ICS 65.120 B 46 中华人民共和国国家标准 GB 34460—2017 饲料添加剂 L-抗坏血酸钠 Feed additiveL-sodium ascorbate 2017-10-14 发布 2018-05-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB34460—2017 前言 本标准的第1章、第3章和第5章为强制性的，其余为推荐性的。 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准由全国饲料工业标准化技术委员会（SAC/TC76）提出并归口。 本标准起草单位：上海市兽药饲料检测所。 本标准主要起草人：商军、黄士新、华贤辉、闵钰婷、田恺、顾欣、李丹妮、潘娟。 GB34460—2017 饲料添加剂L-抗坏血酸钠 1范围 本标准规定了饲料添加剂L-抗坏血酸钠产品的要求、试验方法、检验规则、标签、包装、运输、贮存 和保质期 本标准适用于以L-抗坏血酸为原料制得的饲料添加剂L-抗坏血酸钠， 化学名称：L-抗坏血酸钠（别名：维生素C钠）。 结构式： OH 分子式：CH,NaO6。 相对分子质量：198.11（按2007年国际相对原子质量）。 2 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 601 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T 602 化学试剂 厂杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 化学试剂 GB/T 9724 pH值测定通则 GB 10648 饲料标签 GB/T14699.1饲料 采样 3要求 3.1# 外观与性状 本品为白色至微黄色结晶或结晶性粉未；无臭：干燥状态下较稳定，遇光则颜色加深，吸潮后及在水 溶液中缓慢氧化分解。本品在水中易溶，在乙醇中极微溶解，在三氯甲烷或乙醚中不溶。 3.2 2技术指标 应符合表1要求。 1 GB34460—2017 表1技术指标 项目 指标 L-抗坏血酸钠含量(以C.H,NaO。干基计)/% 99.0~101.0 干燥失重/% ≤0.25 比旋度［α］（以干基计） +103~+108° pH（10%水溶液） 7.0~8.0 重金属（以Pb计）/（mg/kg） ≤20 总砷（As)/(mg/kg） <3 4试验方法 本标准的检验方法所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682规定的 三级水。 4.1 感官检验 取适量试样置于清洁、干燥的白瓷盘中，在自然光线下观察其色泽和状态，并膜其味。 4.2 鉴别试验 4.2.1 试剂和溶液 4.2.1.1 盐酸。 4.2.1.2 氢氧化钠。 4.2.1.3 氢氧化钾。 4.2.1.4 硫酸铜。 4.2.1.5 酒石酸钾钠。 4.2.1.6 碳酸钾。 4.2.1.7 焦锑酸钾。 4.2.1.8 盐酸溶液：0.1mol/L。取盐酸（4.2.1.1)9.0mL，加水稀释至1000mL，摇匀，即得。 4.2.1.9 氢氧化钾溶液：取氢氧化钾（4.2.1.3)3g，加水溶解使成20mL，摇匀。 4.2.1.10 碱性酒石酸铜试液：取硫酸铜（4.2.1.4)6.93g，加水使溶解成100mL；取酒石酸钾钠（4.2.1.5） 34.6g与氢氧化钠（4.2.1.2)1g，加水使溶解成100mL。用时将两液等量混合，即得。 4.2.1.113 碳酸钾溶液：取碳酸钾（4.2.1.6)15g，加水溶解使成100mL，摇匀。 4.2.1.12 焦酸钾试液：取焦酸钾（4.2.1.7)2g，在85mL热水中溶解，迅速冷却，加入氢氧化钾溶液 （4.2.1.9）10mL；放置24h，滤过，加水稀释至100mL，摇匀 4.2.2鉴别试验 4.2.2.1取试样1g，加50mL水溶解，取溶解的水溶液4mL，加盐酸溶液（4.2.1.8)1mL，加碱性酒石酸 铜试液（4.2.1.10）数滴，加热，生成红色沉淀。 4.2.2.2 钠盐鉴别反应：取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取试样，在无色火焰中燃烧，火焰即显鲜黄色。 4.2.2.3 取试样约100mg，置10mL试管中，加水2mL溶解，加碳酸钾溶液（4.2.1.11）2mL，加热至 2 GB34460—2017 沸，应不得有沉淀生成；加焦锑酸钾试液（4.2.1.12）4mL，加热至沸；置冰水中冷却，必要时，用玻棒摩擦 试管内壁，应有致密的沉淀生成。 4.2.2.4按照红外分光光度法测定，试样的红外吸收图谱应与对照的图谱一致（对照图谱参见附录A）。 4.3L-抗坏血酸钠含量 4.3.1试剂和溶液 4.3.1.1硫酸。 4.3.1.2碘。 4.3.1.3碘化钾。 4.3.1.4可溶性淀粉。 4.3.1.5硫酸溶液：取硫酸（4.3.1.1)57mL，缓缓注人适量水中，冷却至室温，加水稀释至1000mL， 摇匀。 4.3.1.7淀粉指示液：取可溶性淀粉（4.3.1.4)0.5g，加水少许使溶解，缓缓倾人100mL沸水中，随加随 搅拌，继续煮沸2min，放冷，倾取上层清液，即得。本溶液应临用新配。 4.3.2测定方法 4.3.2.1原理 样品与碘标准滴定溶液发生氧化还原反应，根据碘标准滴定溶液的颜色判断滴定终点。 