ICS 65.120 B 46 中华人民共和国国家标准 GB 34463—2017 饲料添加剂 L-抗坏血酸钙 Feed additiveL-Calcium ascorbate 2017-10-14 发布 2018-05-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB34463—2017 前言 本标准的第1章、第3章和第5章为强制性的，其余为推荐性的 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由全国饲料工业标准化技术委员会（SAC/TC76）提出并归口。 本标准主要起草单位：国家饲料质量监督检验中心（武汉）、江苏江山制药有限公司。 本标准主要起草人：屈利文、邵秀萍、钱防、蒋荣华、聂晓明、顾越秋。 GB34463—2017 饲料添加剂L-抗坏血酸钙 1范围 本标准规定了饲料添加剂L-抗坏血酸钙的要求、试验方法、检验规则、标签、包装、运输、贮存和保 质期。 本标准适用于以L-抗环血酸和钙盐为原料制得的饲料添加剂L-抗坏血酸钙 化学名称：L-抗坏血酸钙。 分子式:C12H1CaO12·2H,0。 相对分子质量：426.35（按2007年国际相对原子质量计）。 结构式： HO HO_0 1 Ca2+ · 2H20 HOCH2 C H 0 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 601 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T 613 化学试剂比旋光本领（比旋光度）测定通用方法 GB/T 6435 饲料中水分的测定 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 9724 化学试剂pH值测定通则 GB 10648 饲料标签 GB/T13079 饲料中总砷的测定 GB/T13080 饲料中铅的测定 原子吸收光谱法 饲料中氟的测定 GB/T 13083 离子选择性电极法 GB/T14699.1 饲料采样 3要求 3.1 外观和性状 本品为白色结晶性粉末，无臭，溶于水，微溶于乙醇，不溶于乙醚。 3.2 2技术指标 技术指标应符合表1要求。 1 GB34463—2017 表1# 技术指标 项目 指标 L-抗坏血酸钙含量（以Ci2HiCaO12·2H,O计）)/% ≥98.0 干燥失重/% ≤0.2 总砷（以As计）/（mg/kg） 铅(Pb)/(mg/kg) ≤10.0 氟（F)/（mg/kg） 30 比旋度[α]b +95.0°~+97.0° pH(10%水溶液） 6.8~7.4 4试验方法 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682中规定的二级用水；所述 溶液若未指明溶剂，均系水溶液。 4.1鉴别 4.1.1 试剂和溶液 4.1.1.1 甲基红试液：取甲基红0.1g加0.05mol/L氢氧化钠溶液7.4mL，使溶解，再加水稀释至 200mL。变色范围pH4.2~6.3（试液由红变黄）。 4.1.1.2 氨试液：取氨水400mL，加水稀释至1000mL。 4.1.1.3 稀盐酸：取盐酸234mL，加水稀释至1000mL。 4.1.1.4 草酸铵试液：取草酸铵3.5g，加水使溶解成100mL。 4.1.1.5 二氯靛酚钠试液：取2，6-二氯靛酚钠0.1g，加水100mL溶解后，过滤。 4.1.2 鉴别方法 4.1.2.1取1g样品溶于10mL水中，加甲基红指示液2滴，用氨试液中和，再滴加盐酸至恰呈酸性；加 草酸铵溶液，即生成白色沉淀；分离，沉淀不溶于乙酸，但可溶于盐酸。 4.1.2.2 取1g样品，溶于10mL水中，加二氯靛酚钠试液二滴，二氯靛酚钠试液褪色。 4.2L-抗坏血酸钙的含量侧定 4.2.1原理 样品中的抗坏血酸可被碘定量地氧化成脱氢抗坏血酸，根据淀粉指示液遇碘显蓝色来判断滴定 终点。 4.2.2试剂和溶液 4.2.2.1乙酸溶液：6%（体积分数）。 4.2.2.2碘滴定液（0.1mol/L）：按GB/T601配制和标定。 4.2.2.3 3淀粉指示液（5g/L）：取可溶性淀粉0.5g，加水5mL搅匀后，缓缓倾人100mL沸水中，随加 随搅拌，继续煮沸2min，放冷，倾取上层清液。本液应临用新制。 2 GB34463—2017 4.2.3测定方法 称取样品0.3g（准确至0.0002g），置250mL锥形瓶中，加新沸的冷水50mL和乙酸溶液 （4.2.2.1)10mL使溶解，立即用0.1mol/L碘滴定液（4.2.2.2）滴定，近终点时，加淀粉指示液（4.2.2.3） 1mL，至溶液显蓝色，在30s内不褪。 4.2.4结果的计算 L-抗坏血酸钙（C12H4CaO12：2H,O)含量X,（以质量分数表示）,按式（1)计算： X 100 ..(1) m 式中： c 碘标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； V 一样品消耗碘标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； 0.1066———每毫升1mol/L碘滴定液相当于L-抗坏血酸钙（Ci2HCaO12·2HO)的质量克数； 样品的质量，单位为克（g）。 m 平行测定结果用算术平均值表示，保留三位有效数字。 4.2.5 重复性 在重复性条件下，两次平行测定结果的相对偏差不大于0.3%。 4.3 干燥失重的测定 按GB/T6435测定。 4.4 总砷含量的测定 按GB/T13079测定。 4.5 铅含量的测定 按GB/T13080测定。 4.6 氟含量的测定 按GB/T13083测定。 4.7 比旋度 4.7.1仪器 旋光仪。 4.7.2 方法 取样品5.0g，加水到50mL，按GB/T613测定。 3 GB34463—2017 4.8 BpH测定 取样品5.0g加水至50mL，按GB/T9724测定pH。 5 检验规则 5.1组批 5.2 2采样 按GB/T14699.1的规定进行采样。 5.3 出厂检验 表1所规定的全部项目为出厂检验项目。 5.4 型式检验 型式检验项目为第3章的全部要求。产品正常生产时，每半年至少进行一次型式检验，但有下列情 况之一时，亦进行型式检验： a）产品定型时； b) 生产工艺或原料来源有较大改变，可能影响产品质量时； c） 停产三个月以上，重新恢复生产时； d) 出厂检验结果与上次型式检验结果有较大差异时。 5.5 判定规则 检验结果有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装中采样进行复验，复验结果即使 有一项指标不符合本标准的要求时，则整批产品为不合格 6 标签、包装、运输和贮存 6.1标签 按GB10648执行。 6.2 2包装 包装材料应无毒、无害、防潮。 6.3 3运输 运输中防止包装破损、日晒、雨淋，禁止与有毒有害物质共运， 6.4 4贮存 贮存时防止日晒、雨淋，禁止与有毒有害物质混储 4 GB34463—2017 7 保质期 在规定的运输、贮存条件下，保质期为18个月 5