ICS 71.040.30 G 61 GB 中华人民共和国国家标准 GB 10730—2008 代替GB10730—1989 第一基准试剂 邻苯二甲酸氢钾 Primary chemicalPotassium hydrogen phthalate 2008-06-18发布 2009-06-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB 10730—2008 前言 本标准第4章、5.3.3、5.3.4.1条为强制性，其他条文为推荐性的。 本标准代替GB10730—1989《第一基准试剂（容量）邻苯二甲酸氢钾》，与GB10730一1989相比，主 要变化如下： 标准名称改为“第一基准试剂邻苯二甲酸氢钾”； 增加了规范性引用文件（1989年版的第2章，本版的第2章）； 修改了含量测定原理的描述（1989年版的4.1.1，本版的5.3.1）； 修改了恒电流库仑装置示意图（1989年版的4.1.3.4，本版的5.3.2.4）； 修改了样品前处理条件（1989年版的4.1.4.1，本版的5.3.3.2）； 修改了加样后通入氮气的条件（1989年版的4.1.4.3，本版的5.3.3.4）； 修改了检验规则（1989年版的第5章；本版的第6章）； 增加了含量测定结果不确定度的计算方法（本版的附录B)； 取消了附录B、附录C(1989年版的附录B、附录C)。 本标准的附录A为规范性附录，附录B为资料性附录。 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会归口。 本标准负责起草单位：中国计量科学研究院、北京化学试剂研究所。 本标准主要起草人：马联弟、吴冰、韩宝英、强京林。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： GB10730—1989。 I GB 10730—2008 第一基准试剂 邻苯二甲酸氢钾 分子式：KHC.H,O 相对分子质量：204.222（根据2005年国际相对原子质量）。 1范围 本标准规定了第一基准试剂邻苯二甲酸氢钾的性状、规格、试验、检验规则和包装及标志， 本标准适用于第一基准试剂 邻苯二甲酸氢钾的检验。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备（GB/T602一2002，ISO6353-1：1982，NEQ） 化学试剂 GB/T 603 试验方法中所用制剂及制品的制备（GB/T603—2002，ISO6353-1：1982， NEQ) GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682—2008，ISO3696：1987，MOD) GB/T 9723 2007 化学试剂火焰原子吸收光谱法通则 GB/T 9724 化学试剂 pH值测定通则（GB/T9724—2007,ISO6353-1:1982,NEQ） 化学试剂 GB/T 9729 氯化物测定通用方法（GB/T9729—2007，ISO6353-1:1982，NEQ） GB/T 9738 化学试剂 水不溶物测定通用方法（GB/T9738—2008，ISO6353-1：1982，NEQ） GB/T 9739 化学试剂 铁测定通用方法（GB/T9739—2006，ISO6353-1：1982，NEQ） GB 15346 化学试剂 包装及标志 HG/T 3484 化学试剂标准玻璃乳浊液和澄清度标准 JJG 99 础码 JJG 116 标准电阻器 JJG 119- -2005 实验室pH(酸度）计 JJG 153 标准电池 JJG1006 级标准物质技术规范 3性状 本试剂为无色结晶或白色结晶粉未，能溶于水。 4规格 邻苯二甲酸氢钾的规格见表1。 表 1 名 称 第一基准 含量（KHCgHO），w/% 99.98~100.02 PH值(50g/L,25℃) 3.8~4.2 澄清度试验/号 2 GB10730—2008 表1 (续) 名 称 第一基准 水不溶物，W/% ≤0.003 氯化物（CI)，w/% ≤0.002 硫化合物（以SO,计)，w/% 900°0> 钠(Na),w/% ≤0.005 铁(Fe)，w/% ≤0.0005 重金属（以Pb计），/% 90000% 5试验 5.1警告 适当的安全和健康措施。 5.2一般规定 本章中除另有规定外，所用试剂的纯度应在分析纯以上，标准溶液、制剂及制品，均按GB/T602、 GB/T603的规定制备，实验用水应符合GB/T6682中二级水规格，样品均按精确至0.01g称量，所用 溶液以“%”表示的均为质量分数。氮气应使用高纯气体。 5.3含量 5.3.1方法原理 库仑分析法是通过测定被分析物质定量地进行某一电极反应，或是被分析物质与某一电极反应的 产物定量地进行化学反应所消耗的电荷量（库仑）来进行定量分析的方法。库仑分析法的原理是基于法 拉第电解定律，电极反应产物的质量（m）数学表达见式（1）： M .I.t m: ..(1) n.F 式中： M——该物质的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)； n——电子转移个数； F——法拉第常数，单位为安培秒每摩尔（A·s/mol)； I—电解时通过溶液的电流，单位为安培（A)； t一电解的时间，单位为秒（s）。 恒电流精密库仑滴定法是以恒定电流通过电解池，使工作电极上电解产生一种滴定剂并与电解池 中的被测物质进行定量反应，用电化学方法来指示反应终点，通过电解消耗的电量根据法拉第定律计算 滴定剂的用量，从而计算出被测物质的含量 本方法采用铂网电极（表面积60cm"）作阴极，利用阴极上的电极反应测定邻苯二甲酸氢钾的含 量，用酸度计指示反应终点。 2H++2e=H²↑ 5.3.2仪器和装置 5.3.2.1酸度计：符合JJG119一2005第4章中“0.001级”的要求。 5.3.2.2码：符合JJG99检定的要求。克组，年变化小于10μg；毫克组，年变化小于4μg。 5.3.2.3恒温油槽：控温精度为土0.01℃。 5.3.2.4恒电流库仑装置示意图（见图1）： 2.