ICS 27.100 F 24 中华人民共和国国家标准 GB/T17623—2017 代替GB/T17623—1998 绝缘油中溶解气体组分含量的 气相色谱测定法 Determination of componental contents of gases dissolved in insulating oil by gas chromatography method 2017-05-12发布 2017-12-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布 查真优 GB/T17623—2017 目 次 前言 范围 2 规范性引用文件 3 方法概要 4 样品采集 5 仪器设备和材料 最小检测灵敏度 7 准备工作 8 试验步骤 9试验结果· 附录A（规范性附录）水银真空脱气法 一托普勒泵（Tocplerpump）脱气法 12 附录B（资料性附录） 绝缘油中溶解气体回收率测定法 15 附录C（资料性附录） 采用自动进样真空脱气装置的标定和分析方法… 17 附录D（规范性附录）绝缘油中气体分配系数测定法 18 附录E（资料性附录）进口矿物绝缘油的气体分配系数 20 附录F（资料性附录） 二次溶解平衡测定法 附录G（资料性附录） 运行变压器油中丙酮组分含量的顶空气相色谱测定法 23 GB/T17623—2017 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准代替GB/T17623—1998《绝缘油中溶解气体组分含量的气相色谱测定法》，与GB/T17623 1998相比，主要技术变化如下： 修改了规范性引用文件（见第2章，1998年版第2章）； 修改了变径活塞泵白动全脱气装置（见第5.1.2,1998年版5.1.2)； 增加了自动顶空进样器（见第5.1.3）； 增加了色谱流程（见表1序号4）； 修改了常用的固定相，增加了混合固定相和毛细管色谱柱色谱流程（见表2，1998年版表2）； 实验步骤增加了自动顶空进样法（见8.1.1.2.2,8.2.1），修改了真空全脱气法（见8.1.2，1998年 版8.1.2） 结果计算增加了顶空瓶中气体体积计算公式[见8.3.1.1的式（5)对真空脱气法油中溶解气体 组分浓度计算公式进行了修改[见8.3.2.2的式（9)，1998年版式（8)]； 增加了自动进样真空取气装置的标定和分析方法（见附录C)； 增加了进口矿物绝缘油的气体分配系数（见附录E）； 增加了顶空气相色谱法测定运行变压器油中丙酮含量方法（见附录G）。 本标准由中国电力企业联合会提出。 本标准由全国电气化学标准化技术委员会（SAC/TC322)归口。 本标准主要起草单位：西安热工研究院有限公司、国网福建电力有限公司电力科学研究院、国网湖 南电力公司电力科学研究院、广东电网有限责任公司电力科学研究院、国网江苏电力公司电力科学研 究院。 本标准主要起草人：孟玉婵、郑东升、钱艺华、朱洪斌、冯丽萍、周舟、连鸿松、张玉福、喇元、余翔。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T17623—1998。 GB/T17623—2017 绝缘油中溶解气体组分含量的 气相色谱测定法 1范围 本标准规定了绝缘油中的溶解气体组分（包括氢、甲烷、乙烷、乙烯、乙炔、一氧化碳、二氧化碳、氧及 氮等）含量的气相色谱法测定方法。 本标准适用于充油电气设备内绝缘油中的溶解气体组分（包括氢、甲烷、乙烷、乙烯、乙炔、一氧化 碳、二氧化碳、氧及氮等)含量的测定。丙烷、丙烯的含量也可参照本方法进行测定。 充油电气设备中的自由气体（气体继电器中气体、设备中油面气体等）可参照本标准进行组分含量 分析。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6683石油产品试验方法精密度数据确定法 GB/T7252变压器油中溶解气体分析与判断导则 GB/T7597电力用油（变压器油、汽轮机油）取样方法 IEC60567充油电气设备气体取样和游离及溶解气体的分析导则（Oil-filledelectricalequipment Sampling of gases and analysis of free and dissolved gasesGuidance) 3方法概要 本方法首先采集油样，其次取出油样中溶解的气体，然后用气相色谱仪分离、检测各气体组分，通过 计算得到油中溶解气体组分含量。油中溶解气体分析结果以温度为20℃，压力为101.3kPa下，每升 油中所含各气体组分的微升数（μL/L)表示。 4样品采集 本方法所用油样的采集，按GB/T7597的全密封方式取样的有关规定进行。