ICS 25.100.70 CCSJ43 中华人民共和国国家标准 GB/T14321—2022 代替GB/T14321—2008 刚玉磨料中α-Al2O3相X射线 定量测定方法 Determination method for quantities of α-AizO phase in alumina with an X-ray diffractometer 2023-02-01实施 2022-07-11发布 国家市场监督管理总局 发布 国家标准化管理委员会 GB/T14321—2022 目 次 前言 范围 1 2 规范性引用文件 3 术语和定义 4. 分析试样的制备 试验仪器和试验条件 6 试验步骤 数据处理 7 试验报告 8 附录A（规范性） K...常数的测定方法. GB/T14321—2022 前言 本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 本文件代替GB/T14321—2008《刚玉磨料中α-Al,O相X射线定量测定方法》，与GB/T14321- 2008相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下： a 更改了取样的规定（见4.1,2008年版的3.1）； b) 更改了试样研磨与混合的规定（见4.2，2008年版的3.2）； c) 更改了制样的规定（见4.3，2008年版的3.3）； (P 更改了试验条件（见5.2，2008年版的4.2）； e) 更改了试验步骤（见第6章，2008年版的第5章）； f) 删除了Ks常数的具体数值（见2008年版的6.1）： g) 增加了试验报告（见第8章）。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国机械工业联合会提出。 本文件由全国磨料磨具标准化技术委员会（SAC/TC139）归口。 本文件起草单位：郑州磨料磨具磨削研究所有限公司。 本文件主要起草人：冯兵强、张仪、张林州、夏志伟、包华、张良。 本文件所代替文件的历次版本发布情况为： GB/T14321—1993GB/T14321—2008。 II GB/T14321—2022 刚玉磨料中α-Al2O3相X射线 定量测定方法 1范围 本文件规定了刚玉磨料中α-Al2O相的X射线定量测定方法。 本文件适用于各种刚玉类磨料中α-Al,O3相的定量测定。 2规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文 本文件。 GB/T4676 6普通磨料 取样方法 JB/T6570普通磨料磁性物含量测定方法 3术语和定义 3 本文件没有需要界定的术语和定义。 4分析试样的制备 4.1取样 4.1.1结晶块试样 取具有统计代表性的结晶块，破碎至完全通过网孔基本尺寸为1mm的筛网，再用JB/T6570中规 定的铁合金粒测定用磁铁吸出带入的铁质。混合均匀，用四分法缩分至10g～20g，装人试样袋，于 105℃～110℃的烘箱中烘干1h，取出，放人干燥器中，冷却备用。 4.1.2磨料试样 按GB/T4676进行取样和缩分。 粒径大于1mm的磨料，按4.1.1中方法取样。 粒径不大于1mm的磨料，直接缩分至10g～20g，装入试样袋，于105℃~110℃的烘箱中烘干 1h，取出，放人干燥器中，冷却备用。 4.2试样研磨与混合 4.2.1用纯度大于99.9%的粉末状Si颗粒尺寸小于45μm）作为内标物质。 4.2.2 称取4.1.1或4.1.2中试样约5g，放人刚玉研钵中充分研细，并使其全部通过网孔基本尺寸为 1 GB/T14321—2022 45μm的筛网 4.2.3再准确称取4.2.1中的Si内标物质0.7g和4.2.2中的粉末样品2.8g(Si内标物质：试样=1：4)， 精确至0.0001g，一起放人刚玉研钵中继续研磨30min～40min，使其混合均匀。 4.3制样 4.3.1采用带中心孔（孔径约20mm）的试样框架，在框架下垫一块大于框架、粒度为P400的金相砂 纸，置放在玻璃板上。 4.3.2将4.2.3中研磨好的混合粉末均匀填入试样框架内，样品量以摊平后试样略高于试样框架平面 为宜，用玻璃压样板垂直压紧成型（见图1）。 