ICS 77.120.99 H 15 中华人民共和国国家标准 GB/T 38744—2020 机动车尾气净化器中助剂元素化学分析 方法铈、镧、错、钕、钡、锆含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 Methods for chemical analysis of synergistic catalysis elements in automotive exhaust catalysisDetermination of cerium, lanthanum,praseodymium, neodymium ,barium and zirconium contentsInductively coupled plasma atomic emission spectrometry 2020-04-28发布 2021-03-01实施 国家市场监督管理总局 发布 国家标准化管理委员会 GB/T38744—2020 前言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草 本标准由中国有色金属工业协会提出， 本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。 本标准起草单位：贵研铂业股份有限公司、贵研检测科技（云南）有限公司、昆明贵研催化剂有限责 任公司、广东省工业分析检测中心、南京市产品质量监督检验院、国标（北京）检验认证有限公司、紫金矿 业集团股份有限公司、长春黄金研究院有限公司、北京有色金属与稀土应用研究所。 本标准主要起草人：任传婷、郑婷婷、方卫、徐光、汪原伊、徐莲、钱海富、王芳、陈小兰、高瑞峰、梅秀明、 王乐乐、张林娜、钟康祥、夏珍珠、苏广东、姚芳、王冉。 GB/T38744—2020 机动车尾气净化器中助剂元素化学分析 方法铺、镧、错、钕、锁、锆含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 1范围 本标准规定了采用电感耦合等离子体原子发射光谱法对机动车尾气净化器中铺、镧、错、钕、锁、锆 含量进行测定的方法， 本标准适用于汽油车、柴油车及摩托车用尾气净化器中铈、镧、错、钕、锁、锆含量的测定。测定范围 见表1。 表1各元素测定范围 元素 测定范围/% Ce.Zr 0.10~10.0 La、Pr、Nd、Ba 0.025~5.0 2方法提要 试料用盐酸、硝酸、过氧化氢、氢氟酸于聚四氟乙烯溶样罐中密闭恒温加热溶解，使用电感耦合等离 子体原子发射光谱仪，于各待测元素所对应的波长处测量并计算其质量分数。 3试剂或材料 除非另有说明，本标准中仅使用确认为优级纯的试剂和相当于一级纯度的水。 3.1 盐酸(p=1.19g/mL)。 3.2 硝酸（p=1.42g/mL）。 3.3 过氧化氢（30%）。 3.4氢氟酸（40%）。 3.5 盐酸（1+1)。 3.6 硝酸(1+1)。 盐酸（1十9）。 3.8 盐酸与硝酸的混合酸：3份盐酸（3.1）、1份硝酸（3.2）、4份水配制而成，用时现配 3.9 铈标准贮存溶液：称取0.1228g经850℃灼烧过的高纯二氧化铺（CeO2），置于烧杯中，加人 20mL硝酸（3.6），并缓慢加人2mL过氧化氢，低温加热至溶解。冷却后移入100mL容量瓶中，用水 稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含1000μg铺。 润湿，加入20mL盐酸（3.5），低温加热至溶解。冷却后移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 此溶液1mL含1000μg镧 1 GB/T38744—2020 3.11错标准贮存溶液：称取0.1208g高纯氧化错（Pr.On），置于烧杯中，加入30mL盐酸与硝酸的混 合酸（3.8），低温加热至溶解。冷却后移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含 1000μg错。 3.12钕标准贮存溶液：称取0.1166g高纯三氧化二钕（Nd,O：），置于烧杯中，加人40mL盐酸（3.5）， 低温加热至溶解。冷却后移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1000μg钕。 3.13标准贮存溶液：称取0.1437g经105℃干燥2h的高纯碳酸锁（BaCO），置于烧杯中，加人水 及20mL硝酸（3.6），低温加热至溶解。冷却后移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1mL含1000μg钡。 3.14锆标准贮存溶液：称取0.1351g高纯二氧化锆（ZrO2），置于聚四氟乙烯烧杯中，加入5mL氢氟 酸，盖上烧杯盖，加热至溶解后，移去烧杯盖冒烟至烧杯内溶液为0.5mL左右，加入20mL硝酸（3.6）， 冷却后移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。混匀后立即转移至100mL塑料瓶中保存。此 溶液1mL含1000μg锆。 3.15混合标准溶液I：分别移取10.00mL铺、锆标准贮存溶液（3.9、3.14），置于100mL容量瓶中，用 盐酸（3.7)稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100.00μg铈、。 3.16混合标准溶液Ⅱ：分别移取5.00mL镧、错、钕、钡标准贮存溶液（3.10~3.13），置于100mL容量 瓶中，用盐酸（3.7)稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含50.00ug镧、错、钕、钡。 3.17氩气（体积分数≥99.99%）。 4仪器 电感耦合等离子体原子发射光谱仪。 