ICS 71.060.99 G 12 中华人民共和国国家标准 GB/T 39297—2020 二硝酰胺铵水溶液 Ammonium dinitramide aqueous solution 2020-11-19发布 2021-10-01实施 国家市场监督管理总局 发布 国家标准化管理委员会 GB/T39297—2020 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出 本标准由全国化学标准化技术委员会（SAC/TC63）归口。 本标准起草单位：中国科学院大连化学物理研究所、西安近代化学研究所、重庆新申新材料股份有 限公司、中海油天津化工研究设计院有限公司、石狮市宝恒新材料科技有限公司、青岛盛瀚色谱技术有 限公司、青岛海关技术中心、浙江水知音检测有限公司。 本标准主要起草人：张万生、汪营磊、申静、张涛、陈嘉宾、崔鹤、杨裴、张恩来、陈斌、俞明华、王晓东、 王强、刘卫孝、丛伟民、高福磊、夏连根、王婧娜、王雅彬、丁峰、谭伍生、郭永欣、范国强。 GB/T39297—2020 二硝酰胺铵水溶液 警示一一按GB12268一2012第6章的规定，本产品属第5类5.1项氧化性物质，操作时应小心谨 慎。在试验方法中使用的部分试剂具有腐蚀性，如溅到皮肤或眼睛上应立即用水冲洗，严重者应立即 就医。 1范围 本标准规定了二硝酰胺铵水溶液的缩略语、技术要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输、 贮存。 本标准适用于二硝酰胺铵水溶液。该产品主要用于生产推进剂（燃料）、气体发生剂、高能离子液体 炸药及低特征信号高能氧化剂等。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB190危险货物包装标志 GB/T191—2008包装储运图示标志 GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T6680液体化工产品采样通则 GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB12268—2012 危险货物品名表5C GB/T23951—2009无机化工产品中灼烧残渣测定通用方法 HG/T 3696.1 无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第1部分：标准滴定溶 液的制备 HG/T3696.2 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第2部分：杂质标准溶 液的制备 HG/T 3696.3 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 无机化工产品 第3部分：制剂及制品 的制备 3 分子式和相对分子质量 分子式：NH.N(NO2）2 相对分子质量：124.06（按2018年国际相对原子质量） 4缩略语 下列缩略语适用于本文件。 ADN：二硝酰胺铵（ammoniumdinitramide) 1 GB/T39297—2020 AN：硝酸铵（ammoniumnitrate) AS:硫酸铵（ammoniumsulfate) 5 技术要求 5.1 1外观：黄色或黄绿色透明液体。 5.2 2技术要求应符合表1的规定。 表1# 技术要求 项目 指标 二硝酰胺铵[NH,N(NO2)2]w/% 65.0~75.0 硝酸铵（NHNO）w/% 0.6 硫酸铵[(NH),SO]w/% 0.04 钠（Na）、钾（K）、钙（Ca）、镁（Mg）总量/（mg/kg） 100 颗粒物/（mg/L) 10 灼烧残渣w/% 0.015 6试验方法 6.1一般规定 本标准所用的试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的 三级水。试验中所用的标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂和制品，在没有注明其他规定时，均按 HG/T3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3的规定制备。 6.2 2鉴别 6.2.1 仪器设备 6.2.1.1微量注射器：1mL。 6.2.1.2 紫外可见光分光光度计：配有光程为1cm的石英比色皿。 6.2.2 鉴别试验 用微量注射器取0.4mL试样至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。再从中移取1mL至 100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用紫外可见光分光光度计采用石英比色皿对该溶液进行测 定，所得谱图与附录A推荐的谱图比对基本一致。 6.3 外观检验 在自然光下，于玻璃烧杯中用目视法判定外观。 6.4二硝酰胺铵含量的测定 6.4.1原理 二硝酰胺铵水溶液中加入中性甲醛溶液，与溶液中的铵根离子反应，生成六次甲基四胺、强酸和水， 2 GB/T39297—2020 方程式如下： 4NH++6HCHO=（CH,)N+4H++6H2O 用氢氧化钠溶液中和反应生成的强酸，消耗的氢氧化钠物质的量等于二硝酰胺铵水溶液中铵根的 总物质的量（二硝酰胺铵、硝酸铵以及硫酸铵中的铵根物质的量之和），减去通过离子色谱法测定的杂质 硝酸铵和硫酸铵中对应铵根离子物质的量，并据此计算出溶液中二硝酰胺铵的质量分数 6.4.2试剂或材料 6.4.2.1氢氧化钠标准滴定溶液：c（NaOH)~0.1mol/L。 6.4.2.2中性甲醛溶液：用氢氧化钠标准滴定溶液将甲醛溶液（40%）中和至pH=8。 6.4.2.3酚酞指示液（10g/L）。 