ICS -75. 080 E 30 中华人民共和国国家标准 GB/T 3535--2006 代替GB/T3535—1983 石油产品倾点测定法 Petroleum products--Determination of pour point (1SO 3016:1994,MOD) 2006-10-01实施 2006-01-23 发布 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 数码防伪 中国国家标准化管理委员会 GB/T 3535--2006 前言 本标推修改采用ISO3016：1994《石油产品倾点测定法》。 本标准根据ISO3016：1994重新起草。 为了更适合我国国情，本标准在采用ISO3016：1994时进行了修改，本标准与ISO3016：1994的技 术性差异如下; 增加了“取重复定两个结果的平均值作为试验结果”的规定。 为了使用方便，本标准还作了如下编辑性修改： 重复性和再现性的文字表述按我国的习惯进行了修改。 本标准代替GB/T3535—1983《石油倾点测定法》。 本标推与GB/T3535一1983的主要技术差异如下： 范围一章的注中增加了“一般步骤可用于原油倾点的测定，但精密度不适用”的规定； 增加了“试剂和材料”章，并补充了制备一18℃、一33℃、51℃和－69℃冷浴的常用冷却剂； 规定了倾点测定仪中的套管只能使用金属套管，取消了GB/T3535一1983中玻璃套管； 试验步骤是按倾点高于一33℃和倾点低于或等于一33℃两种情况分别叙述的，GB/T3535- 1983的试验步骤是按倾点33℃～一33℃、高于33℃和低于一33℃三种情况分别叙述的； 规定了对于倾点规格值不是3℃倍数的油品，可按6.9进行试验，结果报告试样通过或不通过 规格值； 增加了自动仪器的使用，但精密度不适用； 本标准的重复性和再现性均适用于燃料油、残渣燃料油等油品下倾点的测定，而GB/T3535一 1983的再现性不适用于燃料油、残渣燃料油等油品下倾点的测定； -增加了熔点用温度计及相应的技术条件。 本标准的附录 A为规范性附录。 本标由中国石油化工集团公司提出。 本标准起草单位：中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院。 本标准主要起草人：郭涛、陈洁。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： -GB/T 3535—1983。 1 GB/T 3535-—2006 石油产品倾点测定法 警告本标准的应用可能涉及到某些有危险性的材料、操作和设备，但并未对与此有关的所有安全 问题都提出建议。用户在使用本标准前有责任制定相应的安全和保护措施，并明确其受限制的适用 范围。 1 范围 本标准规定了测定石油产品倾点的方法。同时也叙述了测定燃料油、重质润滑油基础油和含有残 渣燃料组分的产品下倾点（参见6.10）的试验步骤。 注：测定原油倾点的专用方法正在研究之中,但本标准所述的一般试验步骤也可用来测定原油倾点。要注意某些 原油需要进行专门的预处理，以避免挥发性物质的损失。 本标准精密度的确定是在不包括原油样品的基础上得到的(参见第8章的注)。 2术语和定义 下列术语和定义适用于本标准。 倾点 pour point 油品在规定条件下冷却时能够流动的最低温度。 3方法概要 试样经预加热后，在规定的速率下冷却，每隔3℃检查一次试样的流动性。记录观察到试样能够流 动的最低温度作为倾点。 4 试剂与材料 4.1氯化钠(NaCI):结晶状。 4.2氯化钙(CaCl2）：结晶状。 4.3二氧化碳(COz）：固体。 4.4冷却液:丙酮、甲醇或石脑油。 4.5擦拭液:丙酮、甲醇或乙醇。 5仪器(见图1) 5.1 试管：由平底、圆筒状的透明玻璃制成,内径 30.0 mm～32.4 mm，外径 33.2 mm～~34.8 mm,高 115 mm～~125mm，壁厚不大于1.6mm。距试管内底部54 mm士3mm处标有一条长刻线，表示内容物 液面的高度。 5.2温度计：局浸式,符合附录A的要求。 5.3软木塞：配试管用，塞的中心打有插温度计的孔。 5.4套管：由平底、圆筒状金属制成，不漏水，能清洗，内径 44.2 mm~~45.8 mm，壁厚约 1 mm，高 115 mm士3mm。套管在冷浴中应能维持直立位置，高出冷却介质不能超过25 mm。 5.5圆盘：软木或毛毡制成,厚约6 mm,直径与套管内径相同。 5.6垫圈：由橡胶、皮革或其他适当的材料制成。环形,厚约 5 mm,有一定的弹性，要求能紧贴住试管 外壁，而套管内壁保持宽松。还要求垫圈要有足够的硬度，以保持其形状。 注：环形垫圈的用途是防止试管与套管直接接触。 1 GB/T 3535--2006 5.7冷浴：其类型应适合于达到本标准所规定的温度。