ICS 71. 040. 30 G 61 GB 中华人民共和国国家标准 GB1259—2007 代替GB1259—1989 工作基准试剂 重铬酸钾 Working chemicalPotassium dichromate 2007-02-02发布 2007-11-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB1259—2007 前言 本标准第4章、5.2.1和5.2.2为强制性的，其余为推荐性的。 本标准代替GB1259—1989《工作基准试剂（容量）重铬酸钾》，与GB1259—1989相比，主要变化 如下： 标准名称修改为《工作基准试剂 重铬酸钾》； 修改了含量的测定方法（1989年版的4.1；本版的5.2）； 水不溶物、硫酸盐改用化学试剂通用方法测定（1989年版的4.2.1、4.2.3；本版的5.3、5.5）。 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准负责起草单位：北京化学试剂研究所。 本标准参加起草单位：广东光华化学厂有限公司。 本标准主要起草人：关瑞宝、韩宝英、王玉华、强京林、陈汉昭。 本标准所代替标准的历次发布情况为： GB1259—1977、GB1259—1989。 I GB1259—2007 工作基准试剂 重铬酸钾 警告：本标准规定的一些试验过程可能导致危险情况，使用者有责任采取适当的安全和健康措施 分子式:K,Crz2O, 相对分子质量：294.18（根据2003年国际相对原子质量） 1范围 本标准规定了工作基准试剂重铬酸钾的性状、规格、试验、检验规则和包装及标志。 本标准适用于滴定分析用工作基准试剂重铬酸钾的检验。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 化学试剂 GB/T 601 标准滴定溶液的制备 化学试剂 GB/T 602 杂质测定用标准溶液的制备（GB/T602—2002，ISO6353-1：1982，NEQ） GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备（GB/T603一2002，ISO6353-1：1982， NEQ) GB/T 6682 化学试剂 分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682一1992neqISO3696： 1987) GB/T9723—1988 化学试剂火焰原子吸收光谱法通则 GB/T 9728 化学试剂硫酸盐测定通用方法（GB/T9728—1988，eqvISO6353-1:1982） GB/T 9738 化学试剂水不溶物测定通用方法（GB/T9738—1988，eqvISO6353-1:1982） GB 10737 工作基准试剂含量测定通则称量电位滴定法 GB15258 化学品安全标签编写规定 GB15346 化学试剂包装及标志 HG/T 3921 化学试剂采样及验收规则 3性状 本试剂为橙红色结晶颗粒或粉末，溶于水，不溶于乙醇。 4规格 重铬酸钾的规格见表1。 表1 名 称 工作基准 K, Cr. O1 ,w/ % 99.95~100.05 水不溶物，/% ≤0.003 氯化物(CI)，/% ≤0.001 硫酸盐（SO)w/% ≤0.003 GB1259—2007 表1(续） 名称 工作基准 钠(Na),w/% 10°0> 钙(Ca)/% ≤0.001 铁(Fe),w/% ≤0.001 5试验 5.1一般规定 本章中除另有规定外，所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品，均按GB/T601、GB/T602、 GB/T603的规定制备，实验用水应符合GB/T6682中三级水规格，样品均按精确至0.01g称量。本 标准中所用溶液以“%”表示的均为质量分数。 5.2含量 按GB10737的规定测定。 5.2.1硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定标准物质重铬酸钾 称取0.15g于120℃土2℃干燥至恒量的标准物质重铬酸钾，精确到0.00001g。置于反应瓶中， 溶于25mL水，加2g碘化钟及15mL硫酸溶液（20%），摇匀，于暗处放置10min，加150mL水（不超 过10℃）。用213型铂电极作指示电极，用212型饱和甘汞电极作参比电极，用硫代硫酸钠标准滴定溶 液[c(NazS,O.=0.1mo/L]滴定至终点。称量硫代硫酸钠标准滴定溶液，应精确至0.0001g。 5.2.2含量的测定 含量的测定同5.2.1，用样品代替标准物质。 重铬酸钾的质量分数w，数值以“%”表示，按式（1)计算： .(1) mzms 式中： mi 标准物质重铬酸钾质量的数值，单位为克（g）； m4 滴定样品时，硫代硫酸钠标准滴定溶液质量的数值，单位为克（g）； 标准物质重铬酸钾的含量（质量分数），数值以“%”表示； 9m m2 滴定标准物质重铬酸钾时，硫代硫酸钠标准滴定溶液质量的数值，单位为克（g）； m3 样品质量的数值，单位为克（g）。 5.3水不溶物 称取50g样品，溶于450mL热水中，在水浴上保温1h，冷却至室温，按GB/T9738的规定测定。 5.4氯化物 5.4.1不含氯化物的重铬酸钾溶液的制备 称取10g样品，溶于140mL水中，加100mL硝酸溶液（25%），加热至50℃。