6.4.3试验步骤 称取约0.5g试样，精确至0.0002g，置于250mL锥形瓶中，加人10mL中性甲醛溶液，静置5min， 加人酚酞指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定溶液至粉色为终点。 同时做空白试验，空白试验溶液除不加试样外，其他加人试剂的种类和量（标准滴定溶液除外）与试 验溶液相同。 6.4.4试验数据处理 单位质量溶液中总铵根离子的物质的量n，以mol/g表示，按公式（1)计算： .(1) m 式中： c—一氢氧化钠标准滴定溶液浓度的数值，单位为摩尔每升（mol/L)； V，一滴定试验溶液所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL)； V一一滴定空白试验溶液所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）： 一试料质量的数值，单位为克（g）。 二硝酰胺铵含量以二硝酰胺铵[NH,N（NO2）2]的质量分数WI计，按公式（2)计算： W3)× MADN ×100% W1=( .(2) 式中： n 按公式(1)计算得到的单位质量溶液中总铵根离子的物质的量，单位为摩尔每克（mol/g)； 2m 按公式（3）计算得到的二硝酰胺铵溶液中硝酸铵的质量分数，%； sm 按公式（4）计算得到的二硝酰胺铵溶液中硫酸铵的质量分数，%； MAN 硝酸铵（NHNO）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M=80.04） MAs 硫酸铵［（NH）2SO4］的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=132.13）； MADN 二硝酰胺铵LNHN（NOz）2的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M=124.06）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。 6.5硝酸铵、硫酸铵含量的测定 SAG 6.5.1原理 用离子色谱仪在选定条件下测量标准溶液和试验溶液中硝酸根和硫酸根离子的色谱峰，根据峰面 积定量试验溶液中硝酸根和硫酸根离子的含量，并据此计算出二硝酰胺铵水溶液中硝酸铵和硫酸铵 含量。 3 GB/T39297—2020 6.5.2试剂或材料 6.5.2.1 碳酸钠：色谱纯。 6.5.2.2 碳酸氢钠：色谱纯。 6.5.2.3 硝酸盐标准溶液：1mL溶液含硝酸盐（以NO，计)1mg。 6.5.2.4 硫酸盐标准溶液：1mL溶液含硫酸盐（以SO,计)0.1mg。用移液管移取10mL按HG/T3696.2配 制的硫酸盐标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 6.5.2.5 水：符合GB/T6682一2008中规定的一级水。 6.5.3 仪器设备 6.5.3.1 离子色谱仪 6.5.3.2 色谱柱：阴离子色谱柱或性能相当的其他分析柱， 6.5.3.3 抑制器：阴离子抑制器。 6.5.3.4 微孔滤膜：孔径0.2μm。 6.5.3.5 检测器：电导检测器，或其他具有同样功能的检测器。 6.5.4 试验步骤 6.5.4.1 混标系列溶液的配制 用移液管按照表2移取一定体积的硝酸盐标准溶液和硫酸盐标准溶液，配制成一组混标溶液，置于 50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀 表 2 混标系列溶液的配制 序号 标准溶液 移取体积/mL 对应浓度/（μg/mL） 硝酸盐标准溶液 0 1 硫酸盐标准溶液 0 0 1 硝酸盐标准溶液 20 2 硫酸盐标准溶液 1 2 2 硝酸盐标准溶液 40 3 2 硫酸盐标准溶液 4 硝酸盐标准溶液 3 60 4 硫酸盐标准溶液 3 6 硝酸盐标准溶液 4 80 5 4. 硫酸盐标准溶液 80 5 硝酸盐标准溶液 100 6 硫酸盐标准溶液 5 10 6.5.4.2 工作曲线的绘制 将离子色谱仪调整至最佳工作状态（仪器操作条件参见附录B），将各个混标溶液经微孔滤膜过滤 后依次注人，分别以所注人的混标溶液中硫酸根离子和硝酸根离子的质量浓度（ug/mL）为横坐标，对 应的峰面积为纵坐标，绘制工作曲线 4 GB/T39297—2020 6.5.4.3试验溶液的制备 称取约1g试样，精确至0.0002g，移至100mL的容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。制得试验溶 液，待测。 6.5.4.4测定 在仪器最佳的测定条件下，将试验溶液导人仪器进行测定，根据测得的峰面积从工作曲线上查得试 验溶液中硫酸根和硝酸根的质量浓度。 6.5.4.5试验数据处理 硝酸铵的含量以质量分数wW2计，按公式（3)计算： pV× 10-6 W2 × fI×100% ·(3) m 式中： Pi——从工作曲线上查出的试验溶液中硝酸根的质量浓度的数值，单位为微克每毫升（μg/mL)； V—试验溶液体积的数值，单位为毫升（mL）； m———试料质量的数值，单位为克（g）； f—硝酸根转换为硝酸铵的系数（f1=1.291)。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于算术平均值的10%。 硫酸铵的含量以质量分数w计，按公式（4)计算： P2VX 10-6 W3 X f2 X 100% .(4) m 式中： 2——从工作曲线上查出的试验溶液中的硫酸根的质量浓度的数值，单位为微克每毫升（μg/mL)； V——试验溶液体积的数值，单位为毫升（mL）； m—试料质量的数值，单位为克（g）； f2—硫酸根转换为硫酸铵的系数（f2=1.375）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于算术平均值 的10%。 6.6钠（Na）、钾（K）、钙（Ca）、镁（Mg）总量的测定 SAG