ICS_13.310 A92 中华人民共和国国家标准 GB/T 39875—2021 疑似毒品中氯氮卓检验 气相色谱和气相色谱-质谱法 Examination methods for chlordiazepoxide in suspected drugs- Gas chromatography and gas chromatography-mass spectrometry 2021-04-30发布 2021-08-01实施 国家市场监督管理总局 发布 国家标准化管理委员会 GB/T39875—2021 目 次 前言 范围 2 规范性引用文件 3 术语和定义 4 原理 试剂 6 仪器和设备 操作方法 7 7.1 定性分析 7.2 定量分析 8结果评价与表述 8.1 定性结果评价 8.2 定量结果评价 8.3 结果表述 8.4 测量不确定度的评定与表述 9检出限 附录A（资料性附录） 内标法标准溶液和外标法样品提取操作参数 附录B（资料性附录） 氯氮卓相关资料 GB/T39875—2021 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任 本标准由中华人民共和国公安部提出。 本标准由全国刑事技术标准化技术委员会（SAC/TC179）归口。 本标准起草单位：公安部物证鉴定中心。 本标准主要起草人：高利生、张春水、郑、赵阳、钱振华、常颖、翟晚枫、李彭、赵彦彪、杨虹贤、 郑晓雨、闻武、刘克林、黄星、王一、王蔚昕。 GB/T39875—2021 疑似毒品中氯氮卓检验 气相色谱和气相色谱-质谱法 1范围 理、试剂和材料、仪器和设备、操作方法以及结果评价与表述。 本标准适用于疑似毒品固体样品中氯氮卓的定性分析和定量分析， 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T27418测量不确定度评定和表示 GA/T122毒物分析名词术语 3术语和定义 GA/T122界定的术语和定义适用于本文件。 4原理 对疑似毒品固体样品中的氯氮卓进行提取。采用气相色谱-质谱检测，以保留时间、特征离子碎片 和离子丰度比作为定性判断依据；采用气相色谱检测，以色谱峰面积作为定量依据，用外标单点法或内 标标准曲线法进行定量分析。 5试剂 除非另有说明，在分析中使用的试剂均为色谱纯。 5.1甲醇。 5.2内标物：丙基解素（SKF525A）（纯度不小于95%）。 5.3标准物质储备液：1.0mg/mL氯氮卓标准物质储备液，0℃～4℃冷藏保存，有效期12个月。 5.4内标标准曲线法定量用内标储备液：称取SKF525A500mg，用甲醇定容到50mL容量瓶中，配制成 10.0mg/mLSKF525A内标储备液。0℃～4℃冷藏保存，有效期12个月。 5.5定性用标准工作溶液：移取氯氮卓标准物质储备液适量，用甲醇稀释，配制成0.1mg/mL的氯氮 卓标准工作溶液。0℃～4℃冷藏保存，有效期3个月。 5.6定性质控标准工作溶液：移取氯氮卓标准物质储备液适量，用甲醇稀释，配制成0.005mg/mL的 氯氮卓标准工作溶液。0℃～4℃冷藏保存，有效期1个月。 5.7外标单点法定量用标准工作溶液：移取氯氮卓标准物质储备液适量，用甲醇稀释，配制成0.1mg/ml 的氯氮卓标准工作溶液。0℃4℃冷藏保存，有效期3个月。 1 GB/T39875—2021 5.8 3内标标准曲线法定量用标准工作溶液：制备方法参见附录A中表A,1，移取相应体积的氯氮卓标准物 质溶液、10.0mg/mLSKF525A内标储备液、甲醇至进样瓶中，配制成氯氮卓质量浓度为0.01mg/mL~ 0.5mg/mL范围的标准工作溶液，至少配制5个浓度。 6仪器和设备 6.1气相色谱仪：配有氢火焰离子化检测器（FID）。 6.2气相色谱-质谱仪：配有电子轰击源（EI)。 6.3离心机。 6.4电子天平：定性检验实际分度值d小于或等于0.1mg，定量检验实际分度值d小于或等于 0.01 mg. 6.5涡旋振荡器。 6.6 移液器或移液管。 6.7 容量瓶。 6.8 具盖离心管。 7 操作方法 7.1 定性分析 7.1.1样品制备 样品充分研磨混匀，根据实际需求，称取10mg~100mg于具盖离心管中，加人10mL甲醇，密封 并振荡10min，以不低于4000r/min离心5min，取上清液作为样品溶液，供GC-MS分析。或根据实 际需要，将上清液用甲醇稀释，稀释液作为样品溶液，供GC-MS分析 7.1.2仪器检测 7.1.2.1 气相色谱-质谱仪条件 以下为参考条件，可根据不同品牌仪器和不同样品等实际情况进行调整： 色谱柱：DB-5MS石英玻璃毛细柱（30mX0.25mmX0.25μm）或其他等效柱； b) 色谱柱温程：初始温度60℃，以15℃/min速率升温至300℃，保持15min； 进样口温度：280℃； (P 传输线温度：250℃； (a 离子源温度：230℃； f) 进样方式：分流进样，分流比为20：1； g） 载气：高纯氨气； 柱流量（恒流）：1.0mL/min； 质量范围：40u~500u； j) 采集方式：全扫描（Scan）； 溶剂延迟时间：3min。 