ICS 71.060.50 G 12 GB 中华人民共和国国家标准 GB24568—2009 牙膏工业用磷酸氢钙 Calcium hydrogen phosphate for tooth-paste industry 2009-10-30发布 2010-06-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB24568—2009 前言 本标准中的第4章和第7章内容为强制性的，其他为推荐性的 本标准由中国石油和化学工业协会提出 本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会（SAC/TC63/SC1)归口。 本标准起草单位：中海油天津化工研究设计院、云南天创科技有限公司、湖北兴发化工集团股份有 限公司、云南省化工研究院、连云港市德邦精细化工有限公司。 本标准主要起草人：李光明、郭永欣、龙萍、能萍、黄千钧、刘直， 本标准为首次发布。 I GB24568—2009 牙膏工业用磷酸氢钙 1范围 本标准规定了牙膏工业用磷酸氢钙（又名：牙膏用二水磷酸氢钙、牙膏用磷酸二钙或牙膏用二水磷 酸二钙）的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存 本标准适用于牙膏工业用磷酸氢钙。该产品主要用作牙膏的摩擦剂。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准。然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研 究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准 GB/T191-2008包装储运图示标志（ISO780：1997，MOD） GB/T3049—2006工业用化工产品铁含量测定的通用方法1，10-菲啰啉分光光度法（ISO6685： 1982,IDT) GB/T6003.1—1997金属丝编织网试验筛 GB/T6678化工产品采样总则 GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法（ISO3696：1987,MOD) GB/T7917.2—1987化妆品卫生化学标准检验方法碑 GB/T7918.2化妆品微生物标准检验方法细菌总数测定 GB/T 7918.31 化妆品微生物标准检验方法粪大肠菌群 GB/T 7918.41 化妆品微生物标准检验方法绿脓杆菌 GB/T 7918. 5 化妆品微生物标准检验方法金黄色葡萄球菌 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T9086—2007用于色度和光度测量的标准白板 HG/T3696.1无机化工产品化学分析用标准滴定溶液的制备 HG/T3696.2无机化工产品化学分析用杂质标准溶液的制备 HG/T3696.3无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备 3分子式和相对分子质量 分子式：CaHPO4·2H,0 相对分子质量：172.09（按2007年国际相对原子质量） 4要求 4.1外观：白色粉末。 4.2牙膏工业用磷酸氢钙分为两个型号：I型——对氟稳定型磷酸氢钙；IⅡI型一普通型磷酸氢钙 4.3牙膏工业用磷酸氢钙应符合表1要求。 1 GB24568—2009 表 1 要 求 指 标 项目 对氟稳定型 普通型 氧化钙（CaO)，w/% 31.4~32.9 五氧化二磷（P,O），w/% 40.7~42.5 白度（Wg)/度 93 pH(20%悬浮液） 6.8~8.1 细度(<45 μm),w/% 99.0 20g产品吸水量/mL 5.0~6.5 表观密度，p/（g/cm） 0.80~1.00 稳定性 通过试验 氟化物稳定性试验 通过试验 灼烧减量，/% 25.0~26.5 60℃干燥失量，/% 0. 6 重金属(以Pb计),/% 0.002 砷(As),w/% 0.0003 铁(Fe),w/% 0. 01 氟(F),w/% .0. 005 氯化物（以Cl计)，w/% 0.03 碳酸盐 通过试验 硫酸盐，w/% 0. 5 硫化物 通过试验 盐酸不溶物，w/% 0. 2 菌落总数/（个/g） 200 粪大肠菌群 不得检出 绿脓杆菌 不得检出 金黄色葡萄球菌 不得检出 霉菌与酵母菌总数/（个/g） 200 5 试验方法 5. 1 安全提示 本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时须小心谨慎！如溅到皮肤或眼睛上应立 即用水冲洗，严重者应立即治疗 5.2 一般规定 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682 22008中规定的三级 水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T3696.1、 HG/T3696.2、HG/T3696.3的规定制备。 5. 3 外观检验 在自然光下，用目视法判定外观。 2. GB24568—2009 5.4氧化钙含量的测定 5.4.1方法提要 在试验溶液中，加人过量的乙二胺四乙酸二钠溶液，与钙络合，以酸性铬蓝K-萘酚绿B为指示液， 用七水合硫酸锌标准滴定溶液滴定过量的乙二胺四乙酸二钠溶液。 5.4.2试剂 5.4.2.1盐酸溶液：1+4； 5.4.2.2氨-氯化铵缓冲溶液甲：pH~10； 5.4.2.3乙二胺四乙酸二钠溶液：c（EDTA）～~0.05mol/L； 5.4.2.4七水合硫酸锌标准滴定溶液：c(ZnSO,·7H,O)~0.05mol/L； 配制：称取15g七水硫酸锌，加水溶解，用水稀释至1000mL，摇匀。 