ICS 71. 040. 30 G 61 GB 中华人民共和国国家标准 GB 10732—2008 代替GB10732—1989 第一基准试剂 氯化钾 Primary chemicalPotassium chloride 2008-06-18发布 2009-06-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB10732—2008 前言 本标准第4章、第5.3.3、5.3.4.1条为强制性，其他条文为推荐性的。 如下： 标准名称改为“第一基准试剂氯化钾”； 增加了规范性引用文件（1989年版的第2章，本版的第2章）； 修改了含量测定原理的描述（1989年版的4.1.1，本版的5.3.1）； 修改了恒电流库仑装置示意图（1989年版的4.1.3.4，本版的5.3.2.4）； 完善了滴定的操作步骤（1989年版的4.1.4.3，本版的5.3.3.4）； 修改了检验规则（1989年版的第5章，本版的第6章）； 取消了附录B、附录C(1989年版附录B、附录C)； 增加了含量测定结果不确定度的计算方法（本版的附录B) 本标准的附录A为规范性附录，附录B为资料性附录。 本标准由中国石油和化学工业协会提出 本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会归口。 本标准负责起草单位：中国计量科学研究院、北京化学试剂研究所。 本标准主要起草人：马联弟、吴冰、韩宝英、强京林。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： GB10732—1989。 I GB10732—2008 第一基准试剂 氯化钾 分子式：KCI 相对分子质量：74.552（根据2005年国际相对原子质量）。 1范围 本标准规定了第一基准试剂氯化钾的性状、规格、试验、检验规则和包装及标志。 本标准适用于第一基准试剂氯化钾的检验。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准 GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备（GB/T602—2002,ISO6353-1:1982,NEQ） GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备（GB/T603—2002，ISO6353-1：1982， NEQ) GB/T 609 化学试剂总氮量测定通用方法（GB/T609—2006，ISO6353-1：1982，NEQ） GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682—2008，ISO3696：1987，MOD） GB/T 9723- -2007化学试剂火焰原子吸收光谱法通则 GB/T 9724 化学试剂 pH值测定通则（GB/T9724—2007,ISO6353-1:1982,NEQ） GB/T 9727 化学试剂 磷酸盐测定通用方法（GB/T9727—2007，ISO6353-1：1982，NEQ） GB/T 9728 化学试剂 硫酸盐测定通用方法（GB/T9728—2007，ISO6353-1：1982，NEQ） 化学试剂 GB/T 9735 重金属测定通用方法（GB/T9735—2008，ISO6353-1:1982，NEQ） GB/T 9738 化学试剂 水不溶物测定通用方法（GB/T9738—2008，ISO6353-1：1982，NEQ） GB/T 9739 化学试剂 铁测定通用方法（GB/T9739—2006，ISO6353-1：1982，NEQ） GB15346 化学试剂包装及标志 HG/T 3484 化学试剂标准玻璃乳浊液和澄清度标准 JJG99码 JJG116标准电阻器 JJG153 标准电池 JJG1006 一级标准物质技术规范 3性状 本试剂为白色结晶粉末，溶于水，几乎不溶于乙醇 4规格 氯化钾的规格见表1。 1 GB10732—2008 表 1 称 名 第 基 含量(KCI)，w/% 99.98~100.02 pH值(50g/L,25℃) 5.5~8.0 澄清度试验/号 <2 水不溶物，w/% ≤0.003 碘化物（I)，/% ≤0.001 溴化物（Br)，w/% ≤0.02 硫酸盐（SO,），w/% ≤0.001 总氮量（N)，w/% 9000.0% 磷酸盐（PO），w/% ≤0.0005 钠(Na),w/% ≤0.02 镁(Mg),w/% 9000.0 钙(Ca),w/% ≤0.001 铁(Fe),w/% 0.0001 钡(Ba),w/% ≤0.001 重金属（以Pb计)，w/% ≤0.0005 5 试验 5.1警告 本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取 适当的安全和健康措施 5. 2 一般规定 本章中除另有规定外，所用试剂的纯度应在分析纯以上，标准溶液、制剂及制品，均按GB/T602、 GB/T603的规定制备，实验用水应符合GB/T6682中二级水规格，样品均按精确至0.01g称量，所用 溶液以“%”表示的均为质量分数。氮气应使用高纯气体。 5.3含量 5.3.1方法原理 库仑分析法是通过测定被分析物质定量地进行某一电极反应，或是被分析物质与某一电极反应的 产物定量地进行化学反应所消耗的电荷量（库仑）来进行定量分析的方法。库仑分析法的原理是基于法 拉第电解定律，电极反应产物的质量（m）数学表达见式（1）： M :I.t m ....(1) n·F 式中： M——物质的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)； n—电子转移个数； F—法拉第常数，单位为安培秒每摩尔（A·s/mol)； -电解时通过溶液的电流，单位为安培（A）； 电解的时间，单位为秒（s）。 恒电流精密库仑滴定法是以恒定电流通过电解池，使工作电极上电解产生一种滴定剂并与电解池 2