4.3.2.2 分析步骤 称取试样0.2g（精确至0.1mg），加新沸过的冷水100mL与硫酸溶液（4.3.1.5）15mL使溶解，加 淀粉指示液（4.3.1.7)2mL，立即用碘标准滴定溶液（4.3.1.6）滴定，至溶液显蓝色并在30s内不褪，记录 消耗的碘标准滴定溶液（4.3.1.6）体积，同时做空白滴定试验。每1mL碘标准滴定溶液（4.3.1.6）相当 于0.009905g的C,H,NaO6。 4.3.3结果计算与表示 4.3.3.1结果计算 L-抗坏血酸钠含量w（以质量分数表示，数值以%计，按C,H,NaO。干基计）按式（1)计算： (V-V.)X F × 0.009 905 2×100 =m mx(1-X) 式中： V 一试样滴定所消耗碘标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； Vo 一空白滴定所消耗碘标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； F 一碘标准滴定液的浓度换算值（滴定液浓度值与其名义值之比）； 0.009905 一与1.00mL碘标准滴定溶液相当的以克表示的抗坏血酸钠的质量，单位为克（g）； m -试样质量，单位为克（g）； X —一试样干燥失重测定的数值，%。 4.3.3.2结果表示 取平行测定的算术平均值为测定结果。结果表示至小数点后一位。 3 GB34460—2017 4.3.4重复性 平行测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的0.3%。 4.4 干燥失重 4.4.1测定 称取试样约1g（准确至0.1mg），精密称定，60℃减压干燥至恒重。 4.4.2结果计算与表示 4.4.2.1 结果计算 干燥失重X（以质量分数表示，数值以%计）按式（2)计算： mi+m2-m3 X X 100 ...(2) m2 式中： mi- 称量皿质量，单位为克（g）； 一 m2 试样质量，单位为克（g）； m: 称量皿加试样恒重后质量，单位为克（g）。 4.4.2.2 结果表示 取平行测定的算术平均值为测定结果。结果表示至小数点后二位。 4.4.3重复性 平行测定结果的绝对差值不大于0.05%。 4.5比旋度 4.5.1测定 称取适量干燥至恒重的试样，置50mL量瓶中，加水溶解并定量制成每毫升中含L-抗坏血酸钠 100mg的溶液，并使溶液恒温至20℃，用1dm旋光管测定旋光度。 4.5.2计算 使用1dm旋光管在溶液温度为20℃时测定旋光度，按式（3）计算： ....(3) 1 Xm 式中： [α] 0 20℃时试样的比旋度，单位为度（）； α1 20℃时测得的试样溶液旋光度，单位为度（）； 1 一旋光管的长度，单位为分米（dm）； m4 称取干燥后的试样质量，单位为克（g）。 4.5.3重复性 取平行测定的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.5°。 4 GB34460—2017 4.6pH值 取试样2.5g（准确至0.01g），加水溶解使成25mL，按照GB/T9724测定。 4.7重金属 4.7.1试剂与溶液 4.7.1.1 硫酸。 4.7.1.2 硝酸。 4.7.1.3 盐酸。 4.7.1.4 氨水。 4.7.1.5 氢氧化钠。 4.7.1.6 硫代乙酰胺 4.7.1.7 甘油。 4.7.1.8 醋酸铵。 4.7.1.9酚酞。 4.7.1.10 硝酸铅。 4.7.1.11 氢氧化钠溶液：取氢氧化钠（4.7.1.5）4g，加水溶解使成100mL，摇匀。 4.7.1.12 氨水溶液（10%）：取氨水（4.7.1.4），按GB/T603制备。 4.7.1.13 盐酸溶液I：取盐酸（4.7.1.3)63mL，加水适量使成100mL，摇匀。 4.7.1.14 盐酸溶液Ⅱ：取盐酸（4.7.1.3）18mL，加水适量使成100mL，摇匀。 4.7.1.15硫代乙酰胺溶液：取硫代乙酰胺（4.7.1.6)4g，加水使溶解成100mL，置冰箱中冷藏保存。临 用前取1.0mL及混合液［由氢氧化钠溶液（4.7.1.11)15mL、水5.0mL及甘油（4.7.1.7）20mL组成］ 5.0mL，置水浴上加热20s，混匀，冷却，立即使用。 4.7.1.16醋酸盐缓冲液（pH3.5）：取醋酸铵（4.7.1.8)25g，加水25mL溶解，加盐酸溶液I（4.7.1.13） 100mL，摇匀。 4.7.1.17酚酞指示液：按照GB/T603制备。 水50mL溶解，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。（每1mL相当于100μg的Pb） 4.7.1.19铅标准工作溶液：量取铅标准贮备溶液（4.7.1.18）10.00mL，置100mL量瓶中，用水稀释至 刻度，摇匀。（每1mL相当于10ug的Pb） 4.7.2测定与结果判定 4.7.2.1试样溶液制备 称取试样1g（精确至0.01g），置瓷中，缓缓炽灼至完全炭化，放冷，加硫酸（4.7.1.1)0.5mL~ 1mL使湿润，低温加热至硫酸蒸气除尽后，在550℃炽灼使完全灰化，放冷，加硝酸（4.7.1.2）0.5mL， 蒸干至氧化氮蒸气除尽后，放冷，加盐酸（4.7.1.3)2.0mL，置水浴上蒸干后加水15mL，滴加氨水溶液 纳氏比色管，加水稀释成25mL，作为乙管， 4.7.2.2标准比色溶液制备 另取制备试样溶液的试剂，置瓷璃中蒸干后，加醋酸盐缓冲液（4.7.1.16）2.0mL与水15mL，微 5