出的规则起草 提出。 术委员会（SA 新材料有限公 金属有限公司 GB/T39285—2020 色谱法 本标作 本标准 卡基麟)钯、三（ 合物中氯含 量的测定。 测定范围 质重分效 100~0.0300 同）二钯 00~0.500 9、硫酸钯采用水合肼还原， 液用离子色i 素的质量分 尧预处理后， 、四（三苯基麟）钯、三（二亚 氢钠溶液吸 谱仪测定氯元素的质量分 析中仅使用确认为优级纯的试剂和相当 纳（基准试剂） 化钠溶液（80 讲(p=1.03 g/ 夜(3.2mmol/l 下取0.3392gi )加入适量水 释至刻度，混 49g预先于 至恒重的氯化钠（3.3），置于100mL烧 全，移人100 「,用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL 氯离子标准贴 ，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻 纯度不低于9 谱仪，配有电。 烧装置。 璃器皿使用前均应用氢氧亻 水冲洗3次~ 科做空白试验 容液的制备 5.4.1.1 硝酸钯、硫酸钯 将试料（5.1)置于100 水，边搅拌边滑 沉淀析出后，90℃水浴加： 反应液移人1C 匀。上清液再经0.22um 烯）过滤，待 基膦)钯、三(: 备 称量纸包住， 氧弹，取一根 点火丝，将 圈并打结；在 （3.7），拧紧氧 3.10)3次赶 气，当压力表 MPa时停 空制器的冷却 晃氧弹，使吸收更完全。 5.4.1.2.3吸收完毕后，用 丝杆、氧弹盖子内表面和氧 滤膜（PVDF聚偏氟乙烯） 5.4.2试料溶液的测定 乍曲线测定相同条件下，测： 瓦元素的峰面 农度。 线的绘制 移取0mL、0.20mL、1.001 1.00mL氯离 瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此工作液 10 μg/mL、 线稳定后，测 工作曲线。工 6 试验结果处理 氯含量以氯的质量 ....(1) 试料溶液中氯元素的质量浓度，单位为 tg/mL)。 -空白试液中氯元素的质量浓度，单位为 tg/mL)。 -待测试液的体积，单位为毫升（mL）。 试样质量，单位为克（g）。 分析 7 精密度 7.1 重复1 夏性条件下获 直范围内，这两 直不超过重复1 限（r）按表2 成外延法求得 wcl/% r/% wcl/% r/% 得的两次独立 直范围内，这两个测试结果 生限（R），超达 限（R）按表3数据采用线 0.00396 0.00 0.00251 0.00 0.014 3 0.0 基丙酮): -2020 以下几个方面的内容： GB/T39285—2020 附录A （资料性附录） 参考色谱条件 本标准参考色谱条件如下： 色谱柱：选用阴离子分离柱（4.0mm×150mm）和保护柱（4.0mmX×10mm），或选用性能相当 一汴 nol/L碳酸钠和1.0mmol/L碳酸氢钠混合溶液，或根据仪器色谱木 一扣 1制器或其他抑制器。 一淋洗液流速：0.7mL/min。 一进样体积：20μL。