ICS 31.020 L 10 中华人民共和国国家标准 GB/T 40030—2021 电子电气产品中中链氯化石蜡的 检测方法 Determination of medium chain chlorinated paraffins in electrical and electronicproducts 2021-11-01实施 2021-04-30发布 国家市场监督管理总局 发布 国家标准化管理委员会 GB/T40030—2021 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草 本标准由全国电工电子产品与系统的环境标准化技术委员会（SAC/TC297)提出并归口。 本标准起草单位：中国电子技术标准化研究院、深圳赛西信息技术有限公司、深圳市计量质量检测 研究院、通标标准技术服务有限公司、宁波检验检疫科学技术研究院。 本标准主要起草人：高坚、程涛、冯岸红、何晓燕、郑琳、高亚欣、赵俊莎、幸苑娜。 GB/T 40030—2021 电子电气产品中中链氯化石蜡的 检测方法 警示一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件 1范围 本标准规定了用气相色谱-电子捕获负化学电离源质谱法测定电子电气产品中中链氯化石蜡的定 性和定量方法。 本标准适用于电子电气产品中氯原子数大于或等于5的中链氯化石蜡的测定 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 SJ/T11692电子电气产品限用物质检测样品拆分指南 3术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 中链氯化石蜡 medium chain chlorinated paraffins;MCCPs 碳原子数在14～17的氯代烷烃类混合物。 注：化学通式为CmH2m+2-,Cl，（m=14~17），CAS号为：85535-85-9。 3.2 测定低限 limitofdetection 置信概率为95%时，可以被定量测定的目标物的最低浓度或最低量。 4原理 样品采用正已烷作为提取溶剂进行超声萃取，萃取液经氮吹浓缩后，采用气相色谱-电子捕获化学 负电离源质谱仪进行定性和定量分析。 5 试剂或材料 5.1正已烷：色谱纯。 5.3 液氮：工业级。 1 GB/T40030—2021 6仪器设备 6.1 气相色谱-质谱联用仪，配电子捕获负化学电离源。 6.2 电子分析天平，精度0.0001g。 6.3粉碎装置：包括切割机或剪刀、研磨机、冷冻粉碎设施等用于样品的粉碎装置。 6.4玻璃器皿。 6.5水浴超声仪，超声频率40kHz，超声功率大于或等于600W。 6.6 氮气吹干仪。 6.7 滤膜：有机相，孔径0.45um。 7样品 按SJ/T11692对电子电气产品进行拆分，获得待测样品。 将待测样品破碎至粒径1cm以下，然后用冷冻粉碎仪或等效设备（见6.3）破碎至粒径1mm以下。 8试验步骤 8.1萃取 准确称取1.0g样品（精确到0.001g）于玻璃样品瓶中，加入10mL正已烷（见5.1）加盖密封，放入 水浴超声仪中，设定超声频率40kHz士2kHz，超声功率大于或等于600W，超声水浴温度70℃士 5℃，超声振荡萃取1.5h，冷却至室温。然后将萃取液过滤转移至带刻度的玻璃器皿中，并用3mL～ 5mL正已烷（见5.1）清洗样品瓶2次，清洗液一并过滤至带刻度的玻璃器血中，将收集的所有过滤液氮 用氮气吹干仪（见6.6）吹浓缩至近干，用正已烷定容至1.0mL，经滤膜过滤后获得待测试样 8.2测定 8.2.1测试仪器参数说明 使用的仪器不同，最佳分析条件也可能不同，不可能给出气相色谱-质谱分析的通用参数。设定的 参数应保证被测组分得到有效分离和测定。下面给出的参数经证明是可行的。 8.2.2色谱条件 色谱条件如下： a） 色谱柱：30m（柱长）×0.25mm（内径）×0.25um（膜厚），固定相为5%苯基，95%二甲基聚硅 氧烷的石英毛细管柱或相当者； b) 进样口温度：280℃； d) 传输线温度：300℃； e) 载气：气，纯度大于或等于99.999%； f) 载气流速：1mL/min； g) 进样量：1.0μL； h) 进样方式：采用不分流进样，1min后转到分流模式（分流比20：1）。 