ICS 25.100.70 J 43 中华人民共和国国家标准 GB/T 3044—2020 代替GB/T3044—2007 白刚玉、铬刚玉化学分析方法 Chemical analysis methods for white fused alumina and pink fused alumina 2020-07-21发布 2021-02-01实施 国家市场监督管理总局 发布 国家标准化管理委员会 GB/T3044—2020 目 次 前言 范围 2 规范性引用文件 分析试样的制备 灼减（或灼增的测定 5 二氧化硅的测定 6 三氧化二铁的测定 7 氧化钾、氧化钠的测定· 8 三氧化二铬的测定· 10 9 氧化钙的测定（原子吸收分光光度法） 10 氧化镁的测定（原子吸收分光光度法） 15 X射线荧光光谱分析（熔铸玻璃片法） 11 16 12 电感耦合等离子体原子发射光谱分析 20 13 三氧化二铝的测定 23 14 试验报告 26 GB/T 3044—2020 前言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草 本标准代替GB/T3044—2007《白刚玉、铬刚玉 化学分析方法》，与GB/T3044—2007相比，主要 技术变化如下： 修改了分析试样的制备（见第3章，2007年版的第3章）； 一增加了三氧化二铁测定的磺基水杨酸比色法（见6.2）； 一增加了X射线荧光光谱分析（熔铸玻璃片法）（见第11章）； 一增加了电感耦合等离子体原子发射光谱分析（见第12章）。 本标准由中国机械工业联合会提出。 本标准由全国磨料磨具标准化技术委员会（SAC/TC139）归口。 本标准起草单位：郑州磨料磨具磨削研究所有限公司、郑州玉发高新材料有限公司、淄博金纪元研 磨材有限公司、山东鲁信四砂泰山磨料有限公司。 本标准主要起草人：张仪、陈学彬、何世尊、丁建平、徐纪凤、张林州、袁全忠、丁捷、王敏。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T3044—1989,GB/T3044—2007。 1 GB/T3044—2020 白刚玉、铬刚玉化学分析方法 1范围 钠、三氧化二铬、氧化钙、氧化镁、三氧化二铝的测定方法。 本标准适用于白刚玉、铬刚玉磨料及结晶块化学成分的测定 本标准不适用于因使用后而发生成分变化的产品。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）活用干本文件 GB/T4676普通磨料取样方法 3 3分析试样的制备 3.1结晶块试样 取具有统计代表性的结晶块，破碎至完全通过网孔基本尺寸为2mm的筛网，用磁铁（每一磁极的 磁通量为3.5×10-2mWb~4.5×10-2mWb，两磁极磁通量之差不大于0.3×10-2mWb）吸出并去除粉 碎中带人的铁质。混合均匀，用四分法缩分至10g～20g。继续用刚玉研钵研细至全部通过网孔基本 尺寸为106um的筛网。混合均匀，装入试样袋，于105℃～110℃的烘箱中烘干1h，取出，放入干燥器 中，冷却备用。 3.2磨料试样 按照GB/T4676进行取样和缩分 粒径大于106μm的磨料，先缩分至10g~20g，再用刚玉研钵研细至全部通过网孔基本尺寸为106μm 的筛网，混合均匀，装入试样袋，于105℃～110℃的烘箱中烘干1h，取出，放入干燥器中，冷却备用。 粒径不大于106μm的磨料，缩分至10g～20g，装人试样袋，于105℃～110℃的烘箱中烘干1h， 取出，放入干燥器中，冷却备用。 4灼减（或灼增）的测定 4.1分析步骤 称取试样约1g，精确至0.0001g，放人预先在1100℃高温炉中灼烧至恒重的铂埚中，记下 加试样的质量，盖微启，置于1100℃的高温炉中灼烧1h，取出，置于干燥器中冷却，称重，反复灼烧至 恒重，反复灼烧时保温时间为20min。 4.2分析结果的计算 减的质量分数（A），数值以%表示，按式（1）计算： 1 GB/T3044—2020 ma一mb w(A) = X 100 .(1) mo 式中： 灼烧前加试样的质量，单位为克（g）； ma mb 灼烧后埚加试样的质量，单位为克（g）； m。——试样的质量，单位为克（g)。 计算结果精确到0.01。 如果灼增，则灼增的质量分数w（B)按式（2)计算： m-ma w(B)= X100 .(2) mo 4.3 允许误差 允许误差应符合表1的规定。 表 1 允许误差 试验室 % 同一试验室 ±0.02 不同试验室 ±0.03 5二氧化硅的测定 5.1比色法 5.1.1适用范围 此方法适用于二氧化硅含量小于5%的样品分析。 5.1.2原理 试样用硼砂-碳酸钠混合熔剂分解后，在0.08mol/L～0.32mol/L的盐酸介质中，加钼酸铵使硅酸 离子形成硅钼杂多酸，用1，2，4-酸（1-氨基-2-萘酚-4-磺酸）还原剂将其还原成钳蓝，在分光光度计上于 700nm波长处，测量其吸光度。 5.1.3试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水 5.1.3.1硼砂-碳酸钠混合熔剂：称取两份硼砂与一份无水碳酸钠于玛瑙研钵中研细，混匀，贮存于塑料 瓶中。 5.1.3.2 盐酸：（15+85）。 5.1.3.3 钼酸铵溶液（5%）：称取5g钼酸铵溶于水中，用水稀释至100mL，放置24h后过滤使用。若 出现沉淀，应停止使用。 5.1.3.4酒石酸溶液（5%）。 