ICS 65.120 B 46 中华人民共和国国家标准 GB 22489—2017 代替GB/T22489—2008 饲料添加剂 蛋氨酸锰络（螯）合物 Feed additiveManganese methionine complex (chelate) 2017-10-14 发布 2018-05-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB22489—2017 前言 本标准的第1章、第3章和第5章为强制性的，其余为推荐性的。 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准代替GB/T22489—2008《饲料添加剂蛋氨酸锰》。 本标准与GB/T224892008相比，主要技术内容差异如下： 调整了摩尔比为2：1的蛋氨酸锰络（螯）合物的技术指标； 水分由5%修改为3%； 铅由10mg/kg修改为5mg/kg; 修改了蛋氨酸测定方法； -5.3调整了出厂检验项目 本标准由全国饲料工业标准化技术委员会（SAC/TC76）提出并归口。 本标准起草单位：国家饲料质量监督检验中心（武汉）、广州天科科技有限公司、广州康瑞德生物技 术有限公司、中国农业科学院北京畜牧兽医研究所。 本标准主要起草人：杨林、滕冰、刘贤荣、何旭孔、罗绪刚、周建群。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T22489—2008。 1 GB22489—2017 饲料添加剂蛋氨酸锰络（螯）合物 1范围 本标准规定了饲料添加剂蛋氨酸锰络（螯）合物的要求、试验方法、检验规则以及标签、包装、运输、 贮存和保质期。 本标准适用于由可溶性锰盐与蛋氨酸（2-氨基-4-甲硫基-丁酸）合成的摩尔比为2：1或1：1的饲 料添加剂蛋氨酸锰络（螯）合物。 蛋氨酸-锰摩尔比为2：1的蛋氨酸锰络（螯）合物：分子式为C10H20NO,S2Mn；相对分子质量： 351.4（按2007年国际相对原子质量计）。 蛋氨酸-锰摩尔比为1：1的蛋氨酸锰络（鳌）合物：分子式为C,HNO,S,Mn；相对分子质量：300.2（按 2007年国际相对原子质量计）。 2规范性引用文件 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T 5917.1 饲料粉碎粒度测定两层筛筛分法 GB/T6435饲料中水分的测定 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB10648 饲料标签 GB/T13079—2006饲料中总砷的测定 GB/T13080—2004 饲料中铅的测定原子吸收光谱法 GB/T13080.2 饲料添加剂蛋氨酸铁（铜、锰、锌）螯合率的测定凝胶过滤色谱法 GB/T 13082 饲料中镉的测定方法 GB/T14699.1 饲料采样 3要求 3.1 外观和性状 蛋氨酸锰络（螯）合物（摩尔比为2：1）为类白色粉末，微溶于水，具有蛋氨酸特有气味，无结块、发 霉、变质现象。 蛋氨酸锰络（螯）合物（摩尔比为1：1)为白色或类白色粉末，易溶于水，略有蛋氨酸特有气味，无结 块、发霉、变质现象。 3.2技术指标 技术指标应符合表1要求。 1 GB22489—2017 表1蛋氨酸锰络（螯）合物技术指标 指标 项目 摩尔比为2：1的产品 摩尔比为1：1的产品 ≥14.5 锰/% ≥15.0 蛋氨酸/% ≥79.5 ≥40.0 络(螯)合率/% ≥93.0 ≥83.0 水分/% 粒度（0.20mm筛上物）/% ≤2 总砷/（mg/kg） 9 铅/(mg/kg) 镉/(mg/kg) <5 4试验方法 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。 警示一一检验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时应采取适当的安全和防护措施 4.1 感官检验 采用目测及嗅觉检验。 4.2 鉴别 4.2.1 试剂及溶液 4.2.1.1 甲醇。 4.2.1.2 三氯甲烷。 4.2.1.3 吡啶偶氮萘酚（PAN）三氯甲烷溶液（0.1mg/mL）：称取0.01gPAN溶解于100mL三氯甲 烷中。 4.2.1.4 氢氧化钾甲醇溶液（0.01g/mL）：称取1g氢氧化钾溶解于100mL甲醇中。 4.2.2鉴别方法 称取1.0g试样，用25mL甲醇（4.2.1.1）提取过滤，取滤液1.0mL，加入吡啶偶氮萘酚（PAN）三 氯甲烷溶液（4.2.1.3)1.0mL，再加入氢氧化钾甲醇溶液（4.2.1.4)0.5mL，得到紫色溶液 4.3 水分 按GB/T6435中规定的方法测定。 4.4 粉碎粒度 按GB/T5917.1中规定的方法测定。 2 GB22489—2017 4.5总砷的测定 前处理按GB/T13079一2006中5.4.1.2的规定进行，测定按GB/T13079一2006中第5章的规定 进行。 4.6铅的测定 前处理按GB/T13080—2004中7.1.2.1的规定进行，测定按GB/T13080—2004中7.2、7.3的规 定进行。 4.7镐的测定 按GB/T13082中规定的方法测定。 4.8锰含量的测定 4.8.1原理 在磷酸介质中，于200℃～220℃下用硝酸铵将试料中的二价锰定量氧化成三价锰，以N-苯代邻 氨基苯甲酸作指示剂，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定。 4.8.2试剂和材料 4.8.2.1磷酸。 4.8.2.2硝酸铵。 4.8.2.3无水碳酸钠。 