加10mL硝酸银溶 液（17g/L），稀释至300mL，摇匀，放置12h～18h，用4号玻璃滤过滤。 5.4.2测定方法 称取1g样品，溶于20mL水中，加10mL硝酸溶液（25%），加热至50℃，加1mL硝酸银溶液 （17g/L），摇匀，放置10min。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。 标准比浊溶液的制备是取含0.01mg氯化物(CI)标准溶液及30mL不含氯化物的重铬酸钾溶液， 加热至50℃，与试样溶液同时放置10min，比浊。 5.5硫酸盐 5.5.1试验溶液A的制备 称取1g样品，溶于10mL水中，加13mL盐酸溶液（20%），用20mL磷酸三丁酯萃取，激烈振摇 2 GB1259—2007 1min，放置分层，取水相，再用20mL磷酸三丁酯重复萃取，然后用5mL乙醚重复萃取水相两次，取水 相，稀释至30mL。 5.5.2测定方法 量取15mL试验溶液A，在水浴上蒸干。残渣溶于水（必要时过滤），稀释至20mL，加0.5mL盐 酸溶液（20%），按GB/T9728的规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。 标准比浊溶液的制备是取含0.015mg硫酸盐（SO,）标准溶液，稀释至20mL，与同体积试液同时 同样处理。 5.6钠 按GB/T9723—1988的规定测定。 5.6.1仪器条件 光源：钠空心阴极灯； 波长：589.0nm； 火焰：乙炔-空气。 5.6.2测定方法 称取2g样品，溶于水，稀释至100mL。取10mL，共四份，按GB/T9723一1988中6.2.2的规定 测定。 5.7钙 SC 量取6mL试验溶液A（5.5.1），置于蒸发皿中，在水浴上蒸干。残渣溶于水，稀释至10mL，加 10mL"乙醇（95%）”0.5mL混合碱及1mL乙二醛缩双邻氨基酚乙醇溶液（2g/L），摇匀，放置5min， 用5mL二氯甲烷萃取（温度不超过30℃），立即比色。有机相所呈红色不得深于标准比色溶液。 标准比色溶液的制备是取含0.002mg钙（Ca）标准溶液，稀释至10mL，与同体积试液同时同样 处理。 5.8铁 称取0.2g样品，溶于10mL水中，加1.5mL盐酸溶液（20%）、5mL"乙醇（95%）”、1mL"30%过 氧化氢”及1滴硫酸，在水浴上蒸至近干。残渣溶于水，稀释至20mL，用乙酸钠溶液（250g/L）将溶液 pH值调至4，稀释至25mL，加2mL氯化羟胺（盐酸羟胺）溶液（100g/L），摇匀，放置5min。加1mL 4,7-二苯基-1,10-菲啰啉溶液(c[（C,H，）,C12H.Nz=0.001mol/L),摇匀,用10mL异戊醇萃取。有 机相所呈红色不得深于标准比色溶液。 标准比色溶液的制备是取含0.002mg铁（Fe）标准溶液，与样品同时同样处理。 6检验规则 按HG/T3921的规定进行采样及验收。 7包装及标志 按GB15346的规定进行包装、贮存与运输，并给出标志，其中： 包装单位：第3类； 内包装形式：NB-4、NB-5、NB-6； 外包装形式：用规格为600g/m的盒板纸制盒，外层裱紫色电光纸； 标签：符合GB15258的规定，注明氧化剂”。 GB1259—2007 1min，放置分层，取水相，再用20mL磷酸三丁酯重复萃取，然后用5mL乙醚重复萃取水相两次，取水 相，稀释至30mL。 5.5.2测定方法 量取15mL试验溶液A，在水浴上蒸干。残渣溶于水（必要时过滤），稀释至20mL，加0.5mL盐 酸溶液（20%），按GB/T9728的规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。 标准比浊溶液的制备是取含0.015mg硫酸盐（SO,）标准溶液，稀释至20mL，与同体积试液同时 同样处理。 5.6钠 按GB/T9723—1988的规定测定。 5.6.1仪器条件 光源：钠空心阴极灯； 波长：589.0nm； 火焰：乙炔-空气。 5.6.2测定方法 称取2g样品，溶于水，稀释至100mL。取10mL，共四份，按GB/T9723一1988中6.2.2的规定 测定。 5.7钙 SC 量取6mL试验溶液A（5.5.1），置于蒸发皿中，在水浴上蒸干。残渣溶于水，稀释至10mL，加 10mL"乙醇（95%）”0.5mL混合碱及1mL乙二醛缩双邻氨基酚乙醇溶液（2g/L），摇匀，放置5min， 用5mL二氯甲烷萃取（温度不超过30℃），立即比色。有机相所呈红色不得深于标准比色溶液。 标准比色溶液的制备是取含0.002mg钙（Ca）标准溶液，稀释至10mL，与同体积试液同时同样 处理。 5.8铁 称取0.2g样品，溶于10mL水中，加1.5mL盐酸溶液（20%）、5mL"乙醇（95%）”、1mL"30%过 氧化氢”及1滴硫酸，在水浴上蒸至近干。残渣溶于水，稀释至20mL，用乙酸钠溶液（250g/L）将溶液 pH值调至4，稀释至25mL，加2mL氯化羟胺（盐酸羟胺）溶液（100g/L），摇匀，放置5min。加1mL 4,7-二苯基-1,10-菲啰啉溶液(c[（C,H，）,C12H.Nz=0.001mol/L),摇匀,用10mL异戊醇萃取。有 机相所呈红色不得深于标准比色溶液。 标准比色溶液的制备是取含0.002mg铁（Fe）标准溶液，与样品同时同样处理。 6检验规则 按HG/T3921的规定进行采样及验收。 7包装及标志 按GB15346的规定进行包装、贮存与运输，并给出标志，其中： 包装单位：第3类； 内包装形式：NB-4