ICS 87.040 G 52 中华人民共和国国家标准 GB/T39952—2021 二氧化钛基光催化分散液 Titanium dioxide-based dispersion for photocatalysis 2021-04-30发布 2021-11-01实施 国家市场监督管理总局 发布 国家标准化管理委员会 GB/T 39952—2021 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国建筑材料联合会提出。 本标准由全国工业陶瓷标准化技术委员会（SAC/TC194）归口。 本标准起草单位：纳琦环保科技有限公司、南京倍立达新材料系统工程股份有限公司、深圳市尤佳 环境科技有限公司、中国科学院理化技术研究所、北京为康环保科技有限公司、中山金利宝胶粘制品有 限公司、福州名谷纳米科技有限公司、清华大学、广东省微生物分析检测中心、中国感光学会、山东工业 陶瓷研究设计院有限公司、中国建材检验认证集团淄博有限公司。 本标准主要起草人：只金芳、朱永法、冯泽云、谢小保、周丽玮、刘文秀、吴萍、宗瑞隆、曹文斌、 吴良专、陈常祝、于建强、袁慧雯、谢璀、吴欣洁、余晓伟、李力桦、高月红、曹文卫 1 GB/T 39952—2021 二氧化钛基光催化分散液 1范围 本标准规定了二氧化钛基光催化分散液的产品分类与标记、要求、试验方法、检验规则、标志、包装 运输和储存 本标准主要适用于紫外光、可见光响应型的可与水混溶的二氧化钛基光催化分散液 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6678化工产品采样总则 GB/T6680液体化工产品采样通则 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 化妆品安全技术规范（2015年版） 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 二氧化钛基光催化分散液 titaniumdioxide-baseddispersionforphotocatalysis 在一定的光源激发下，基于二氧化钛光催化剂的氧化还原反应而产生光催化作用的分散液 4产品分类与标记 4.1分类 按照可响应光源不同，产品可分为两类： a） 紫外光(UV)响应型； b）可见光（VIS)响应型。 4.2 2标记 产品标签上应标明总固含量、钛质量分数（以TiO，计）、pH值和产品类别。 5 要求 5.1外观 均勾分散液，无明显分层。 1 GB/T39952—2021 5.2 性能指标 产品的控制项目指标应符合表1的要求。 表1 性能指标 项目 指标 总固含量（烧失法） 不低于标称值的90% 钛质量分数（以TiO2计） 不低于标称值的90% pH值 标称值士0.3 储存稳定性 静置24h应无明显分层 苯酚光催化降解率（紫外光） 2h降解率>60% 苯酚光催化降解率（可见光） 6h降解率>20% 6试验方法 6.1 一般规定 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水， 6.2 外观检验 在自然光下，于白色衬底的表面皿或白瓷板上用目视法判定外观， 6.3总固含量的测定 6.3.1试验步骤 采用瓷进行固含量测定。埚在600℃土50℃下炽灼，随后放置于干燥器中冷却，精确称重 后备用。将移取的20mL光催化样品溶液放人瓷埚，并精密称量精确至0.002g。于80℃土2℃烘 干4h，再在500℃±10℃下烘干8h至恒重。 6.3.2试验数据处理 总固含量的质量分数wi，按公式（1)计算。 ml×100% 式中： mi 烘干后残渣的质量，单位为克（g）； 烘干前试料的质量，单位为克（g）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，三次平行测定结果的绝对差值不大于0.1%。 6.4 二氧化钛含量测定 二氧化钛含量按《化妆品安全技术规范》5.3中规定的方法进行。 6.5 5pH的测定 将试样充分搅匀，置于容积为50mL的烧杯中，用校准好的pH计测定二氧化钛基分散液的pH 2 GB/T39952—2021 值。平行测定3次，结果以3次测定的平均值表示。平行测定3次的允许差为0.1。 6.6储存稳定性的测定 将试样摇匀，分别倒人两支带有刻度的试管（g20mmX120mm）内，使液面高度约为80mm，塞上 干净的胶塞，在室温下放置24h，目视观测有无明显分层。 6.7苯酚光催化降解率的测定 6.7.1原理 以苯酚作为光催化活性探针分子，通过溶液中探针分子苯酚在紫外、可见光照射下，光催化剂 （TiO）可分解探针分子，导致苯酚降解，通过苯酚浓度随光催化反应时间的变化，反映出二氧化钛基光 催化分散液对苯酚探针分子的光催化氧化（降解）活性。 