4.3.3将压好的试样翻转180°取下砂纸，即成X射线粉末衍射试样，试样与砂纸接触面为测试面，测 试面应平整无裂纹。 压力 标引序号说明： 1——压样板； 2——粉末样品； 3——试样框架； 4——砂纸； 5 一玻璃板。 图1制样示意图 试验仪器和试验条件 5.1试验仪器 5.1.1衍射仪：综合稳定度优于1%。 5.1.2 ，电子天平：精度0.0001g。 5.2 试验条件 5.2.1 采用CuK。辐射，Ni滤波片，管压、管流分别选择40kV、40mA。 5.2.2 扫描速度：20=0.25（）min。 5.2.3步宽值：0.002° 5.2.4扫描范围： Si:27.5°~29.5°(20); α-Al,Os:42.5°~44.5°(20)。 2 GB/T14321—2022 6试验步骤 6.1将制备好的试样放入衍射仪中，按5.2规定的试验条件进行测试，分别获取Si(111)面和α-Al,O 相（113）面衍射图谱，并记录衍射线累积强度（用扣除背景后的衍射峰面积大小来表示，由计算机精确测 定)。 6.2每个试样重复制样5次，每次均按6.1步骤进行，获得5组衍射线累积强度，记为Isi(1)，，Isi(5)和 Ia)...,Ia5)。 7 数据处理 7.1 按公式（1)计算α-Al,O，相含量： Xsi Xa(n)= X100% ..(1) Ksi 式中： Xan) 第n次测量α-Al,O，相在刚玉磨料中的质量分数： Ig(m) 第n次测量α-Al,O相（113）面累积强度； I si(n) 第n次测量Si(111)面累积强度； Xsi. 内标物质Si和待测刚玉磨料的质量比； Ksi 常数，按附录A描述的试验方法进行测定。 7.2将6.2中各值代人公式（1）计算X。（n），填人表1。 表 1 硅：刚玉磨料=1：4 试样配比 KS= Xs=0.25 衍射强度 α-Al,Os α-Al,O: 制样次数 含量 平均含量 绝对偏差 (n) Xea(n) Ia(n) I s() X. 1 2 3 4 5 7.3如果Xn)与X。值绝对偏差>2.0%，则将第n次测试值删去，重新按4.3、第6章和第7章的规定 补做一次，求出新的X）和X。值，直到二者的绝对偏差≤2.0%。最终结果以平均值（X。）的形式报出， 并保留一位小数（百分数）。 3 GB/T14321—2022 8 试验报告 试验报告至少应给出以下几个方面的内容： 试样名称； 一所使用的文件（本文件编号）； —分析结果； 一观察到的异常现象； 一试验日期。 4 GB/T14321—2022 附录A （规范性） KS常数的测定方法 A.1Ks常数的测定需配制参考试样，参考试样由内标物质Si和α-Al,O3相刚玉组成，质量配比为 Si：α-Al,O相刚玉=1：4。 A.2内标物质Si和α-Al,O相刚玉纯度用X射线衍射定性分析检查，不应出现杂质衍射线条 A.3按4.2和4.3制备参考试样。 A.4按6.1测量参考试样中Si和α-Al2O：相衍射线累积强度，强度的相对标准偏差应与衍射仪综合稳 定度相当。 A.5 将每次衍射线累积强度代人式（A.1)中计算每次的Ks值，取其平均值为K的最终测定值 IvWsi KS= ............(A.l) 式中： I一一参考试样中α-AlO相（113）面累积强度； Is:一一参考试样中Si(111)面累积强度； Wsi一一参考试样中内标物质Si质量； W一一参考试样中α-AlO相刚玉质量。 GB/T14321—2022 附录A （规范性） KS常数的测定方法 A.1Ks常数的测定需配制参考试样，参考试样由内标物质Si和α-Al,O3相刚玉组成，质量配比为 Si：α-Al,O相刚玉=1：4。 A.2内标物质Si和α-Al,O相刚玉纯度用X射线衍射定性分析检查，不应出现杂质衍射线条 A.3按4.2和4.3制备参考试样。 A.4按6.1测量参考试样中Si和α-Al2O：相衍射线累积强度，强度的相对标准偏差应与衍射仪综合稳 定度相当。 A.5 将每次衍射线累积强度代人式（A.1)中计算每次的Ks值，取其平均值为K的最终测定值 IvWsi KS= ............(A.l) 式中： I一一参考试样中α-AlO相（113）面累积强度； Is:一一参考试样中Si(111)面累积强度； Wsi一一参考试样中内标物质Si质量； W一一参考试样中α-AlO相刚玉质量。