ICS 71.100.01 G 60 中华人民共和国国家标准 GB/T39630—2020 纳米银胶体溶液 Colloidal solution of silver nanoparticles 2020-12-14发布 2021-07-01实施 国家市场监督管理总局 发布 国家标准化管理委员会 GB/T396302020 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国科学院提出。 本标准由全国纳米技术标准化技术委员会纳米材料分技术委员会（SAC/TC279/SC1)归口。 本标准起草单位：浙江三禾纳米科技有限公司、晋大纳米科技（厦门）有限公司、张家港耐尔纳米科 技有限公司、广州市微生物研究所、成都天佑晶创科技有限公司、北京崇高纳米科技有限公司、西南交通 大学、冶金工业信息标准研究院、安阳北清科技创新研究院有限责任公司、惠州清水湾生物材料有限公 司、昆明汉德纳米生物科技有限责任公司、西南大学、通标标准技术服务有限公司、广东省微生物分析检 测中心、云南通印股份有限公司、中国科学院理化技术研究所、广州中科检测技术服务有限公司、中国科 学技术大学、同曦集团有限公司、中关村汇智抗菌新材料产业技术创新联盟、深圳技术大学 本标准主要起草人：秦社宣、吴继贤、张峰、赵培静、何秀琼、彭红芳、周祚万、李毕忠、曹文彬、蔡昶麟、 杜华茂、陈健、谢小保、解明亮、郑苏江、钟瑜、吴征威、陈广川、张迎增、李倩、曾雅晶、陈丽琼。 GB/T39630—2020 引言 纳米银材料是纳米金属材料的重要品种，除了具有一般金属纳米材料的光、电、磁、热等效应外，还 具有广谱、高效、低毒、不易产生耐药的抗菌性能，近年来在抗菌行业尤其是抗菌纺织品、抗菌日用品、抗 菌日化、抗菌公共卫生产品等得到越来越多的应用 纳米银颗粒在固相时不易稳定存在，有团聚倾向，所以使用时常常将纳米银颗粒分散在液态介质中 形成纳米银胶体溶液，又称纳米银溶胶。 Ⅱ GB/T39630—2020 纳米银胶体溶液 1范围 本标准规定了纳米银胶体溶液技术要求、检测方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存及质量证明书 等内容。 本标准适用于抗菌用途的纳米银胶体溶液质量检验和产品验收，其他用途的纳米银胶体溶液可以 参照使用。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6680液体化工产品采样通则 GB/T13221纳米粉末粒度分布的测定X射线小角散射法 GB/T15445.1粒度分析结果的表述第1部分：图形表征 GB/T30544.4一2019纳米科技术语第4部分：纳米结构材料 GB/T36083一2018纳米技术纳米银材料生物学效应相关的理化性质表征指南 HG/T4317含银抗菌溶液 消毒技术规范 （2002年版） 卫生部 化妆品安全技术规范（2015年版）卫生部 3 术语和定义 GB/T30544.4—2019、GB/T36083—2018界定的以及下列术语和定义适用于本文件。 3.1 胶体溶液 colloidal solution 由线性大小在1nm～100nm之间的微粒分散于介质中所组成的多相分散系统。 注1：大分子溶液为均相系统。 注2：胶体溶液也称溶胶。 4技术要求 4.1外观要求 液态、无明显沉淀。 4.2 2理化指标要求 4.2.1纳米银胶体溶液的理化指标应符合表1的规定 1 GB/T39630—2020 表1 理化指标要求 序号 项目 要求 1 pH值 报实测值 2 总银含量标称与实测值偏差/% ≤10 3 总银含量中单质银的比例/% ≥50 纳米银平均粒径/nm 4 1~100 粒度分布 5 报实测值或按协议 杂质含量/（mg/L）： 按使用条件配制后，应 铅（以Pb计) <10 6 砷（以As计） <2 汞(以 Hg计) <1 镉（以Cd计） 9> 4.2.2 根据用户需要，也可提供以下指标：Zeta电势、紫外可见吸收光谱最大吸收峰等。 4.3 抗菌要求 4.3.1 纳米银胶体溶液的抗菌要求应符合表2的规定。 