0040%～ 2.00%；Na2EDTA滴定法测定范围：8.50%~45.00%。 本部分中高碘酸钾分光光度法不适用于铈质量分数>0.005%的铝及铝合金。 2 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T8005.2铝及铝合金术语第2部分：化学分析 GB/T8170一2008数值修纳规则与极限数值的表示和判定 3术语和定义 GB/T8005.2界定的术语和定义适用于本文件。 1高碘酸钾分光光度法 4 4.1方法提要 试料以氢氧化钠溶解，用硫酸、硝酸酸化，在磷酸存在下，用高碘酸钾氧化显色。于分光光度计波长 525.0nm处测量其吸光度，以此测定锰含量。 4.2试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室二级水。 4.2.1硫酸(p=1.84g/mL)。 S7G 4.2.2磷酸(p=1.69g/mL）。 4.2.3硝酸（p=1.42g/mL）。 4.2.4氢氟酸（p=1.14g/mL)。 4.2.5硫酸（1+1）。 4.2.6氢氧化钠溶液（200g/L）。 混匀。 1 GB/T20975.7—2020 4.2.8高碘酸钾溶液（50g/L）：称取5g高碘酸钾溶于水中，加入20mL硝酸（4.2.3），以水稀释至 100mL，混匀。 4.2.9亚硝酸钠溶液（20g/L）。 4.2.10亚硫酸钠溶液（10g/L）：称取1g亚硫酸钠，加入硫酸（1十20）溶解完全，以硫酸（1十20）稀释至 100mL，混匀。 4.2.11无还原剂的水：于每升水中，加入10mL硫酸（4.2.5）酸化并煮沸，加人少量高碘酸钾，继续煮沸 约10min，冷却后备用。 4.2.12锰标准贮存溶液：优先使用有证标准溶液配制。或称取1.000g锰（M≥99.99%）于烧杯中， 加人20mL硫酸（4.2.5）、约80mL水，加热溶解完全后煮沸3min，冷却，移入1000mL容量瓶中，以 水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg锰。 4.2.13锰标准溶液：移取50.00mL锰标准贮存溶液（4.2.12）于1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度， 混匀。此溶液1mL含0.05mg锰。 4.3仪器 分光光度计。 4.4试样 将样品加工成厚度不大于1mm的碎屑。 4.5 分析步骤 4.5.1试料 按表1称取相应质量（m。）的试样（4.4），精确至0.0001g。 表 1 锰质量分数 试料质量 移取样品溶液体积 样品溶液总体积 补加酸体积/mL Vo/mL WMa / % mo/g V,/mL 硝酸（4.2.3) 硫酸(4,2.5) 1.00 0.0040~0.040 3.0 >0.040~0.40 100 8.0 20.00 12.0 0.50 10.00 10.0 250 >0.40~2.00 14.5 4.5.2平行试验 平行做两份试验，取其平均值。 4.5.3空白试验 随同试料做空白试验。于250mL烧杯中，加入8mL硝酸（4.2.3），12mL硫酸（4.2.5），蒸发至于 （注意不要烧焦）。用少量温水溶解残渣，加入2mL硝酸（4.2.3），18mL硫酸（4.2.5），40mL氢氧化钠 溶液（4.2.6），混匀，加热至溶液清亮，用水稀释至约65mL，以下按4.5.4.3进行。当铝合金试料中硅的 质量分数>10.0%且锰的质量分数<0.040%时，按照下述操作：于250mL烧杯中，加入8mL硝酸 （4.2.3），12mL硫酸（4.2.5），蒸发至干（注意不要烧焦），用少量温水溶解残渣。加人2mL硝酸 （4.2.3），8mL硫酸（4.2.5），用水稀释至约60mL，加人2mL氟硼混合酸（4.2.7），用水稀释至约65mL， 以下按4.5.4.3进行。 2 GB/T20975.7—2020 4.5.4测定 镍）表皿，待剧烈反应后，加热溶解后蒸发至糊状，稍冷。用尽量少的温水洗涤杯壁及表皿，微热，使盐类 溶解。将样品溶液小心移入预先盛有30mL硫酸（4.2.5）和10mL硝酸（4.2.3）的250mL烧杯中：若在 铂（或镍）杯壁上粘附有氢氧化锰沉淀，则用少量微沸的亚硫酸钠溶液（4.2.10）溶解，将溶液合并于样品 溶液中，用温水洗涤铂（或镍）皿，将样品溶液加热至清亮，冷却。 65mL。锰的质量分数为>0.040%～2.00%时，按表1将样品溶液（4.5.4.1）移人相应的容量瓶（V。）中， 以水稀释至刻度，混匀；移取相应体积（V1）样品溶液于250mL烧杯中，补加相应量的酸，以水稀释至约 65mL. 4.5.4.3当铝合金试料中硅的质量分数>10%且锰的质量分数<0.04%时，用下述操作代替4.5.4.1和 4.5.4.2。将试料（4.5.1）置于250mL烧杯中，加人20mL硫酸（4.2.5），10mL硝酸（4.2.3），2mL氟硼 混合酸（4.2.7），盖上表血，微热至试料完全溶解，加热至沸，除尽氮氧化物。用温水稀释至约50mL，加 入少量滤纸浆，加热数分钟，用慢速滤纸过滤，用温水洗涤，收集滤液于250mL烧杯中。将残渣连同滤 纸置于铂中，于500℃～600℃灰化完全（勿使滤纸燃着），冷却。加人数滴硫酸（4.2.1），2mL～ 5mL氢氟酸（4.2.4），滴加硝酸（4.2.3）至溶液清亮，蒸发至干，于700℃灼烧数分钟，冷却。用加有数滴 硫酸（4.2.5）的少量温水溶解残渣，加热至完全溶解（必要时过滤）。将此溶液并人样品溶液中，浓缩至 约65mL。 4.5.4.4加人5mL磷酸（4.2.2），将样品溶液加热至沸，加入10mL高碘酸钾溶液（4.2.8），继续煮沸至 红色出现后，在不断补加无还原剂的水（4.2.11）保持样品溶液体积不变的情况下，再煮沸15min～ 30min，保温15min～20min，冷却。将样品溶液移人预先用无还原剂的水（4.2.11）冲洗过的100mL 容量瓶中，以无还原剂的水（4.2.11）稀释至刻度，混匀 4.5.4.5将部分样品溶液（4.5.4.4）和空白试验溶液（4.5.3），移人相应的吸收池中，以无还原剂的水 （4.2.11)为参比，于分光光度计波长525.0nm处分别测量其吸光度（Al、A：）。将容量瓶中剩余的溶液 加入2滴亚硝酸钠溶液（4.2.9）混匀，使高锰酸褪