5.1.3.5 51,2,4-酸还原剂溶液：称取1,2.4-酸0.15g，无水亚硫酸钠0.7g，亚硫酸氢钠9g溶于水中，用 水稀释至100mL，贮存于塑料瓶中。该溶液的使用期为14天。 2 GB/T3044—2020 5.1.3.6二氧化硅标准溶液：0.05mg/mL。 准确称取经1000℃灼烧过的二氧化硅（高纯试剂或光谱纯试剂）0.1000g于铂璃中。加无水碳酸 使熔融物附于内壁上，冷却，洗净外壁，在聚四氟乙烯烧杯中用热水浸出，冷却后移人1000mL容量 瓶中，用水稀释至刻度，摇匀后，立即移入清洁而干燥的塑料瓶中贮存，备用。1m此溶液含二氧化硅 0.10 mg. 用移液管移取上述二氧化硅标准溶液（0.10mg/mL）100mL放入预先盛有盐酸（2mol/L）10mL 的200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，1mL此溶液含二氧化硅0.05mg。 洗净埚外壁，以100mL盐酸（5.1.3.2）加热浸出，移人250mL容量瓶中，冷却后用水稀释至刻度， 摇匀。 5.1.4仪器 分光光度计。 5.1.5分析步骤 5.1.5.1工作曲线的绘制 用移液管移取空白溶液（5.1.3.7）8份各25mL，分别放人8个100mL的容量瓶中，用微量滴定管 依次加人二氧化硅标准溶液（5.1.3.6）0.00mL，0.20mL，0.50mL，1.00mL，1.50mL，2.00mL， 3.00mL，5.00mL，加水至60mL，调节试液温度至20℃~25℃，加入钼酸铵溶液（5.1.3.3）5mL，放置 10min，加酒石酸溶液（5.1.3.4）20mL，加1，2，4-酸还原剂溶液（5.1.3.5）3mL，用水稀释至刻度，摇匀， 放置30min，用水作参比，在分光光度计上于700nm波长处，用2cm比色血测其吸光度，减去空白吸 光度后，与相应的二氧化硅质量相对应，绘制工作曲线， 5.1.5.2试液的制备 称取试样约0.5g，精确至0.0001g，置于铂中。加人混合熔剂（5.1.3.1)3g，搅拌均匀后，再加 人混合熔剂（5.1.3.1)1g，将送人1050℃的高温炉中，熔融1h，取出，旋转埚，使熔融物附于 内壁上，冷却后，用水洗净外壁，放人盛有近沸的100mL盐酸（5.1.3.2）的250mL烧杯中，于砂浴 上加热浸出，用水洗出埚及盖，冷却后，移人250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 5.1.5.3测定 移取25mL试液（5.1.5.2）置于100mL容量瓶中，加水35mL，调节试液温度至20℃~25℃，加 人5ml钼酸铵溶液（5.1.3.3），放置10min，加20mL酒石酸溶液（5.1.3.4），加1，2，4-酸还原剂溶液 （5.1.3.5）3mL，用水稀释至刻度，摇匀，放置30min，用水作参比，在分光光度计上于700nm波长处， 用2cm比色皿测其吸光度，减去空白试验的吸光度后，于工作曲线上查出二氧化硅的质量。 5.1.6分析结果的计算 二氧化硅的质量分数w（SiO,），数值以%表示，按式（3)计算： m:V w(SiO2): ...(3) 式中： m1-一分取试样溶液中自工作曲线上查得的二氧化硅的质量，单位为克（g）； 3 GB/T3044—2020 V试验溶液的总体积，单位为毫升（mL)； mo——试样的质量，单位为克(g)； Vi——分取试液的体积，单位为毫升（mL）。 计算结果精确到0.01。 5.2 2重量法 5.2.1适用范围 此方法适用于二氧化硅含量大于5%的样品分析 5.2.2原理 试样经硼砂-碳酸钠熔融分解，用硫酸浸出并蒸发至冒白烟使硅酸脱水，经灼烧而成二氧化硅。然 后用氢氟酸处理使二氧化硅以四氟化硅形式除去，氢氟酸处理前后的质量差即为沉淀中二氧化硅的量。 5.2.3试剂 5.2.3.1氢氟酸（不小于40%）。 5.2.3.2硫酸：（1+4),(1+1)，(2+98)。 5.2.3.3 硼砂-碳酸钠混合熔剂（见5.1.3.1）。 5.2.4分析步骤 称取试样约0.5g，精确至0.0001g，置于铂中。加人混合熔剂（5.2.3.3)3g，搅拌均匀后，冉加 人混合熔剂（5.2.3.3)1g，加盖，将埚送入1050℃的高温炉中，熔融1h，取出，旋转埚，使熔融物附 于埚内壁上，冷却后，用水洗净埚外壁，放人盛有近沸的100mL硫酸（1十4）的250mL烧杯中，加 热溶解熔块，洗出埚及盖。 小心蒸发溶液至冒三氧化硫白烟，冷却。加100mL水，煮沸溶解盐类，用无灰中速滤纸过滤，用热 的硫酸（2十98）洗净滤纸及沉淀。滤液收集至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾，此滤液A用于 三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁的测定。转移滤纸和沉淀于铂中，低温灰化，再逐渐升温 至1000℃，灼烧1h，取出，于干燥器中冷却，称重，反复灼烧至恒重。 加水1滴～2滴润湿沉淀物，再加氢氟酸（5.2.3.1)10mL，硫酸（1十1)2滴～3滴，小心蒸干，于 1000℃灼烧约15min，取出，于干燥器中冷却，称重，反复灼烧至恒重。 5.2.5分析结果的计算 二氧化硅的质量分数w（SiOz），数值以%表示，按式（4）计算： m X 100 ......(4) 式中： m一沉淀物经氢氟酸、硫酸处理后损失的质量，单位为克（g)； 试样的质量，单位为克（g）。 mo 计算结果精确到0.