ICS 65.120 B 46 中华人民共和国国家标准 GB 34459—2017 饲料添加剂 硫酸铜 Feed additiveCopper sulphate 2017-10-14发布 2018-05-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB34459—2017 前言 本标准的第1章、第3章和第5章为强制性的，其余为推荐性的。 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由全国饲料工业标准化技术委员会（SAC/TC76）提出并归口。 本标准起草单位：中国农业科学院北京畜牧兽医研究所、中国饲料工业协会、四川成都蜀星饲料有 限公司、中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所[国家饲料质量监督检验中心]。 本标准主要起草人：吕林、罗绪刚、沙玉圣、武纯青、王韶辉、田静、张丽阳、张伶燕。 GB34459—2017 饲料添加剂 硫酸铜 1范围 本标准规定了饲料添加剂一水硫酸铜或五水硫酸铜的要求、试验方法、检验规则、标签、包装、运输、 贮存和保质期。 本标准适用于蚀刻液回收法或紫杂铜高温焙烧法生产的饲料添加剂一水硫酸铜或五水硫酸铜。 分子式:CuSO.·nH,0,n=1或n=5。 相对分子质量：177.62（n=1），249.68（n=5）（按2007年国际相对原子质量）。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T6003.1—2012试验筛技术要求和检验 第1部分：金属丝编织网试验筛 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB10648饲料标签 SZG GB/T13079—2006饲料中总砷的测定 GB/T130802004 饲料中铅的测定原子吸收光谱法 GB/T 13081 饲料中汞的测定 GB1308291 饲料中镉的测定方法 GB/T 14699.1 饲料采样 3要求 3.1外观和性状 水硫酸铜为白色略带浅蓝色粉末，五水硫酸铜为浅蓝色结晶颗粒或浅蓝色粉末 3.2技术指标 饲料添加剂硫酸铜产品应符合表1的规定。 表1技术指标 指标 项目 水硫酸铜CuSO·H2O 五水硫酸铜CuSO，·5H,O 硫酸铜/% ≥98.5 ≥98.5 铜(Cu)/% ≥35.7 ≥25.1 总砷（As)/(mg/kg) 4 1 GB34459—2017 表1 (续) 指标 项目 水硫酸铜CuSO,·HO 五水硫酸铜CuSO，·5H2O 铅(Pb)/（mg/kg) 镉(Cd)/(mg/kg) 0.1 汞(Hg)/(mg/kg) ≤0.2 水不溶物/% ≤0.5 通过200μm试验筛/% ≥95 细度 通过800μm试验筛/% ≥95 4试验方法 本标准的检验方法所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682规定的 三级水。 4.1 感官检验 取适量试样置于干净的白纸上，在自然光下观察其色泽和状态。 4.2 鉴别试验 4.2.1 试剂和材料 4.2.1.1 亚铁氰化钾溶液（100g/L）：称取10g亚铁氰化钾，加适量水溶解后，加水至100mL。 4.2.1.2 氯化溶液（50g/L）：称取5g氯化锁，加适量水溶解后，加水至100mL 4.2.2分析步骤 4.2.2.1 铜离子的鉴别 称取0.5g试样，加20mL水溶解。取10mL此溶液，加人0.5mL新配制的100g/L亚铁氰化钾 溶液（4.2.1.1），振摇，生成红棕色沉淀，此沉淀不溶于稀酸。 4.2.2.2 硫酸根的鉴别 取上述5mL试验溶液，置于白色瓷板上，加50g/L氯化锁溶液（4.2.1.2），即有白色沉淀生成，此 沉淀不溶于盐酸和硝酸。 4.3硫酸铜和铜含量的测定 4.3.1原理 试样用水溶解，在微酸性条件下，加入适量的碘化钾与二价铜作用，析出等当量碘，以淀粉为指示 剂，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定析出的碘。从消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，计算试样中硫 酸铜含量。 2 GB34459—2017 4.3.2试剂和材料 4.3.2.1 碘化钾。 4.3.2.2 冰乙酸。 4.3.2.3 氟化钠饱和溶液。 4.3.2.4硫氰酸钾溶液：100g/L。 4.3.2.5 硫代硫酸钠标准滴定溶液[c（Na2SzO：）=0.1mol/LJ：按GB/T601规定配制。 4.3.2.6 淀粉指示液：5g/L。使用期为2周。 4.3.3分析步骤 称取约0.5g~0.8g试样，精确至0.0001g，置于250mL碘量瓶中，加人50mL水溶解，加人4mL 冰乙酸（4.3.2.2）、5mL氟化钠饱和溶液（4.3.2.3）、2g碘化钾（4.3.2.1），摇匀后，于暗处放置10min，用 硫代硫酸钠标准溶液（4.3.2.5）滴定至溶液呈现淡黄色，加人3mL淀粉指示液（4.3.2.6），继续滴定至淡 蓝色后，加入10mL硫氰酸钾溶液（4.3.2.4），摇匀后继续滴定至蓝色消失，即为终点 同时，另取250mL的锥形瓶，做空白试验，除不加入试样外，其他操作及加入试剂的种类和数量均 与测定试验相同。 