ICS 39.060 CCS Y 88 中华人民共和国国家标准 GB/T 40114—2021 代替GB/T21198.6—2007 首饰 贵金属含量的测定 ICP差减法 JewelleryDetermination of precious metal contentDifference method using inductively coupled plasma optical emission spectroscopy 2021-05-21发布 2021-12-01实施 国家市场监督管理总局 发布 国家标准化管理委员会 GB/T 40114—2021 前言 本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准文件的结构和起草规则》的规定 起草。 本文件代替GB/T21198.6一2007《贵金属合金首饰中贵金属含量的测定 ICP光谱法 第6部 分：差减法》。 本文件与GB/T21198.6一2007相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下： 修改了原理的表述（见第4章，2007年版的第3章）； 一删除了铱、佬、钉标准储存液和其他元素混合储存液（见2007年版的4.27、4.28、4.29、4.30）； 增加了标准储备液和混合标准储备液（见5.27）； 删除了继续加热去除氮的氧化物的操作（见2007年版的6.2）： 修改了电感耦合等离子体发射光谱仪的要求（见6.1，2007年版的5.1）； 修改了微量天平的表述（见6.2，2007年版的5.2）； 删除了轧成薄片（越薄越好），尽可能剪碎，混合均匀和注（见2007年版的6.1）； 删除了测试元素高标与低标的浓度间隔：锌、镉不大于5ug/mL，其他元素不大于20ug/mL （见2007年版的6.3.2.3）； 修改了重复性的表述（见第9章，2007年版的7.3）； 增加了金合金首饰测量元素铬、钉、的推荐波长（见表A.2）。 本文件由中国轻工联合会提出。 本文件由全国首饰标准化技术委员会（SAC/TC256）归口。 本文件起草单位：南京市产品质量监督检验院（南京市质量发展与先进技术应用研究院）、北京国首 珠宝首饰检测有限公司、深圳市宁深检验检测技术有限公司 本文件主要起草人：王金砖、金绪广、李素青、黄成、刘瑞璨、张帆、王鑫磊、李玉、曹小勇、黄杏娇、 李武军。 本文件于2007年首次发布，本次为第一次修订。 1 GB/T 40114—2021 首饰贵金属含量的测定 ICP差减法 1 范围 本文件规定了通过测定金、铂、钯合金首饰中杂质元素含量来确定贵金属含量的方法。 800%~999%合金首饰 注：贵金属含量适用的测量范围为精密度试验涵盖的范围，超出该范围可能也适用，但需要实验室对超出范围的测 试进行验证。 2 2规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文 件，仅该日期对应的版本适用于本文件：不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于 本文件。 GB/T12806一2011实验室玻璃仪器单标线容量瓶 GB/T12808—2015实验室玻璃仪器单标线吸量管 3 术语和定义 SAG 本文件没有需要界定的术语和定义。 4原理 试样用盐酸和硝酸配制的混合酸溶解成试样溶液，试样溶液经雾化系统雾化后由载气带人等离子 体内，在高温和惰性气氛中蒸发、原子化、激发和电离。记录特征辐射的波长及其强度，通过校准曲线计 算被测杂质元素的含量。运用差减法，计算得到贵金属的含量。 5 试剂材料 除非另外有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 5.1纯铂：铂含量不低于99.99%。 5.2 纯金：金含量不低于99.99%。 5.3 纯钯：钯含量不低于99.99%。 5.4 纯银：银含量不低于99.99%。 5.5 纯铜：铜含量不低于99.99%。 5.6 纯镍：镍含量不低于99.99%。 5.7 纯钻：钻含量不低于99.99%。 5.8 纯铁：铁含量不低于99.99%。 1 GB/T 40114—2021 5.9纯锌：锌含量不低于99.99%。 5.10纯镉：镉含量不低于99.99%。 5.11 盐酸：质量分数为36%~38%，密度为1.19g/mL。 5.12 硝酸：质量分数为65%~68%，密度为1.40g/mL。 5.13 盐酸（1+1)：盐酸和水按体积比配制。 5.14盐酸（1十7）：盐酸和水按体积比配制。 5.15硝酸（1十1）：硝酸和水按体积比配制。 5.16 混合酸：盐酸（5.11）和硝酸（5.12）按体积比3：1配制，现配现用。 5.17金标准储备液（200μg/mL）： 称取（100士0.01）mg纯金（5.2），置于50mL烧杯中，加入混合酸（5.16）溶液10mL，缓慢加热至溶 解，冷却后，移入500mL容量瓶，补加盐酸（5.13）105mL，用水稀释至刻度，摇匀。 5.18钯标准储备液（200μg/mL）： 称取（100土0.01）mg纯钯（5.3），置于50mL烧杯中，加入混合酸（5.16）溶液10mL，缓慢加热至溶 解，冷却后，移入500mL容量瓶，补加盐酸（5.13)105mL，用水稀释至刻度，摇匀。 