6.7.2试剂 苯酚溶液：配制苯酚初始浓度50mg/L的反应溶液，一次配置2L。 6.7.3仪器设备 6.7.3.1光源 根据光催化分散液类型，选择合适的光源。 可使用的光源包括： a)2 254nm无臭氧紫外光源，光源的主波长为254nm的管状紫外灯，紫外灯的功率不高于15W； b) 365nm无臭氧紫外光源，光源的主波长为365nm的管状紫外灯，紫外灯的功率不高于15W； c) d) 可见光光源，采用荧光灯光源，需要采用420nm的截止滤光片屏蔽掉紫外线部分。 6.7.3.2 反应器 圆柱形反应器皿，顶部有1cm厚的高透石英玻璃盖，防止水分蒸发。反应器内部尺寸Φ=80mm， 力搅拌器以及聚四氟乙烯磁子。反应过程中，将反器放置于避光的反应箱内进行 反应器宜使用的材料有：玻璃，不锈钢，聚四氟乙烯等表面不易吸附的材料（见图1）。 3 GB/T39952—2021 2 说明： 1——光源； 2——石英盖子或滤波片； 3——玻璃反应器； 4———粉末水体系； 5——搅拌子； 磁力搅拌器。 图1反应容器示意图 6.7.3.3 3照度计 根据光催化二氧化钛基分散液类型，选择合适类型照度计，计测达到溶液上表面的光强。照度计可 选用： a） 紫外光照度计：测定波长为254nm或365nm，量程范围为0.1μW/cm~20mW/cm，测量 精度优于2%。 b) 可见光光照度计：测定波长范围为420nm~800nm，量程范围为1mW/cm²~100mW/cm²， 测量精度优于2%。或者采用量程范围为0.1×1031x~199.9×1031x。 6.7.3.4 高效液相色谱测试条件（参照苯酚测试国家标准） 高效液相色谱测试条件为： a) 色谱柱参数:C184.6mmX250mm,5μm)； b) 柱温：30℃； c) 流动相：水：甲醇=40：60； d) 进样量：10μL； e) 检测器：紫外检测器280nm； f) 流速：1.0mL/min; g) 该检测条件下，苯酚出峰位置在3.4min～3.5min，苯酚浓度以峰面积计算。 6.7.4 试验步骤 6.7.4.1 前处理条件 称取一定量的刚配制的苯酚储备液，分别配制成浓度为0mg/L、1mg/L、2mg/L、4mg/L、 6mg/L、8mg/L、10mg/L的25mL水溶液。分别把配制好的不同浓度苯酚溶液用0.45μm的滤膜 4 GB/T39952—2021 过滤。 6.7.4.2工作曲线的绘制 将过滤后的不同浓度的苯酚溶液注入色谱，测定并计算苯酚吸收峰面积，以苯酚溶液浓度（mg/L） 为横坐标，对应的色谱峰面积为纵坐标绘制工作曲线。 6.7.4.3试验 量取50mL苯酚储备液加入反应器，加入适量体积的样品，加人纯水使总体积定容250mL，样品 的加人量需使待测溶液中的有效固含量为0.5mg/mL土0.05mg/mL（如固含量没有达到0.5mg/mL， 需对样品进行浓缩，达到规定的有效固含量后再进行试验）。 样品在避光条件下超声10min，磁力搅拌1h，使反应体系达到吸附平衡。取样10μL，注人色谱进 行分析，从工作曲线上查得苯酚溶液初始浓度Po。 开启光源（在样品上表面处的紫外光照强度2.0mW/cm²，可见光光照度2500lx）。可根据初步试 验的光催化反应速度确定取样时间，紫外光型样品取样时间间隔为10min30min，可见光型样品取 样时间为1h、2h,3h、4h、6h和8h。为保证能在至少5个点内明显展示出降解规律为宜，可根据结 10μL，注人色谱进行分析，从工作曲线上查得苯酚溶液经过降解反应后苯酚的浓度Pt。 6.7.5试验数据处理 记录初始添加的苯酚的浓度。光催化分散液对苯酚光催化氧化（降解）活性用苯酚的降解率计算。 以光催化降解120min（紫外光），或360min、480min（可见光）时的光催化降解率表示 苯酚光催化降解率以P计，按公式（2）计算。 ...(2) po 式中： P—苯酚光催化降解率； P。——苯酚的初始浓度，单位为毫克每升（mg/L)； Pt——光催化反应120min（紫外光），或360min、480min（可见光）后的苯酚的浓度数值，单位为 毫克每升（mg/L）。 7检验规则 7.1# 检验分类 7.1.1出厂检验 每批次产品在出厂之前均应进行出厂检验，出厂检验由质检部门对其进行检验，检验合格后出具合 格证明方可出厂。出厂检验项目包括外观、总固含量、pH值、储存稳定性， 7.1.2型式检验 型式检验项目包括表1所列的全部技术要求以及5.1所列外观要求。有下列情况之一时应做型式 检验： SZIG a）首批生产时； b）正常生产时每年检验一次； 5