ICS 71. 040. 30 G 61 GB 中华人民共和国国家标准 GB 1258—2008 代替GB1258—1990 工作基准试剂 碘酸钾 Working chemical-Potassium iodate 2008-06-18发布 2009-06-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB 1258—2008 前言 本标准第4章、5.2.1条和5.2.2条为强制性的，其他条文为推荐性的 本标准代替GB1258—1990《工作基准试剂（容量）碘酸钾》，与GB1258—1990相比，主要变化 如下： SAC 标准名称改为《工作基准试剂 厂碘酸钾》； 修改了含量的测定方法（1990年版的4.1，本版的5.3）。 本标准由中国石油和化学工业协会提出 本标准负责起草单位：北京化学试剂研究所。 本标准主要起草人：韩宝英、强京林。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： GB1258—1977、GB1258—1990。 1 GB1258—2008 工作基准试剂 碘酸钾 警告：本标准规定的一些试验过程可能导致危险情况，使用者有责任采取适当的安全和健康措施。 分子式：KIO 相对分子质量：214.00（按2005年国际相对原子质量）。 1范围 本标准规定了工作基准试剂碘酸钟的性状、规格、试验、检验规则和包装及标志 本标准适用于滴定分析用工作基准试剂碘酸钾的检验。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T601 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备（GB/T602—2002，ISO6353-1：1982，NEQ） GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备（GB/T603一2002，ISO6353-1：1982， NEQ) SAC GB/T 609 化学试剂 总氮量测定通用方法（GB/T609一2006，ISO6353-1：1982，NEQ） GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682—2008.ISO3696：1987MOD） GB/T 9724 化学试剂pH值测定通则（GB/T9724—2007,ISO6353-1：1982,NEQ） GB/T 9728 化学试剂硫酸盐测定通用方法（GB/T9728—2007,ISO6353-1:1982，NEQ） GB/T 9739 化学试剂铁测定通用方法（GB/T9739—2006，ISO6353-1：1982，NEQ） GB 10737 工作基准试剂含量测定通则称量电位滴定法 GB 15258 化学品安全标签编写规定 GB15346 化学试剂包装及标志 HG/T3484 化学试剂标准玻璃乳浊液和澄清度标准 HG/T 3921 化学试剂采样及验收规则 3性状 本试剂为白色结晶粉末，溶于水，不溶于乙醇。 4规格 碘酸钾的规格见表1。 表 1 工作基准 含量（KIO），W/% 99.95~100.05 pH值(50g/L,25℃) 5.0~8.0 澄清度试验，号 <2 GB1258—2008 表1 (续) 名称 工作基准 干燥失量，w/% ≤0.1 氯化物及氯酸盐（以Cl计），w/% 00.0% 碘化物（I)，w/% ≤0.001 硫酸盐（SO,），w/% ≤0.003 总氮量(N),w/% ≤0.002 铁(Fe)，w/% ≤0.0002 重金属（以Pb计），w/% ≤0.0005 5试验 5.1一般规定 本章中除另有规定外，所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品，均按GB/T601、GB/T602 GB/T603的规定制备，实验用水应符合GB/T6682中三级水规格，样品均按精确至0.01g称量，所用 溶液以“%”表示的均为质量分数。 5.2含量 按GB10737的规定测定。 5.2.1用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定标准物碘酸钾 称取0.1g已在180℃土2℃恒重的标准物质碘酸钾，精确至0.00001g，置于反应瓶中，溶于 25mL水，加3g碘化钾及5mL盐酸溶液（20%），摇匀，于暗处放置10min，加150mL水（不超过 10℃），用213型铂电极作指示电极，用212型饱和甘汞电极作参比电极，按GB10737的规定，用硫代 硫酸钠标准滴定溶液Lc（NaS2O3）=0.1mol/LJ滴定至终点。