0.2g无水碳酸钠，低温加热溶解后加水至100mL，摇匀。 4.8.2.5硫磷混合酸：于700mL水中徐徐加人150mL硫酸及150mL磷酸，摇匀，冷却。 4.8.2.6重铬酸钾标准溶液c（1/6K,CrzO,）约为0.1mo1/L。称取在120℃烘至质量恒定的基准重 铬酸钾约4.9g（精确至0.0001g），置于1000mL容量瓶中，加适量水溶解后，稀释至刻度，摇匀。 4.8.2.7硫酸亚铁铵标准滴定溶液：c[Fe(NH,)2（SO,)2]约为0.1mol/L。硫酸亚铁铵标准滴定溶液 的标定应与样品测定同时进行。 配制：称取40g硫酸亚铁铵，加人（1十4）硫酸溶液300mL，溶解后加700mL水，摇匀。 标定：称取25mL重铬酸钾标准溶液，加10mL硫磷混合酸，加水至100mL。用硫酸亚铁铵标准 滴定至橙黄色消失。加人2滴N-苯代邻氨基苯甲酸指示液，继续滴定至溶液显亮绿色即为终点。 硫酸亚铁铵标准滴定溶液的浓度（ci）按式（1）计算： Vimi c1= .....(1) 49.03V 式中： m1 称取重铬酸钾的实际质量，单位为克（g）； 49.03 重铬酸钾（1/6K,CrzO,）的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)； Vi 移取重铬酸钾标准溶液的体积，单位为毫升（mL）； V 滴定中消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）。 4.8.3分析步骤 称取约0.5g试样（精确至0.0001g）置于500mL锥形瓶中，用少量水润湿。加入20mL磷酸 3 GB22489—2017 （4.8.2.1），摇匀后加热，至溶液刚好呈棕褐色时（此时温度为200℃～220℃），加入4g硝酸铵（4.8.2.2） 并充分摇勾，待黄烟逸尽，冷却至70℃，加人100mL水，摇匀，溶解，冷却至室温。用硫酸亚铁铵标准 滴定溶液（4.8.2.7)滴定至浅红色，加人2滴N-苯代邻氨基苯甲酸指示液（4.8.2.4），继续滴定至溶液由 红色变为亮黄色即为终点。 4.8.4分析结果的表述 锰含量以质量分数X，计，数值以%表示，按式（2）计算： X100 ....(2) m2 式中： 15 硫酸亚铁铵标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； V2 滴定中消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； 试样的质量，单位为克（g)； m2 0.05494 与1.00mL硫酸亚铁铵标准滴定溶液/c[Fe(NH,)（SO,）]=1.000mol/L)相当的 以克表示的锰的质量数。 保留三位有效数字，取平行测定结果的算术平均值为测定结果。 4.8.5重复性 在重复性条件下，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.5%。 4.9 蛋氨酸含量的测定 4.9.1原理 在中性介质中准确加入过量的碘溶液，两个碘原子与蛋氨酸上的硫原子结合，过量的碘溶液用硫代 硫酸钠标准溶液回滴，从而求出试样中蛋氨酸的含量。 4.9.2试剂和溶液 4.9.2.1盐酸溶液1+1)。 4.9.2.2 氢氧化钠溶液（20%）。 4.9.2.3 硫酸（20%）。 4.9.2.4 磷酸氢二钾溶液200g/L。 4.9.2.5 磷酸二氢钾溶液200g/L。 4.9.2.6 碘化钾。 4.9.2.7 碘溶液：c（1/2）约为0.1mol/L。称取13g碘及35g碘化钾溶于水中，稀释至1000mL,摇 匀，储存于棕色瓶中。 4.9.2.8 硫代硫酸钠标准溶液：c（Na2SO）约为0.1mol/L，按GB/T601制备并标定。 4.9.2.9 淀粉指示液：10g/L。 4.9.3分析步骤 称取试样约1.5g（准确至0.0001g）于100mL烧杯中，分别加50mL水3ml盐酸溶液（4.9.2.1），加 热溶解，用氢氧化钠溶液（4.9.2.2）调pH约为13，煮沸3min，冷却后移人250mL容量瓶中，用水稀释 至刻度，混匀。过滤，准确移取50mL滤液于250mL碘量瓶中，加人50mL水，用硫酸溶液（4.9.2.3）调 pH为7,加人10mL磷酸氢二钾溶液（4.9.2.4）、10mL磷酸二氢钾溶液（4.9.2.5）、2g碘化钾（4.9.2.6），摇 4 GB22489—2017 匀，准确加入50mL碘溶液（4.9.2.7），盖上瓶盖，水封，摇匀，于暗处放置30min，用硫代硫酸钠标准溶 液（4.9.2.8）滴定至近终点时，加入3mL淀粉指示液（4.9.2.9），继续滴定至溶液蓝色消失为终点。同时 做空白试验。 4.9.4结果计算 蛋氨酸含量以质量分数X2计，数值以%表示，按式（3)计算： (V3-V)Xc2X0.0746X5 X100 ..(3) m3 式中： V3 V4 滴定试样溶液所消耗的硫代硫酸钠标准溶液体积，单位为毫升（mL）； C2 硫代硫酸钠标准溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； 0.074 6 与1.00mL硫代硫酸钠标准溶液[c（NazSO）=1.000mol/L相当的以克表示的蛋氨 酸的质量数； m: 试样的质量，单位为克（g）。 保留三位有效数字，取平行测定结果的算术平均值为测定结果。 4.9.5重复性 在重复性条件下，两次平行测定结果的绝对差值不天于1% 4.10 络（螯）合率的测定 按GB/T13080.2中规定的方法测定， 5检验规则 5.1组批 以相同材料、相同的生产工艺、连续生产或同一班次生产的产品为一批。 5.2采样 按GB/T14