4.3.4结果计算与表示 硫酸铜含量X以五水硫酸铜（CuSO·5H,O）［或以一水硫酸铜（CuSO·H,O)；或铜（Cu)]的 质量分数计，数值以%表示，按式（1）计算： (V- V。)cM × 10-3 0.1 X(V-V.)cM XI = X 100: :(1) m m 式中： V——滴定试样溶液所消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液（4.3.2.5）的体积，单位为毫升（mL）； V。一—滴定空白溶液所消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液（4.3.2.5）的体积，单位为毫升（mL）； c 硫代硫酸钠标准溶液（4.3.2.5）的摩尔浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； M—硫酸铜产品以五水硫酸铜（CuSO，5H,O)计时，其摩尔质量的数值M（CuSO，·5H,O) =249.7［或以一水硫酸铜（CuSO4·H,O)计时，其摩尔质量的数值M（CuSO4·H,O）= 177.6；或以铜（Cu)计时，其摩尔质量的数值M（Cu）=63.55]，单位为克每摩尔（g/mol)； m一一试样质量，单位为克（g）。 以两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，结果保留至小数点后一位。 两次测定结果的绝对差值以CuSO.·5H，计不大于0.5%，以CuSO·H，O计不大于0.3%，以 Cu计不大于0.1%。 4.4总砷含量的测定 按GB/T13079—2006中5测定，其中试样处理按GB/T13079—2006中5.4.1.2.2进行。 4.5铅含量的测定 按GB/T13080—2004测定，其中试样溶解按GB/T13080—2004中7.1.2.1进行。试样测定需扣 除背景。 4.6含量的测定 SZC 按GB13082—91测定，其中试样处理按GB13082—91中6.1进行。 3 GB34459—2017 4.7 7汞含量的测定 按GB/T13081测定。 4.8 3水不溶物含量的测定 4.8.1原理 将试样溶于水后，经过滤、洗涤、干燥后的残渣即为水不溶物， 4.8.2试剂和材料 氨水溶液：氨水十水=1十1。 4.8.3仪器、设备 4.8.3.1玻璃砂芯：孔径5μm~15μm。 4.8.3.2 2电烘箱：温度能控制在105℃110℃。 4.8.4分析步骤 称取约10g试样，精确至0.0001g，置于400mL烧杯中，加200mL水至试样溶解，用预先在 105℃～110℃下烘干至质量恒定的玻璃砂芯抽滤，用热水洗涤滤渣至洗液无色，并以氨水溶液检 查无铜离子反应时为止。将玻璃砂芯埚置于烘箱内在105℃～110℃下烘干至质量恒定，取出置于 干燥器中冷却后称量。 4.8.5结果计算与表示 水不溶物含量X，以质量分数计，数值以%表示，按式（2）计算： X2= ..(2) m2 式中： mi 干燥后残渣的质量，单位为克（g）； m2 试样的质量，单位为克（g）。 以两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，结果保留至小数点后一位 两次测定结果的绝对差值不大于0.05%。 4.9 细度的测定 4.9.1原理 试样经试验筛分后，根据通过试验筛的试样质量确定产品粒度。 4.9.2仪器、设备 试验筛：一水硫酸铜使用的试验筛为：Φ200×50一0.2/0.18GB/T6003.1一2012； 五水硫酸铜使用的试验筛为：Φ200×50—0.8/0.45GB/T6003.1—2012 4.9.3分析步骤 称取约5.0g试样，精确至0.1g，放入试验筛中，装上筛盖和筛底进行筛分。按水平方向以2次/s 的速度摇动，直至无试样通过试验筛为止，收集落入筛底的筛下物，称量筛下物的质量，精确至0.1g。 4 GB34459—2017 4.9.4结果计算与表示 细度X3以质量分数计，数值以%表示，按式（3）计算： ..(3) m4 式中： m3——筛下物的质量，单位为克（g)； m4一试样的质量，单位为克（g）。 以两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，结果保留至一位数。 两次测定结果的绝对差值不天于0.1% 5 检验规则 5.1 组批 以相同材料、相同的生产工艺、连续生产或同一班次生产的产品为一批，但每批产品不得超过60t。 5.2 2采样 按GB/T14699.1的规定进行采样。 5.3 出厂检验 表1所列项目中，铜、总碑、铅和镉含量为出厂检验项目。 5.4型式检验 型式检验项目为第3章的全部要求。产品正常生产时，每半年至少进行一次型式检验，但有下列情 况之一时，亦进行型式检验： a）产品定型时； b) 生产工艺或原料来源有较大改变，可能影响产品质量时； c） 停产三个月以上，重新恢复生产时； （P 出厂检验结果与上次型式检验结果有较大差异时。 5.5 5判定规则 检验结果有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装中采样进行复验，复验结果即使 有一项指标不符合本标准的要求时，则整批产品为不合格 6标签、包装、运输和贮存 6 6.1标签 按GB10648执行。 6.2包装 包装材料应无毒、无害、防潮。 5