ICS 73.060.10 D 31 中华人民共和国国家标准 GB/T 38812.2—2020 直接还原铁 金属铁含量的测定 三氯化铁分解重铬酸钾滴定法 Direct reduced ironDetermination of metallic iron content-The potassium dichromate titrimetric method after decomposition of sample by ferric chloride 2020-12-01实施 2020-06-02发布 国家市场监督管理总局 发布 国家标准化管理委员会 GB/T38812.2—2020 前言 GB/T38812《直接还原铁》分为以下3个部分： 亚铁含量的测定 三氯化铁分解重铬酸钾滴定法； ——金属铁含量的测定 三氯化铁分解重铬酸钾滴定法； 一硅、锰、磷、钒、钛、铜、铝、砷、镁、钙、钾、钠含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法。 本部分为GB/T38812的第2部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草 本部分由中国钢铁工业协会提出。 本部分由全国铁矿石与直接还原铁标准化技术委员会（SAC/TC317)归口。 本部分起草单位：武钢集团昆明钢铁股份有限公司、广西柳州钢铁集团有限公司、冶金工业信息标 准研究院 本部分主要起草人：李文生、赵宇、章祝雄、李宏萍、高丽萍、陈涛、曾海梅、许涯平、高玲、赵绥、 王德洲、李云峰、马航赢、阮志勇、刘华、余轶峰。 1 GB/T38812.2—2020 直接还原铁、金属铁含量的测定 三氯化铁分解重铬酸钾滴定法 警示一一使用本部分的人员应有正规实验室工作实践经验。本部分未指出所有可能的安全问题， 使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件 1范围 本部分适用于直接还原铁中金属铁含量的测定，测定范围（质量分数）：50.00% 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170* 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T12805实验室玻璃仪器滴定管 GB/T12806实验室玻璃仪器单标线容量瓶 GB/T12808 实验室玻璃仪器 单标线吸量管 GB/T24239直接还原铁和热压铁块取样和制样方法 3原理 试料用三氯化铁溶液溶解，过滤分离后，滤液加硫磷混合酸后以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸 钾标准溶液滴定至紫色为终点。根据所消耗的重铬酸钾标准溶液体积计算金属铁的质量分数。 4 试剂及材料 在分析过程中仅使用认可的分析纯试剂和符合GB/T6682规定的三级及以上纯度的水。 4.17 磷酸，p约1.70g/mL。 4.2硫酸，p约1.84g/mL。 4.3 碳酸钠溶液，2g/L。 4.4三氯化铁溶液，100g/L。 称取100g三氯化铁溶于1L水中，混匀，如溶液浑浊，应过滤后使用。 4.5 硫磷混合酸，15十15十70。 4.6 硫酸亚铁铵溶液，40g/L。 称取40g硫酸亚铁铵溶解于硫酸（5+95）中，用硫酸（5+95）稀释至1000mL，摇匀。 4.7重铬酸钾标准溶液，c（1/6K,CrzO,）=0.1000mol/L。 称取4.9036g预先在140℃~150℃干燥2h并于干燥器中冷却至室温的重铬酸钾（基准试剂）于 300mL烧杯中，加入100mL水溶解，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 1 GB/T 38812.2—2020 4.8 3二苯胺磺酸钠指示剂溶液，4g/L。 称取0.4g二苯胺磺酸钠溶于100mL碳酸钠溶液（见4.3）中。 5仪器 5.1分析中使用通常的实验室仪器。滴定管、单标线容量瓶和单标线吸量管，应符合GB/T12805、 GB/T12806和GB/T12808的规定。 5.2 2振荡器：往复式多功能振荡器。振荡频率：150次/min~160次/min，振幅：20mm（往复）。 6取样和制样 按GB/T24239的规定进行取样和制样。 7分析步骤 7.1 测定次数 对同一试样至少独立测定两次。 注：“独立”是指再次及后续任何一次测定结果不受前面测定结果的影响。本分析方法中，此条件意味着在同一实 验室，由同一操作员使用相同的设备、按相同的测试方法，在短时间内对同一被测对象独立进行重复测定，包括 采用适当的再校准。 7.2 2试料量 称取0.10g试料，精确至0.0001g。 7.3 空白试验 随同试料做空白试验。 7.4测定 7.4.1试料分解 将试料（见7.2)置于干燥的300mL锥形瓶中，加入40mL三氯化铁溶液（见4.4），塞上瓶塞，将其 置于振荡器上振荡40min。用中速滤纸过滤，滤液收集在500mL锥形瓶中。用水洗涤锥形瓶、瓶塞及 残渣6次~8次，控制溶液体积至150mL~200mL。 7.4.2滴定 7.4.2.1试料溶液滴定 4.8），用重铬酸钾标准溶液（见4.7)滴定至溶液呈稳定的紫色为终点。记下滴定体积（V1）。 7.4.2.2空白溶液滴定 于空白溶液（见7.3）中加人10.00mL硫酸亚铁铵溶液（见4.6），加20mL硫磷混合酸（见4.5），摇 匀，加人3滴～5滴二苯胺磺酸钠指示剂溶液（见4.8），用重铬酸钾标准溶液（见4.7）滴定至溶液呈稳定 的紫色为终点，记下滴定体积（V2）。再向溶液中加入10.00mL硫酸亚铁铵溶液（见4.6），用重铬酸钾 2 GB/T38812.2—2020 标准溶液（见4.7）滴定至溶液呈稳定的紫色为终点，记下滴定体积（V：）。V2一V，即为空白试液消耗重 铬酸钾标准溶液的体积（V。）。 8 结果计算及其表示 8.1 分析结果的计算 按式（1）计算金属铁的质量分数wFe，其数值以百分数（%）表示： c×(VI-V.) ×M X100 WFe= ..(1) mX1000X3 式中： 重铬酸钾标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； 试样消耗重铬酸钾标准溶液的体积，单位为毫升（mL）； 空白试液消耗重铬酸钾标准溶液的体积，单位为毫升（mL）； M 铁的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)（M=55.85）； m 试样量，单位为克（g）。 8.2 2分析结果的确定和表示 同一试样两次独立测定结果差值的绝对值如不大于表1规定的允许差，则取其算术平均值作为分 析结果。如果两次独立测定结果差值的绝对值大于表1规定的允许差，则按附录A的规定追加测量次 数并确定分析结果。分析结果按GB/T8170修约，将数值修约到两位小数。 表1允许差 %（质量分数） 金属铁含量 允许差 50.00~60.00 0.35 >60.00~70.00 0.40 >70.00~80.00 0.45 >80.00~95.00 0.50 >95.00 0.55 9 试验报告 试验报告应包括下列内容： a) 鉴别试样、实验室和分析日期的资料； b) 使用本部分方法（本部分编号）； c) 遵守本部分规定的程度； d) 分析结果及其表示； e) 测定中观察到的异常现象； f) 对分析结果可能有影响而本部分未包括的操作、或者任选的操作 GB/T38812.2—2020 附录A （规范性附录） 试样分析结果接受程序流程图 试样分析结果接受程序流程图见图A.1。 从独立结果开始 分析结果x*2 是 2 否 再次测定x 足 香 再次测定x4 是 1 -x21g -4 4 否 =中位值（1、2、g、X4) 图A.1 试样分析结果接受程序流程图 GB/T38812.2—2020 附录A （规范性附录） 试样分析结果接受程序流程图 试样分析结果接受程序流程图见图A.1。 从独立结果开始 分析结果x*2 是 2 否 再次测定x 足 香 再次测定x4 是 1 -x21g -4 4 否 =中位值（1、2、g、X4) 图A.1 试样分析结果接受程序流程图