在运输、保管过程中 应注意样品的防尘、防震、避光和干燥等。 5仪器设备和材料 5.1油气分离装置 从油中分离出溶解气体的装置，可选用下列仪器中的一种： a) 恒温定时振荡器。往复振荡频率275次/min士5次/min，振幅35mm土3mm，控温精确度 ±0.3℃，定时精确度土2min。 1 GB/T17623—2017 b） 真空脱气装置。脱气效率不小于90%，平均年脱气效率的变化量不大于5%。仲裁试验需采 用附录A中托普勒脱气装置。 自动顶空进样器。具备机械振荡、温度控制、压力调节和自动定量进样功能，并应在一定时间 内使各溶解气体组分在两相间达到平衡。 5.2气相色谱仪 5.2.1专用或改装的气相色谱仪。应具备热导检测器（TCD)（测定氢气、氧气、氮气）、氢焰离子化检测 器（FID)（测定烃类、一氧化碳和二氧化碳气体）、镍触媒转化器（将一氧化碳和二氧化碳转化为甲烷）。 检测灵敏度应能满足油中溶解气体最小检测浓度的要求 5.2.2仪器气路流程。 常用的气路流程见表1。 表1色谱流程 序号 程图 4 1.分两次进样： 进样1 柱 N,(A O00000 HD 进样（FID测烃类气体 进样I（TCD)测H2、 进样口杜 ，（FID）测 1 N(Ar)o TCDO-000TCD COCOT Ni 2.此流程适合于一般仪器； 1l20 3.图中表尔镍颜媒转化器，Air、N2、Ar、Hz 别表示空氧气 、氩气、氢气 一次进痒，双柱并联二次分流控制 柱 (TCD）HO FID 000 （EID测好类气体.COCO2; 一次分流 2此流程适合于一般仪义器； N2 次分流 2 拉 3同序号1中说明3； 000 N20 4.此流程若采用三检测器（TCD和双FID) TCD 柱I（FID,）测烃类组； , 0 柱II（TCD)测H202（N）镍愈媒转化器后接 Airo (FID,),测 COCO2 柱 次进样，自动阅切换操作： N,(Ar)0 O 0007 阀切换在如图位置时： FID (TCD)测 H2、O2(N2); (FID)测CH,、CO; 切换阀 阀切换脱开柱Ⅱ，连通针阀时： N,(Ar)o ICD （FID)测CO2、烃类组分； H,o 2.此流程适合于自动分析仪器； Airo 3.同序号1中说明3 FID 1.一次进样，单柱分离： 色谱柱 (TCD)测H2、O2; Nz0 Q000 Ni （FID)测烃类组分、CO、CO2; N,o TCD 2.此流程适合于一般仪器； H,0 3.同序号1中说明3 Airo 2 GB/T17623—2017 表1(续) 序号 流程图 说 明 顶空进样器 定量环 1.顶空自动一次进样，两色谱柱串联时：（TCD） PLOT/Q柱 测H2、O2、N2;(FID)测CH,、CO; 5A分子筛柱 调整 限流器 自动阀切换操作脱开分子筛柱时：（FID）测烃类 旁通阁 流量控制 组分、CO2; FID TCD 压力控制 2.此流程适合于顶空自动分析仪器； 3.同序号1中说明3 V Air Ar 5.2.3 色谱柱：对所检测组分的分离度应满足定量分析要求。 常用的固定相见表2。 表 2 常用固定相的规格 种炎 型号 规格 柱长/m 柱内径/mm 分析对象 分子筛 5A,13X，色谱用 30日~60日 1~2 3 H2、O2、N2、(CO、CH,) 40日~60日 0.7~1 3 CO.CO,(H2、Air) 活性炭 色谱用 60日~80日 1 2 H2O2,CO.CO2 硅胶 60日~80日 CH,、C,H,、C,H、 色谱用 2 3 80日～100日 C,H2C,H,C,Hs 高分子多孔 60日~80日 4 3 GDX502 CHC,HC2H,,CH2 小球 80日~100日 3 2 碳分子筛 TDX01 60日~80日 0.5~1 3 H2.O2、CO.CO2 PorapkT: HayeSe H2、O2、CO、CH,、CO2、 混合固定相 60日~80日 3 3 pDip为1:2.4 C,H,CHCH2 毛细管柱 5人分子筛 膜厚度50μm 30 0.53 H2、O2、N2、CH、CO PLOT/Q 膜厚度40μm CO2、CH2、CH,C,H,、 毛细管柱 30 0.53 C,H,C,Hs 5.3 记录装置 色谱工作站。 5.4玻璃注射器 100mL、5mL、1mL医用或专用玻璃注射器。注射器应气密性良好，芯塞灵活无卡涩，刻度经重 量法校正（机械振荡法用100mL注射器，应在20℃，101.3kPa条件下，用重量法校正40.0mL的刻 度）。气密性检查可用玻璃注射器取可检出氢气含量的油样，应至少储存两周，在储存开始和结束时，分 析样品中的氢气含量，以检验注射器的气密性。合格的注射器，每周允许损失的氢气含量应小于2.5%。 3 GB/