冷浴的尺寸和形状是任意的，要能把套管紧紧 地固定在垂直的位置。浴温应用合适的、浸人正确浸没深度的温度计来监控。当测定倾点温度低于 9℃的油品时，需用两个或更多的冷浴。所需的浴温可以用制冷装置或合适的冷却剂来维持。冷浴的浴 温要求维持在规定温度的士1.5℃范围之内。 注：一般常用的冷却剂如下： 对油品的倾点温度低至： 1）9℃:冰和水(能用于制备标准中规定的0℃浴), 2）－12℃:碎冰和氯化钠(能用于制备 6.8中规定的一18℃浴）; 一27℃：碎冰和氯化钙(能用于制备 6.8中规定的一33℃浴)， 3) 4）一57℃：二氧化碳和冷却液（能用于制备6.8中规定的一51℃和－69℃浴）。 5.8计时器：测量 30 s的误差最大不能超过0.2 s。 单位为毫米 内$44. 2 ~-45. 8 外中33. 2 ~34. 8 内重30. 0 ~32. 4 温度计 软木塞 最大25 冷浴液面位置 115~125 试管 样品液面位置 套管 垫图 圆盘· 图1倾点测定仪 1）此混合物可按下述方法制备：在带盖的金属烧杯中，将适量的冷却液冷却至12℃或低于一12℃（用冰-盐混合 物的方法）。然后，再向已冷却的冷却液中加人足够量的二氧化碳，以得到所要求的温度。 2 GB/T 3535--2006 6 试验步骤 6.1将清洁试样倒人试管中至刻线处。如果有必要试样可先在水浴中加热至流动，再倒人试管内。已 知在试验前24h内曾被加热超过45℃的样品，或是不知其受热经历的样品，均需在室温下放置24h 后，方可进行试验。 6.2用插有高浊点和高倾点用温度计的软木塞塞住试管，如果试样的预期倾点高于36℃，使用熔点用 温度计（见附录A）。调整软木塞和温度计的位置，使软木塞紧紧塞住试管，要求温度计和试管在同一轴 线上。让试样浸没温度计水银球，使温度计的毛细管起点浸在试样液面下3mm的位置。 6.3根据 6.4或6.5,将试管中的试样进行预处理。 6.4倾点高于一33℃的试样应按下述方法处理。 热到45℃或高于预期倾点9℃（选择较高者）。 6.4.2将试管转移到已维持在24℃士1.5℃的浴中。 6.4.3当试样达到高于预期倾点9℃（估算为3℃的倍数)时，应按6.7规定开始检查试样的流动性。 6.4.4如果当试样温度已达到27℃时，试样仍能流动，则小心地从浴中取出试管，用一块清洁且沾擦 拭液的布擦试管外表面，然后将试管按6.6规定放在0℃的浴中。按6.7观察试样的流动性，并按 6.8 规定的程序进行冷却。 6.5倾点为一33℃和低于33℃的试样应按下述方法处理。 6.5.1试样在不搅动的情况下在48℃浴中加热至45℃，然后将其放在6℃土1.5℃浴中冷却至15℃。 6.5.2当试样温度达到15℃时，小心地从水浴中取出试管，用一块清洁的、沾擦拭液的布擦拭试管外 表面，然后取下高浊点和高倾点用温度计，换上低浊点和低倾点用温度计。按6.6规定将试管放在0℃ 浴中，再按6.8规定的步骤依次将试管转移到各低温浴中。 6.5.3当试样温度达到高于预期倾点9℃时，按6.7观察试样的流动性。 和套管应放人冷却介质中至少10 min。将垫圈放在试管的外壁，离底部约25 mm，并将试管插人套管。 除24℃和6℃浴之外，其余情况都不能将试管直接放人冷却介质中。 6.7观察试样的流动性。 6.7.1，从第一次观察温度开始，每降低3℃都应将试管从浴或套管中取出（根据实际使用情况），将试 管充分地倾斜以确定试样是否流动。取出试管、观察试样流动性和试管返回到浴中的全部操作要求不 超过3s。 6.7.2从第一次观察试样的流动性开始，温度每降低3℃，都应观察试样的流动性。要特别注意不能 搅动试样中的块状物，也不能在试样冷却至足以形成石蜡结晶后移动温度计。因为搅动石蜡中的多孔 网状结晶物会导致偏低或错误的结果。 水雾。 6.7.3当试管倾斜而试样不流动时，应立邸将试管放置于水平位置5s（用计时器测量），并存细观察试 样表面。如果试样显示出有任何移动，应立即将试管放回浴或套管中（根据实际使用情况），待再降低 3℃时，重新观察试样的流动性。 6.7.4按此方式继续操作，直至将试管置于水平位置5 s;试管中的试样不移动，记录此时观察到的温 度计读数。 6.8如果温度达到9℃时试样仍在流动，则将试管转移到下一个更低温度的浴中，并按下述程序在 一6℃、一24℃和一42℃时进行同样的转移。 1）试样温度达到9℃，移到一18℃浴中； 3 GB/T 3535--2006 2）试样温度达到一6℃，移到一33℃浴中； 3）试样温度达到-24℃,移到一51℃浴中； 4）试样温度达到-42℃,移到－69℃浴中。 6.9对于测定那些倾点规格值不是3℃的倍数的油品，也可按下述规定进行测定。从试样温度高于倾 点规格值9℃时开始检查试样的流动性，然后按6.7和6.8所述步骤以3℃的间隔观察试样，直到试样 的