表2抗菌要求 项目 要求 稳定性 对大肠杆菌（Escherichiacoli.ATCC ≥90 按标称浓度稀释至 ≥6个月； 25922或AS1.90)/% 10mg/L，作用30min 且对两种菌的抗菌率 对金黄色葡萄球菌（Staphylococcus 的抗菌率 ≥90 依然≥90% aureus，ATCC6538或AS1.89)/% 4.3.2 根据产品的使用要求，可增加其他菌种作为检验菌株，该菌种应由国家级菌种保藏中心提供。 4.4 毒理要求 4.4.1 纳米银胶体溶液的毒理要求（按使用条件配制后）应符合表3的规定 表3毒理要求 序号 项目 要求 急性经口毒性LD50/（mg/kg） 1 >5000 多次完整皮肤刺激性 无或轻刺激性 2 4.4.2 根据产品的使用要求，可增加其他毒理要求。 2 GB/T39630—2020 5检测方法 警示一一本标准中使用的样品、强酸等均具有腐蚀性，操作时应谨慎，避免溅出；挥发性有机溶剂有 害人体健康且易燃，应注意在通风栅内进行操作，并防止与明火接触。 5.1外观 外观质量在光线充足的条件下目测，必要时可采用标准光源箱。 5.2理化分析方法 5.2.1pH值 pH值按GB/T36083—2018中4.4规定的方法测定。 5.2.2总银含量标称与实测值偏差 总银含量标称与实测值偏差按GB/T36083一2018中4.6规定的方法测试总银含量，并按式（1）计 算出与标称值的偏差。 X 100% ...(1) Co 式中 α—偏差； 银含量实测值； 银含量标称值。 5.2.3银价态分析，单质银占比 纳米银胶体溶液需按以下步骤进行样品制备与分析： 取样品溶液（分散质银要求不低于1.0mg），滴加到洁净的铝箔纸或定速滤纸上，常温下进行 真空干燥，直至恒重（精确至0.1mg）。制备好的样品需置于干燥容器中存放。按X射线光电 子能谱法（XPS)的要求剪下有溶质的位置，按GB/T36083一2018中4.7规定的XPS进行银 价态分析。 b）图谱分析时，需提供必要参数，如阴离子、阳离子种类和浓度 5.2.4平均粒径 平均粒径按GB/T36083—2018中4.2规定的方法测定。 5.2.5粒度分布 粒度分布按GB/T13221规定的方法测定，并根据GB/T15445.1得出体积分数累积分布和微分分 布图。 5.2.6杂质含量 5.2.6.1铅、砷、镉含量按GB/T35828一2018中规定的方法测定，其中样品处理选用微波消解法。 5.2.6.2 汞含量按《化妆品安全技术规范》（2015年版）规定的方法测试。 3 GB/T39630—2020 5.2.7Zeta电势 Zeta电势按GB/T36083—2018中4.3规定的方法测定。 5.2.8紫外可见吸收光谱最大吸收峰 紫外可见吸收光谱最大吸收峰按GB/T36083一2018中4.5规定的方法测定。 5.3抗菌性能 SA 5.3.1抗菌性能测试按HG/T4317规定的方法测定。注意取样时，不可搅动液体或混匀，只取上层液 体进行测试。 5.3.2稳定性测试方法可参考《消毒技术规范》（2002年版）规定的稳定性试验方法，室温下存放6个 月，然后按5.3.1进行抗菌性能测试。 注：根据供需双方协商，也可采用加速试验法，即54℃～57℃恒温箱内存放14天，测试合格后可判定稳定性为 1年。 5.4毒理 5.4.1急性经口毒性LD50按《消毒技术规范》（2002年版）的2.3.1规定的方法测定。 5.4.2多次完整皮肤刺激试验按《消毒技术规范》（2002年版）的2.3.3.3.3规定的方法测定。 6检验规则 6.1 检查和验收 产品应由供方质量监督管理部门进行检验，保证产品质量符合本标准或订货协议的规定，并填写质 量证明书。需方也可按本标准进行检验和验收。纳来银胶体溶液的检验分为型式检验和出厂检验 6.2 型式检验 6.2.1本标准规定的所有要求均为型式检验项目。在有下列情况之一时，应按表4的规定进行型式 检验： a) 原材料的批号、型号、供货厂家等有变更时； b) 生产工艺流程有变化时； c) 转厂迁址后恢复生产时； d)i 正常生产每年进行一次； e） 生产设备停产6个月以上，又开始第一次生产时； f) 用户特殊要求时。 6.2.2所有检验项目均合格，则该型式检验为通过。 6.3 3出厂检验 6.3.1产品应按批交货。每批由同一原料、同一工艺生产的纳米银胶体溶液组成。 6.3.2产品取样方法按GB/T6680的规定进行。 6.3.3出厂检验的检验项目和检验方法见表4。 4