标定：用移液管移取25mL配制的七水合硫酸锌标准滴定溶液，置于锥形瓶中，加10mL氨-氯化 铵缓冲溶液甲及75mL水，加约0.02g铬黑T指示剂，用0.05mol/L的EDTA标准滴定溶液滴定至 溶液由紫色变为纯蓝色，并保持30s不褪色，即为终点。同时进行空白试验。 七水合硫酸锌标准滴定溶液的浓度（c)按式（1)计算： (V-Vo)ci (I)... V 式中： V一滴定所消耗的乙二胺四乙酸二钠（EDTA)标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； V。一空白试验消耗的乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升 (mL) ; 乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）； V一移取七水合硫酸锌标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）。 5.4.2.5酸性铬蓝K-萘酚绿B混合指示液（KB指示液）。 5.4.3分析步骤 称取约0.4g试样，精确至0.0002g，置于100mL的烧杯中，加入12mL盐酸溶液溶解，转移至 250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。移取25mL该溶液于250mL锥形瓶中，用移液管加人 KB指示液，用七水合硫酸锌标准滴定溶液滴定至溶液由蓝色变为紫色，在30s内紫色不消失即为终 点。同时做空白试验 空白试验除不加试样外，其他操作及加入试剂的种类和量（标准滴定溶液除外）与测定试验相同。 5.4.4结果计算 氧化钙含量以氧化钙（CaO)的质量分数wi计，数值以%表示，按式（2)计算： ..(2) mX25/250 式中： V一一滴定试验溶液所消耗的七水合硫酸锌标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）； c———七水合硫酸锌标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)； m——试料质量的数值，单位为克（g）； M—氧化钙（CaO)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M56.08）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2% 5.5五氧化二磷含量的测定 5.5.1方法提要 在酸性溶液中试样全部水解为正磷酸盐，加入喹钼柠酮溶液后生成磷钼酸喹琳沉淀，过滤、洗涤、干 燥、称量。 3 GB24568—2009 5.5.2试剂 5.5.2.1盐酸溶液：1+1； 5.5.2.2硝酸溶液：1十1； 5.5.2.3喹钼柠酮溶液（即柠檬酸钼酸钠溶液）； 按HG/T3696.3要求配制喹钼柠酮溶液。 5.5.3仪器 5.5.3.1玻璃砂埚：孔径为5μm~15μm； 5.5.3.2电热恒温干燥箱：温度能控制在180℃土5℃或250℃土10℃。 5.5.4分析步骤 5.5.4.1试验溶液的制备 称取约0.5g试样，精确至0.0002g，置于100mL烧杯中，加5mL盐酸溶液溶解，移人250ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀 5.5.4.2测定 用移液管移取25mL上述试验溶液置于250mL烧杯中，加入10mL硝酸溶液，加水至总体积约 100mL。盖上表面Ⅲl，缓慢煮沸5min后，加入50mL喹钳柠酮溶液，保温30s（加试剂和加热时不得 用明火，加试剂或加热时不能搅拌，以免生成凝块）。冷却至室温，冷却过程中搅拌3～4次。用预先在 180℃土5℃或250℃土10℃干燥至质量恒定的玻璃砂抽滤上层清液，用倾析法洗涤沉淀5～6 次，每次用水约20mL。将沉淀转移至玻璃砂中，继续用水洗涤3～4次。将玻璃砂埚连同沉淀 置于180℃士5℃的电热恒温干燥箱中烘45min或250℃土10℃烘15min，取出稍冷后，置于干燥器 中冷却至室温，称量，精确至0.0002g。 5.5.5结果计算 五氧化二磷含量以五氧化二磷（P,O，）的质量分数W2计，数值以%表示，按式（3）计算： ...(3) mX25/250 式中： 玻璃砂埚的质量的数值，单位为克（g）； mi m2——沉淀物和埚的质量的数值，单位为克(g)； m———试料的质量的数值，单位为克（g）； 0.032 07 一磷钼酸喹啉质量换算为五氧化二磷质量的系数。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。 5.6白度（Wg）的测定 5.6.1仪器、设备 5.6.1.1白度计：带有标准白度板和工作白度板，分度值0.2度； 5.6.1.2标准白度板：符合GB/T9086一2007规定的粉体标准白板或无光泽的陶瓷标准白板； 5.6.2分析步骤 用定期标定过的标准白度板校正工作标准白度板。用工作标准白度板将白度仪调整至工作状态， 将试样均匀地置于粉末皿中，使试样面超过粉末皿约2cm。用光洁的玻璃板覆盖在试样的表面上，压 紧试样，并稍加旋转，移去玻璃板；或用恒压粉体压样器压样。沿水平方向观察试样表面，应无凹凸不 平、疵点和斑痕异常情况。 将试样血置于仪器台上，测定白度值，读准至0.1度；将试样血在仪器台上旋转90，测定白度值，读 准至0.1度；再旋转90，测定白度值，读准至0.1度。三次读数结果极差不得大于0.5度。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于1度。 4 GB24568—2009 5.7pH值的测定 5.7.1试剂 无二氧化碳的水。 5.7.2仪器 5.7.2.1酸度计：分度值为0.1pH单位，配有玻璃电极和饱和甘汞电极； 5.7.2.2磁力搅拌器和搅拌子。 5.7.3分析步骤