ICS13.030.20 Z 05 中华人民共和国国家标准 GB/T39299—2020 液晶面板制造稀释废液回收再利用方法 Methods for disposing reused thinner waste in the production of TFT-LCD 2020-11-19发布 2021-10-01实施 国家市场监督管理总局 发布 国家标准化管理委员会 GB/T39299—2020 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出， 本标准由全国废弃化学品处置标准化技术委员会（SAC/TC294）归口。 本标准起草单位：杭州格林达电子材料股份有限公司、深圳市深投环保科技有限公司、浙江申联环 保集团有限公司、石狮市蓝新环保科技有限公司、中海油天津化工研究设计院有限公司、重庆盛清水处 理科技有限公司、嘉善绿野环保材料厂。 丁灵、邢攸美、李盈盈、王志巍。 1 GB/T39299—2020 液晶面板制造稀释废液回收再利用方法 1范围 本标准规定了液晶面板制造稀释废液的组成、回收再利用方法及环境保护要求 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB8978污水综合排放标准 GB16297大气污染物综合排放标准 3组成 液晶面板制造稀释废液主要含有有机溶剂以及光阻、颗粒、金属元素、水分等杂质，有机溶剂一般含 有丙二醇甲醚、丙二醇甲醚乙酸酯、乙酸丁酯等 4回收再利用方法 4.1方法提要 利用液晶面板制造稀释废液中各有机物沸点的差异性，采用减压蒸馏、真空精馏工艺对稀释废液进 行处理，再经除杂纯化工艺后，按照液晶面板制造不同生产线工艺要求进行复配，得到符合液晶面板制 造条件的稀释液。 4.2 2工艺流程 4.2.1工艺流程图 液晶面板制造稀释废液回收再利用工艺流程见图1。 1 GB/T39299—2020 共他原料 减压蒸馅 预处理 真空精馆 过滤 稀释废液 树脂交换 复配 废渣、废液、气 废渣 灌装 稀释液 图1稀释废液回收再利用工艺流程 4.2.2预处理 根据液晶面板制造稀释废液的实际特性进行脱水和初级过滤预处理。先经过脱水装置除水（可选 用脱水剂或无机渗透汽化膜分离技术），再经过滤除去废液中机械杂质，得到预处理后溶液 4.2.3减压蒸馏 经预处理后溶液进入蒸馏釜，控制蒸馏的温度、绝对压力、回流比等工艺参数，进行减压蒸馏，除去 预处理后残留水分等低沸点杂质。 4.2.4真空精馏 经蒸馏后的溶液进人精馏单元的蒸馏釜，加料至40%～50%液位时，打开蒸汽调节阀进行缓慢升 温，进入精馏塔，打开回流，全回流1h～2h后，开启给料泵，进行连续给料，控制合适的回流比，保持进 料与采出平衡，精馏过程严格控制精留的温度、绝对压力、回流比等工艺参数，进行真空精馏，最终得到 有效馏分，除去光阻等高沸点杂质 4.2.5树脂交换 精馏后的馏分进人离子树脂塔进行树脂交换除杂，除去金属离子后，再通过过滤装置除去颗粒等 杂质。 4.2.6复配及灌装 根据不同液晶面板制造生产线需求，经树脂交换除杂后，再加入其他原料，在复配反应釜中进行复 配调制，再经过滤除杂、灌装，得到液晶面板制造稀释液产品， 4.3主要设备 储诸罐、蒸馏留金釜、精馏塔、树脂塔、过滤设备、复配反应釜、灌装设备等。 4.4控制条件 液晶面板制造稀释废液回收再利用工艺参数如下： 2 GB/T39299—2020 预处理工序：脱水剂加入量不超过稀释废液质量的10%； 蒸馏工序：蒸馏温度40℃~60℃，绝对压力0.005MPa~0.02MPa，回流比（1~3）：1； 精馏工序：精馏温度60℃~120℃，绝对压力0.005MPa~0.02MPa，回流比（2~5）：1； 树脂交换工序：常温、常压 4.5 处理结果 液晶面板制造稀释废液经回收再利用得到的稀释液产品应符合液晶面板生产使用要求，具体性能 要求见表1，分析方法参见附录A。 表1性能要求 项目 指标 有效组分w/% 9'66 色度/Hazen 10 水分/% 0.05 锂(Li)/(μg/kg) 5 钠(Na)/(μg/kg) 10 镁（Mg)/（μg/kg） 5 铝(AI)/(μg/kg) 5 钾(K)/(μg/kg) 5 钙(Ca)/（μg/kg) 5 铬(Cr)/(μg/kg) 5 锰（Mn)/（μg/kg） 5 铁(Fe)/(μg/kg) 10 钻（Co)/（μg/kg) 5 镍(Ni)/(μg/kg) 5 铜(Cu)/(μg/kg) 5 锌(Zn)/(μg/kg) 5 钼（Mo)/（μg/kg) 15 银（Ag)/(μg/kg) 5 镉(Cd)/(μg/kg) 5 铅(Pb)/(μg/kg) 5 颗粒(≥0.5μm)/（个/mL) 100 5 环境保护要求 5.1/ 废水 在液晶面板制造稀释废液回收再利用的过程中产生的废水，经综合处理后，能循环使用的送至生产 工艺，不能循环使用的废水，经过处理后排放，排放应符合GB8978的要求。 3. GB/T39299—2020 5.2 2废气 在液晶面板制造稀释废液回收再利用的过程中产生的废气，应采用专业的废气处理设施进行处理 排放应符合GB16297的要求。 5.3 3废渣 在液晶面板制造稀释废液回收再利用的过程中产生的废渣，按照国家危险废物名录规定属于危险 废物，应按危险废物处理。 4 GB/T39299—2020 附录A （资料性附录） 分析方法 A.1有效组分含量的测定 A.1.1原理 试样通过微量注射器注入，被载气带人色谱柱，使各组分得到分离。用火焰离子化检测器进行检 测。采用外标法计算丙二醇甲醚、丙二醇甲醚乙酸酯、乙酸丁酯的含量，各组分之和即为有效组分的 含量。 A.1.2试剂或材料 A.1.2.1 氮气：纯度不小于99.99%。 A.1.2.2 氢气：纯度不小于99.99%。 A.1.2.3 空气：经硅胶或5A分子筛干燥和净化 A.1.2.4 标准试剂：标准试剂供配制校准混合物用，包括：丙二醇甲醚、丙二醇甲醚乙酸酯、乙酸丁酯， 根据回收废液组分确定。试剂纯度不低于99%（质量分数）。 A.1.3 仪器设备 A.1.3.1 气相色谱仪：配有火焰离子化检测器（FID），灵敏度和稳定性参见GB/T9722—2006中有关 规定。 A.1.3.2 色谱数据处理机或工作站。 A.1.3.3 微量注射器：1uL或自动进样装置。 A.1.4色谱柱及典型操作条件 本标准推荐的色谱柱和色谱操作条件见表A.1，色谱柱操作条件根据产品特性设置合适的色谱操 作条件，进行定性和定量分析。其他能达到同等分离程度的色谱柱及色谱操作条件也可使用。 表A.1色谱柱和色谱操作条件 色谱柱 对苯二甲酸改性的聚乙二醇交联柱-FFAP毛细管柱 柱长×柱内径×液膜厚度 60mX0.32mmX0.25μm 柱箱温度/℃ 初始温度100℃，保持2min，升温速率20℃/min，到220℃保持10min 气化室温度/℃ 280 检测器温度/℃ 300 载气（氮气）流量/（mL/min） 1.6 分流比 39:1 进样量/μL 0.5 5