5.19银标准储备液（200μg/mL）： 称取（100土0.01）mg纯银（5.4），置于50mL烧杯中，加入硝酸（5.15）溶液10mL，缓慢加热至溶 解，冷却后移人预先装有盐酸（5.11）92mL的500mL容量瓶中，用少量的水洗涤烧杯，洗液并人容量 瓶，摇晃至沉淀溶解，用盐酸（5.14）稀释至刻度，摇匀。 5.20铜标准储备液（200uμg/mL）： 称取（100土0.01）mg纯铜（5.5），置于50mL烧杯中，加人硝酸（5.15）溶液10mL，缓慢加热至溶 解，冷却后，移入500mL容量瓶，补加盐酸（5.13)115mL，用水稀释至刻度，摇勾。 5.21镍标准储备液（200μg/mL）： 称取（100土0.01）mg纯镍（5.6），置于50mL烧杯中，加入硝酸（5.15）溶液10mL，缓慢加热至溶 解，冷却后，移入500mL容量瓶，补加盐酸（5.13)115mL，用水稀释至刻度，摇匀。 5.22钻标准储备液（200μg/mL）： 称取（100土0.01）mg纯钻（5.7），置于50mL烧杯中，加入硝酸（5.15）溶液10mL，缓慢加热至溶 解，冷却后，移入500mL容量瓶，补加盐酸（5.13)120mL，用水稀释至刻度，摇匀。 5.23铁标准储备液（200μg/mL）： 称取（100土0.01)mg纯铁（5.8），置于50mL烧杯中，加人盐酸（5.13）溶液10mL，缓慢加热至溶 解，冷却后，移入500mL容量瓶，补加盐酸（5.13)120mL，用水稀释至刻度，摇匀。 5.24锌标准储备液（200uμg/mL）： 称取（100土0.01）mg纯锌（5.9），置于50mL烧杯中，加入盐酸（5.13）溶液10mL，缓慢加热至溶 解，冷却后，移入500mL容量瓶，补加盐酸（5.13）120mL，用水稀释至刻度，摇匀。 5.25镉标准储备液（200μg/mL）： 称取（100土0.01）mg纯镉（5.10），置于50mL烧杯中，加人混合酸（5.16）溶液10mL，缓慢加热至 溶解，冷却后，移入500mL容量瓶，补加盐酸（5.13)115mL，用水稀释至刻度，摇匀。 5.26铂标准储备液（200μg/mL）： 解，冷却后，移入500mL容量瓶，补加盐酸（5.13)115mL，用水稀释至刻度，摇匀。 5.27铱、、钉、铋、锰、铅、锡、镁、硅、砷、锑、铬标准储备液或混合标准储备液： 可以购买国家有证标准样品或标准物质。 2 GB/T40114—2021 6仪器 6.1电感耦合等离子体发射光谱仪：波长分辨率≤0.01nm。所测元素的检出限优于0.02mg/L，具有 背景校正功能 6.2微量电子天平：实际分度值不大于0.01mg，准确度级别为D级 6.3单标线移液管：GB/T128082015A级。或可调式移液器。 6.4单标线容量瓶：GB/T12806一2011A级。 7试验步骤 警示一一试验时应采取适当的安全、健康和环保措施。 7.1试样制备 取样应具有代表性。根据样品不同部位在整件样品中的质量分配，截取全部或部分。 7.2 2试样溶液制备 称取约100mg试样两份（含量超过为995%的样品称取约200mg），精确至0.01mg。置于50mL 烧杯中，加入混合酸（5.16）10mL，盖上表面血，缓慢加热，可适当补加混合酸（5.16）至样品完全溶解。 冷却后，移入预先装有盐酸（5.14）30mL~50mL的100mL容量瓶中，用盐酸（5.14）洗涤烧杯，洗涤液 并入容量中，加入盐酸（5.14）稀释至刻度，摇匀。随同试样做空白试验 溶样前，可用X射线光谱仪对样品进行初测，如银含量超过50%，不宜采取本方法；如样品含有多 于50%钉、、铱等难溶铂族元素时，需加压溶解；如单个杂质元素含量超过100%的样品，需适当增大 试样溶液的体积；在试样溶液的制备过程中，如出现氯化银沉淀，需提高盐酸稀释液的浓度，直至无沉淀 产生，同时需提高校正溶液的浓度，使其与试样溶液的浓度一致。 7.3测定 7.3.1半定量测试 本条款为可选项。通过半定量测试，确定要测试的元素。 7.3.2定量测试 7.3.2.1 测试分析线 推荐测试分析线参见附录A。除附录中所列波长外，若使用其他波长，需注意谱线干扰。 7.3.2.2 预先测试 确定试样溶液中各杂质元素的近似含量。 校准溶液中各自标测试元素的浓度不应小于试样溶液中元素的实际浓度。 7.3.2.3准确测定 根据7.3.2.2测试结果，分别加人测试元素的标准储备液于预先装有盐酸（5.11)10mL的100mL 容量瓶中，加入盐酸（5.14）稀释至刻度，摇匀。至少配制3个浓度梯度的校准溶液，且浓度简隔一般按 照等比例分配 3 GB/T40114—2021 用电感耦合等离子原子发射光谱仪对试样溶液（7.2）与校准溶液进行测定。取10mL盐酸（5.11） 加入100mL容量瓶，加人盐酸（5.14）稀释至刻度摇匀用作“零点”校准溶液。 配制校准溶液时，银标准储备液应最后加，以防硝酸介质储备液的加入导致氯化银沉淀。由于银 标准储备液的盐酸浓度高出其他标准储存液2mol/L，故视加入校准溶液中银标准储备液的体积，而减 少预先加入容量瓶中盐酸（5.11）的量，使校准溶液的酸度与试样溶液的酸度基本一致 测试过程中应用盐酸（5.14）做电感耦合等离子体原子发射光谱仪器的清洗液，洗涤输液管和雾化 室，以防因氯化银沉淀的生成，而堵塞雾化器喷嘴。 8结果的计算 8.1测试元素总量的计算 测试元素总量按式（1)计算： Z(pi-pio)xVx10-3 ZA,= X1000 m