称量硫代硫酸钠标准滴定溶液，应精确至 0.000 1 g。 5.2.2含量的测定 含量的测定同5.2.1，用测定干燥失量后的样品代替标准物质。 碘酸钾的质量分数w，数值以“%"表示，按式（1)计算： .(1) m2Xm 式中： mi- 标准物质碘酸钾质量的数值，单位为克（g）； ma 滴定样品时，硫代硫酸钠标准滴定溶液质量的数值，单位为克（g）； 标准物质碘酸钾的含量（质量分数），数值以“%”表示； m2 滴定标准物质碘酸钾时，硫代硫酸钠标准滴定溶液质量的数值，单位为克（g）； m3 样品质量的数值，单位为克（g）。 5.3pH值的测定 按GB9724的规定测定。 5.4澄清度试验 称取5g样品，溶于100mL水中，其浊度不得大于HG/T3484中规定的澄清度标准2号。 5.5干燥失量 称取1.5g样品，精确至0.0001g，置于已在180℃±2℃恒量的称量瓶中，于180℃土2℃的电 2 GB1258—2008 烘箱中干燥至恒量。保留干燥恒量后的样品用于含量测定。 干燥失量的质量分数1，以“%”表示，按式（2)计算： wi= :(2) m1 式中： ml——干燥前样品的质量，单位为克（g)； m2一一干燥恒量后样品的质量，单位为克（g）。 5.6氯化物及氯酸盐 称取1g样品，溶于15mL温水中，在不断摇动下滴加亚硫酸（约20mL）至溶液澄清，缓缓加热煮 沸，使过量二氧化硫逸出，冷却，加5mL氨水及10mL水，在搅拌下滴加15mL硝酸银溶液（50g/L）， 过滤，洗涤，合并滤液及洗液，稀释至100mL。取20mL，加5mL硝酸溶液（25%），摇匀，放置10min。 溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。 标准比浊溶液的制备是取含0.01mg的氯化物（Cl)标准溶液，加15mL水，1mL氨水，5mL硝酸 溶液（25%）及1mL硝酸银溶液（50g/L），稀释至25mL，与同体积试液同时放置10min比浊。 5.7碘化物 称取5g样品，加热溶于75mL水中，冷却，加0.5mL硫酸溶液（20%），用10mL三氯甲烷萃取， 静置分层。有机层所呈红色不得深于标准比色溶液。 标准比色溶液的制备是取0.1g样品及含0.05mg的碘化物（1)标准溶液，与样品同时同样处理。 5.8硫酸盐 称取0.5g样品，加5mL盐酸，在水浴上蒸干，加2mL盐酸，再蒸干。重复处理至残渣变白，残 渣溶于15mL水中（必要时过滤），按GB9728的规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。 标准比浊溶液的制备是取含0.015mg的硫酸盐（SO.）标准溶液，与样品同时同样处理。 5.9总氮量 称取1g样品，溶于水，稀释至140mL，按GB/T609的规定测定。溶液所呈黄色不得深于标准比 色溶液。 标准比色溶液的制备是取含0.02mg的氮（N)标准溶液，与样品同时同样处理。 5.10铁 称取1g样品，加10mL盐酸及2滴硫酸，在水浴上蒸至近干，用10mL盐酸反复处理至残渣变 白，溶于水（必要时过滤），稀释至15mL，用氨水溶液（10%）将溶液pH值调至2，按GB/T9739的规定 测定。溶液所呈红色不得深于标准比色溶液。 标准比色溶液的制备是取含0.002mg的铁（Fe）标准溶液，与样品同时同样处理。 5.11重金属 称取4g样品，加20mL盐酸，在水浴上蒸干，用10mL盐酸重复处理至残渣变白。残渣溶于水， 用氨水溶液（10%）将溶液pH值调至4，稀释至40mL，取30mL，加0.2mL乙酸溶液（30%）及10ml 新制备的饱和硫化氢水，摇匀，放置10min。溶液所呈暗色不得深于标准比色溶液。 标准比色溶液的制备是取剩余的10mL试液及含0.01mg的铅（Pb）标准溶液，稀释至30mL，与 同体积试液同时同样处理。 6检验规则 按HG/T3921的规定进行采样及验收。 7包装及标志 按GB15346的规定进行包装、贮存与运输，并给出标志，其中： GB 1258—2008 包装单位：第3类； 内包装形式:NB-4、NB-5; 外包装形式：用规格为600g/m²的盒板纸制盒，外层裱紫色电光纸； 标签：按GB15258的规定，注明“氧化剂”。 GB 1258—2008 包装单位：第3类； 内包装形式:NB-4、NB-5; 外包装形式：用规格为600g/m²的盒板纸制盒，外层裱紫色电光纸； 标签：按GB15258的规定，注明“氧化剂”。