7.1.2.2 进样 分别吸取样品空白（甲醇）、样品溶液、标准溶液空白（甲醇）和定性用标准工作溶液，按7.1.2.1条件 进样分析。或根据实际需求，再分别吸取标准溶液空白（甲醇）和定性质控标准工作溶液，按7.1.2.1条 2 SAG GB/T 39875—2021 件进行分析。 7.2定量分析 7.2.1外标单点法 7.2.1.1含量预分析 根据实际需求，称取10mg~100mg样品置于具盖离心管中，加入10mL甲醇，密封并振荡 10min，以不低于4000r/min离心5min，取上清液作为样品溶液，供GC分析。或根据实际需要，将上 清液用甲醇稀释，稀释液作为样品溶液，供GC分析。采用外标单点法定量用标准工作溶液作为定量 参照。 按照公式（1)计算样品中目标物的预分析含量（质量分数）。 AXVXm 式中： m 样品中目标物的含量（质量分数）； po 外标单点法定量用标准工作溶液中目标物的质量浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）； A 样品溶液中目标物的色谱峰面积值； Vi- 样品初次定容体积，单位为毫升（mL）； 从Vi中移取的体积，单位为毫升（mL）； V3 将V，稀释时加入甲醇的体积，单位为毫升（mL）； A。 外标单点法定量用标准工作溶液中目标物的色谱峰面积值； m 样品的称量质量，单位为毫克（mg）。 7.2.1.2 准确定量 7.2.1.2.1 称量质量的计算 根据预分析中氯氮卓含量测定结果，选择合适的定容体积、稀释倍数（样品提取操作参数参见附 录A中表A.2），并按照公式（2）计算出样品称量质量（m），使样品溶液中目标物的浓度在所用标准工作 溶液浓度的（100士30）%范围内。 .(2) w 式中： m 称量质量，单位为毫克（mg）； Po 外标单点法定量用标准工作液中目标物的质量浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）； V 初次定容体积，单位为毫升（mL）； D 稀释倍数； w 样品中目标物的预分析含量（质量分数），%。 7.2.1.2.2样品制备 根据7.2.1.2.1计算结果，平行称取样品2份于具盖离心管中（当需要对定量结果进行不确定度评 定时，至少平行称取6份）。根据预分析含量结果，加入相应初次定容体积的甲醇，密封并振荡10min， 以不低于4000r/min离心5min，取上清液作为样品溶液，供GC分析；当样品溶液需要稀释时，按照稀 释倍数进行稀释定容，稀释液作为样品溶液，供GC分析。 3 GB/T39875—2021 7.2.1.2.3 仪器检测 7.2.1.2.3.1 气相色谱仪条件 以下为参考条件，可根据不同品牌仪器和不同样品等实际情况进行调整： a) 色谱柱型号：DB-5石英玻璃毛细柱（30mX0.25mmX0.25μm）或其他等效柱； b) 色谱柱温程：初始温度150℃，以15℃/min速率升温至280℃，保持15min； c) 进样口温度：280℃； 检测器温度：300℃； e) 载气：高纯氮气； 进样方式：分流进样，分流比为20：1； g) 柱流速（恒流）：1mL/min； h) 燃烧气：氢气； i) 燃烧气流速：仪器默认值； j) 助燃气：空气； 助燃气流速：仪器默认值。 7.2.1.2.3.2 进样 分别吸取样品空白（甲醇）、样品溶液、标准溶液空白（甲醇）和外标单点法定量用标准工作溶液，按 7.2.1.2.3.1条件进样分析。当称取2份样品时，每份样品进样2针～3针。 7.2.1.2.4计算含量 按照公式（1）计算样品中氯氮卓含量（质量分数）。 7.2.2内标标准曲线法 7.2.2.1标准工作曲线绘制 采用5.1中配制的内标法定量用标准工作溶液及标准溶液空白绘制成线性范围为0.01mg/mL~ 0.5mg/mL的氯氮卓标准工作曲线。 7.2.2.2 样品制备 根据实际需求，平行称取样品2份各20mg～200mg于具盖离心管中，加入10mL甲醇，密封并振 荡10min，以不低于4000r/min离心5min后取上清液250μL于自动进样小瓶中，加人10mg/mL SKF525A内标储备液100uL、甲醇650μL，振荡溶解均匀后作为样品溶液，供GC分析。 7.2.2.3仪器检测 7.2.2.3.1 气相色谱仪条件 同7.2.1.2.3.1。 7.2.2.3.2 2进样 3针。 4