2 GB/T40030—2021 8.2.3 质谱条件 质谱条件如下： a) 离子源温度：180℃； b) 反应气：甲烷，纯度99.95%； c) 反应气流速：2.0mL/min； (p 电离方式：电子捕获负化学源电离； e) 扫描模式：选择离子监测，定性和定量离子见表1； f) 溶剂延迟：4.8min。 表 1 中链氯化石蜡组成及定性定量离子 SAG 分子式 定量离子 定性离子 分子式 定量离子 定性离子 335.0 Cu Hzs Cls Ci. H2s Cls 333.0 363.0 361.0 Ci, H2+ Cle 370.0 368.0 Cie H2s Cle 398.0 396.0 Ci, H23 Cl 404.0 402.0 Cie H2? Cl, 432.0 430.0 Ci,H22 Cl 439.0 437.0 467.0 Cis H2e Cle 465.0 Cu, Ha Cl. Cis H2s Cl. 473.0 471.0 501.0 499.0 Cu H2 Clo 508.0 506.0 CieHaiClo 536.0 534.0 Crs Ha? Cl, 349.0 347.0 Ci, Hs, Cl, 377.0 375.0 Cis H26 Cle Ci, Hao Cl. 412.0 384.0 382.0 410.0 Ci, H2; Cl. 416.0 Ci. H2s Cl, 446.0 418.0 444.0 Cis H2, Cls 453.0 Ci H2 Cls 451.0 481.0 479.0 Cis H2 Cl, 487.0 485.0 Ci, H2 Cl 515.0 513.0 Cis Hz2 Clo 522.0 520.0 Ci7 H2e Clio 550.0 548.0 8.3 3定性及定量分析 8.3.1 定性分析 按分析条件（见8.2.2和8.2.3)对标准溶液及待测试样进行分析，比较标准溶液和待测试样的特征 离子及其保留时间（参见附录A)进行定性分析。待测试样中可能含有短链氯化石蜡或长链氯化石蜡而 引起目标峰前延或拖尾现象发生，以待测试样目标峰积分截止时间点与对应标准溶液目标峰结束时间 点为准。 8.3.2 定量分析 标准溶液配制：以正已烷（见5.1）为溶剂，将标准品（见5.2）混合配制质量浓度均为50μg/mL，氯 含量分别为42%、44%、47%、50%、52%、54.5%和57%的中链氯化石蜡标准溶液，配制比见表2。实际 测试时，至少选择表2中5个编号中链氯化石蜡混标进行测试，以建立总响应因子（F）与实测含氯量 （D）的线性关系工作曲线。 3 GB/T40030—2021 表2不同CI含量中链氯化石蜡混标配制比 MCCPs混标编号 MCCPs标准品 M1 M2 M3 M4 M5 M6 M7 42%MCCPs 10 8 5 2 5 8 52%MCCPs 2 10 5 57%MCCPs 10 42% 44% 47% 50% 52% 54.5% MCCPs混标CI含量 57% 由含氯量不同的系列中链氯化石蜡标准溶液计算出总响应因子（F，），并运用总体响应因子（F）与 实测含氯量（D'）的线性关系来定量计算样品中中链氯化石蜡含量（计算公式见附录B）。标准曲线的浓 度对定量结果影响较大，应对样品中的目标分析物浓度进行预判。适宜时将待测试样溶液稀释或浓缩 至与标准曲线浓度相近的浓度范围进行定量测试 9试验数据处理 按公式（1）计算样品中中链氯化石蜡的含量： A. XV ....(1) F.xV.Xm 式中： C 样品中中链氯化石蜡的含量，单位为微克每克（ug/g）； Aa 样品中中链氯化石蜡总体峰面积； 样品的定容体积，单位为毫升（mL）； Fa 样品中中链氯化石蜡的总响应因子，单位为每微克（ug-1）； V. 中链氯化石蜡待测试样的进样体积，单位为毫升（mL）； m 样品质量，单位为克（g）。 10测定低限 本方法中链氯化石蜡的测定低限为100μg/g。 11精密度 在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在同一时间内对同一被测对象 相互独立进行的测试获得的两次测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的30%。 GB/T 40030—2021 附录A （资料性附录） 中链氯化石蜡的总离子流色谱图 中链氯化石蜡的总离子流色谱图见图A.1。 3e-6 9128 2e-6 - 响应值 2e-6 1e-6 5c-5 - 0 5 6 7 8 tinn 图 A.1 中链氯化石蜡的典型总离子流色谱图（CI含量为52%，质量浓度：50μg/mL） 5