在仪器的最佳工作条件下，用1.0ug/mL的铜标准溶液测量11次，其光强度的相对标准偏差 不超过2.5%。 仪器工作条件参见附录A。 5试样 样品烘干、粉碎、混匀。粒度应不大于0.074mm。 6试验步骤 6.1试料 称取0.10g试样，精确至0.0001g。 6.2平行试验 平行做两份试验，取其平均值 6.3空白试验 随同试料做空白试验。 6.4测定 6.4.1将试料（6.1)置于30mL体积的聚四氟乙烯消化罐中，加人12mL盐酸（3.1）、3mL硝酸（3.2）、 2mL过氧化氢（3.3）、0.3mL（约8滴）氢氟酸（3.4）旋紧盖子，放入恒温150℃的烘箱中溶解12h。取 2 GB/T38744—2020 出，冷却至室温后开罐，将其中的试样用蒸馏水全部转移入200mL烧杯中，在电炉上蒸至约10mL，移 人100mL容量瓶中，并用盐酸（3.7)稀释至刻度，混匀。 6.4.2配制方法： STD-1:分别移取1.00mL混合标准溶液I（3.15）、0.50mL混合标准溶液II（3.16）至100mL容量 瓶中，用盐酸（3.7)稀释至刻度，混匀。 STD-2：分别移取5.00mL混合标准溶液I（3.15）和5.00mL混合标准溶液Ⅱ（3.16）至100mL容 量瓶中，用盐酸（3.7)稀释至刻度，混匀。 STD-3：分别移取2.00mL、锆标准贮存溶液（3.9、3.14），1.00mL镧、错、钕、锁标准贮存溶液 （3.10~3.13）至100mL容量瓶中，用盐酸（3.7）稀释至刻度，混匀。 STD-4：分别移取5.00mL铺、锆标准贮存溶液（3.9、3.14），2.50mL镧、错、钕、钡标准贮存溶液 （3.10~3.13）至100mL容量瓶中，用盐酸（3.7）稀释至刻度，混勺 STD-5：分别移取10.00mL铺、锆标准贮存溶液（3.9、3.14），5.00mL镧、谱、钕、钡标准贮存溶液 （3.10~3.13）至100mL容量瓶中，用盐酸（3.7）稀释至刻度，混匀。 6.4.3工作曲线的绘制：配制如表2的标准溶液。在选定好的ICP-AES仪器条件下制作工作曲线。每 个元素工作曲线线性相关系数均应≥0.9995。 表2混合标准溶液的浓度和元素（10%HCI介质） 单位为微克每毫升 Ce Zr La Pr 标准溶液 PN Ba STD-1 1.00 1,00 0.25 0.25 0.25 0.25 STD-2 5.00 5.00 2.50 2.50 2.50 2.50 STD-3 20.0 20.0 10.0 10.0 10.0 10.0 STD-4 50.0 50.0 25.0 25.0 25.0 25.0 STD-5 50.0 50.0 50.0 100.0 100.0 50.0 6.4.4测定分析试液（6.4.1)及空白溶液。仪器根据标准工作曲线，进行消除背景干扰，校正光谱干扰， 计算并输出各元素含量。 试验数据处理 按公式（1)计算各元素的质量分数w(x)，数值以%表示： (pi -po) . V X 100 (x) ..(1) mo×106 式中： W(x) 分别为铈、镧、错、钕、钡、锆的质量分数，%； P1 试料溶液中被测元素的质量浓度，单位为微克每毫升（rg/mL）； Po 空白试料中被测元素的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）； V 试液总体积，单位为毫升（mL）； 试料的质量，单位为克（g）。 mo 25 分析结果小于1.00%，保留两位有效数字；大于或等于1.00%，保留两位小数。 8精密度 8.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表3给出的平均值范围内，这两个测试结果 3 GB/T38744—2020 的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况应不超过5%。重复性限（r）按表3数据采用 线性内插法或外延法求得。 表 3 重复性限 质量分数/% 0.106 2.16 9.41 Ce r/% 0.006 0.13 0.50 质量分数/% 0.044 0.40 4.29 La r/% 8000 0.02 0.24 质量分数/% 0.041 0.36 4.67 Pr r/% 0.002 0.02 0.30 质量分数/% 0.046 0.37 4.80 Nd r/% 0.02 0.003 180 质量分数/% 0.037 0.30 3.50 Ba r/% 0.003 0.03 0.22 质量分数/% 0.24 2.10 8.96 Zr r/% 0.02 0.11 0.35 8.2 再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表4给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对值不超过再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%。再现性限（R）按表4采用线性内 插法或外延法求得。 表4 再现性限 0.106 2.16 质量分数/% 9.41 Ce 0.23 R/% 0.009 0.67 0.40 质量分数/% 0.044 4.29 La R/% 0.005 to'0 0.36 0.041 0.36 质量分数/% 4.67 Pr R/% 0.004 0.03 0.46 0.046 0.37 质量分数/% 4.80 Nd R/% 0.004 0.04 0.40 质量分数/% 0.037 0.30 3.50 Ba R/% 0.004 0.04 0.30 2,10 0.24 质量分数/% 8.96 Zr R/% 0.03 0.17 0.39 4 GB/T38744—2020 9 试验报告 试验报告至少应给出以下几个方面的内容： a) 试样； b) 使用