ICS 71. 060. 20 G 13 GB 中华人民共和国国家标准 GB 27599—2011 化妆品用二氧化钛 Titanium dioxide for cosmetic use 2011-12-05发布 2012-08-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB 27599—2011 前言 本标准的第5章中的重金属、砷、铅、汞四项指标和第8章为强制性的，其余为推荐性的。 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出， 本标准起草单位：上海江沪钛白化工制品有限公司、中海油天津化工研究设计院、江苏河海纳米科 技股份有限公司、河南佰利联化学股份有限公司。 本标准主要起草人：谢益元、王昭元、郭永欣、范国强、徐斌海、陈建立。 GB 27599—2011 化妆品用二氧化钛 1范围 本标准规定了化妆品用二氧化钛的分类、要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存 本标准适用于主要作为化妆品原料的二氧化钛粉体 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T191—2008包装储运图示标志 GB/T17062006 二氧化钛颜料 GB/T5009.74—2003食品添加剂中重金属限量试验 GB/T6679固体化工产品采样通则 GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法 GB/T7917.11987 化妆品卫生化学标准检验方法 汞 GB/T 7917.2—1987 化妆品卫生化学标准检验方法 GB/T 7917.3—1987 化妆品卫生化学标准检验方法铅 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 9086—2007 用于色度和光度测量的标准白板 GB/T19591—2004纳米二氧化钛 3分子式和相对分子质量 分子式：TiO2 相对分子质量：79.87（按2007年国际相对原子质量） 4分类与分型 4.1分类 化妆品用二氧化钛分为两类：工类：未经过表面处理；Ⅱ类：经过表面处理。 4.2分型 化妆品用二氧化钛I类分为锐钛型（A）和金红石型（R）。 化妆品用二氧化钛Ⅱ类分为普通锐钛型（A）、普通金红石型（R）和纳米金红石型（NR）。 4.3分规格 Ⅱ类各型分为亲水和亲油两个规格。 1 GB27599 9—2011 5 要求 5. 1 外观：白色粉末。 5.2 化妆品用二氧化钛应分别符合表1和表2要求： 表1 I类产品的要求 指 标 项 锐钛型（A) 金红石型(R) 98 二氧化钛（TiO2），w/% 98 干燥减量，w/% 0. 5 0. 5 灼烧失量，/% ≤ 0. 5 0. 5 0. 5 水溶物，w/% 0. 3 重金属(以Pb计)，w/% 0.002 0 0.002 0 砷(As),w/ % 0.000 5 0.0005 铅(Pb)，w/% 0.001.0 0.001 0 0.0001 汞(Hg),w/% 0,0001 pH 6.5~8.5 6~8 白度，Wh 06 90 细度（<45μm），w/% 0. 1 0. 1 表2 Ⅱ类产品的要求 标 指 普通锐钛型(A) 项 目 普通金红石型(R) 纳米金红石型（NR) 亲水 亲油 亲水 亲油 亲水 亲油 90 90 90 70 85 二氧化钛（TiO2），w/% 75 干燥减量.w/% 1 协议 2 1 1 协议 灼烧失量，w/% 5 10 协议 3 6 协议 水溶物，w/% 2 2 协议 重金属（以Pb计），w/% 0. 002 0 0.002 0 0,002 0 0,0020 0.002 0 0.002 0 砷(As),w/% 0.0005 0.0005 0.0005 0.0005 0.0005 0.0005 铅(Pb),w/% 0.001 0 0.001 0 0.001 0 0.0010 0.001 0 0. 001 0 汞(Hg)/% 0.0001 0.0001 0. 000 1 0.0001 0. 000 1 0.0001 pH' 6.5~9.5 6.5~9.5 一 6.5~9.5 一 90 90 90 白度，Wh 90 90 90 细度(<45μm),w/% 0. 1 0. 1 一 < 100 平均晶粒度/nm 一 一 一 一 100 紫外线透过率/% 协议 协议 协议 协议 协议 协议 协议 协议 协议 表面处理剂 协议 如用户对亲油规格产品的pH值有要求，可根据产品实际情况协商确定。 b产品出厂时应标示产品所用表面处理剂的类型。 2 GB 27599—2011 6试验方法 6.1安全提示 本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时应小心谨慎！如溅到皮肤或眼睛上应立 即用水冲洗，严重者应立即就医。挥发性有机溶剂大部分有害人体健康且易燃，操作时应在通风橱中进 行，避免与明火接触。 6.2一般规定 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的三 级水。 6.3外观检验 在自然光下，用目视法判定外观。 6.4鉴别试验 6.4.1试剂 6.4.1.1 硫酸。 6. 4. 1.2 过氧化氢溶液：20%。 6. 4. 2 分析步骤 称取约0.5g试样，加5mL硫酸，慢慢加热，直至硫酸出现烟雾，冷却。小心谨慎的用水稀释到 100mL，过滤。然后取约5mL滤液，加人数滴过氧化氢溶液，滤液出现橙红色。 SAG 6.5 晶型测定 6.5.1仪器 X射线衍射仪：X射线发生器功率可达（40kV/40mA）。 6.5.2 分析步骤 将样品按X射线衍射仪要求压片后进行测定。调节衍射仪增益使被测晶面衍射峰高度在记录范 围内达到最大值，角度范围从20°～80°，通过观察测定晶面特征衍射峰的位置（锐钛型25°左右，金红石 型27°左右）来判断样品的晶型。 6.6二氧化钛含量的测定一一铝还原法 6.6.1方法提要 同GB/T1706—2006中7.1.1。 6.6.2试剂和材料 同GB/T1706—2006中7.1.2。 3 GB 27599—2011 6.6. 3 仪器、设备 同GB/T1706—2006中7.1.3。 6.6.4分析步骤 称取0.20g士0.01g按6.7干燥后的试样，精确至0.0002g，以下同GB/T1706—2006中 7.1.4.3. 6.6.5结果计算 同GB/T1706—2006中7.1.5。 6.7干燥减量测定 同GB/T1706—2006中7.2，干燥3h。保留试料用于灼烧失量测定。 6.8灼烧失量测定 6.8.1仪器、设备 高温炉：温度能控制在800℃土25℃。 6.8.2分析步骤 称取约2g按6.7干燥后的试样，精确至0.0002g，置于预先于800℃土25℃下灼烧至质量恒定 的瓷埚中，于高温电炉中在800℃士25℃下灼烧至质量恒定。 6.8.3 结果计算 灼烧失量以质量分数Wi计，数值以%表示，按式（1)计算： .(1) m 式中： mi——灼烧前试料和瓷的质量的数值，单位为克（g)； m2———灼烧后试料和瓷的质量的数值，单位为克（g)； 灼烧前试料的质量的数值，单位为克（g）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.05%。 6.9水溶物含量测定 同GB/T1706—2006中7.3。 6.10 重金属含量的测定 6.10.1方法提要 同GB/T5009.74—2003中第2章。 6.10.2试剂 6. 10. 2. 1 盐酸溶液：1十19。 4 GB27599—2011 6.10.2.2乙酸溶液：1十19。 6.10.2.3其他试剂同GB/T5009.74—2003第3章。 6.10.3仪器、设备 同GB/T5009.74一2003中第4章。 6.10.4分析步骤 6.10.4. 1 试验溶液A的制备 称取10.0g士0.1g试样，置于250mL烧杯中，加50mL盐酸溶液，加热至沸，再缓缓地煮沸 15min。用离心分离使不溶物沉降。用定性滤纸过滤上层清液，再用10mL热水洗涤烧杯和残渣，反 复洗涤3次。最后用10mL~15mL的热水冲洗滤纸，将收集的滤液和洗液冷却后全部转移至 100mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀。将此溶液作为试验溶液A，保留此溶液用于重金属、砷、铅和 汞的测定。 6.10.4.2测定 移取10mL试验溶液A，置于50mL纳氏比色管中，加人一滴酚酰指示液，滴加氨水溶液至呈微红 色，加2mL乙酸溶液，用水稀释至50mL，作为检测溶液，以下按GB/T5009.74一2003中第6章操作。 标准比色溶液是：移取2mL铅标准溶液（1ml溶液含有0.01mgPb），置于50mL纳氏比色管 中，与试样同时同样处理。 6.11含量的测定 移取10mL试样溶液A（6.10.4.1)，其他操作同GB/T7917.2—1987中第1章。 6.12铅含量的测定 移取10mL试验溶液A（6.10.4.1)，其他操作同GB/T7917.3—1987中第1章。 6.13 3汞含量的测定 移取1mL试验溶液A（6.10.4.1)，其他操作同GB/T7917.1—1987中第5章。 6.14pH值的测定 同GB/T1706—2006中7.8。 6.15白度的测定 6.15.1仪器、设备 6. 15. 1. 1 白度计：带有标准白度板和工作白度板，分度值0.2。 6.15.1.2标准白度板：符合GB/T9086—2007规定的粉体标准白板或无光泽的陶瓷标准白板 6.15.1.3工作标准白度板：符合GB/T9086—2007规定的有光泽的陶瓷标准白板。 6.15.2分析步骤 用定期标定过的标准白度板校正工作标准白度板。用工作标准白度板将白度仪调整至工作状态， 将试样均匀地置于粉末皿中，使试样面超过粉末皿约2cm。用光洁的玻璃板覆盖在试样的表面上，压 5