ICS 65.120 B 46 中华人民共和国国家标准 GB 34466—2017 饲料添加剂 L-赖氨酸盐酸盐 Feed additiveL-lysine monohydrochloride 2017-10-14发布 2018-05-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB34466—2017 前言 本标准第1章、第3章和第5章为强制性的，其余为推荐性的。 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由全国饲料工业标准化技术委员会（SAC/TC76）提出并归口。 本标准起草单位：中国农业大学、中国饲料工业协会、长春大成实业集团有限公司。 本标准主要起草人：谯仕彦、于福清、王德辉、贺平丽、谢春元、曾祥芳 GB34466—2017 饲料添加剂 IL-赖氨酸盐酸盐 1范围 本标准规定了饲料添加剂L-赖氨酸盐酸盐的要求、试验方法、检验规则、标签、包装、运输、贮存和 保质期 本标准适用于以淀粉、糖质为原料，经发酵提取制得的饲料添加剂L-赖氨酸盐酸盐 化学名称：0-氨基己酸盐酸。 分子式：C,HNzO2·HCl。 结构式： (NH2—CHz-CH2-CH²—CH,—CH—COOH)·HCI NH2 相对分子质量：182.65（按2007年国际相对原子质量）。 2 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 6435 饲料中水分的测定 GB/T 6438 饲料中粗灰分的测定 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB 10648 饲料标签 GB/T 13079 饲料中总砷的测定 GB/T14699.1 饲料采样 GB/T18246 饲料中氨基酸的测定 3要求 3.1外观和性状 白色或淡褐色粉末及颗粒。无味或微有特殊气味。易溶于水，难溶于乙醇及乙醚 3.2 2技术指标 技术指标应符合表1的规定。 1 GB34466—2017 表1# 技术指标 项目 指标 L-赖氨酸盐酸盐含量（以干基计）/% ≥98.5 L-赖氨酸含量（以干基计)/% ≥78.8 比旋光度［α] +18.0~+21.5 干燥失重/% ≤1.0 粗灰分/% 0> 铵盐（以NH.+)/% ≤0.04 重金属（以Pb计）/（mg/kg) O1> 总砷（As)/(mg/kg) <1 4试验方法 除特殊说明外，所用试剂均为分析纯；色谱分析中所用水应符合GB/T6682中一级水的规定，其他 试验用水符合GB/T6682中三级水的规定；试剂和溶液的制备应符合GB/T601和GB/T603的规定。 4.1 感官检验 觉上感觉无味或微有特殊气味。取少量试样，分别溶于水、乙醇和乙醚中，试样易溶于水，难溶于乙醇及 乙醚。 SAC 4.2鉴别 4.2.1赖氨酸的定性鉴别 4.2.1.1试剂和溶液 4.2.1.1.1 标准品：L-赖氨酸标准品，纯度大于97%。 4.2.1.1.2L-赖氨酸标准溶液（100nmol/L）：称取L-赖氨酸标准品0.0367g（精确至0.00001g），加水 溶解并定容至50mL，取该溶液1mL，用水定容至50mL。 4.2.1.2 鉴别方法 称取试样0.1827g（精确至0.0001g），加水溶解并定容至100mL，取该溶液1mL，用水定容至 100mL。按GB/T18246测定，要求试样溶液赖氨酸色谱峰保留时间与L-赖氨酸标准溶液（4.2.1.1.2） 相同，且赖氨酸测定含量≥75%。 4.2.2 氯化物的鉴别 4.2.2.1 试剂和溶液 4.2.2.1.1 硝酸银溶液：0.1mol/L。 4.2.2.1.2 硝酸溶液（1：9）：取1体积硝酸与9体积水混合。 4.2.2.1.3 氢氧化铵溶液（1：2）：取1体积氢氧化铵（0.9g/mL）与2体积水混合。 2 GB34466—2017 4.2.2.2鉴别方法 称取试样1.0g，溶于10mL水中，加硝酸银溶液（4.2.2.1.1），即产生白色沉淀。取此沉淀加硝酸溶 液（4.2.2.1.2），沉淀不溶解；另取此沉淀加过量的氢氧化铵溶液（4.2.2.1.3)则溶解。 4.3L-赖氨酸和L-赖氨酸盐酸盐含量的测定 4.3.1原理 本方法是建立在非水滴定理论的基础上，以冰乙酸、甲酸为介质，乙酸汞为催化剂，一分子的赖氨酸 上的两个氨基与两分子的高氯酸反应，反应方程式如下： CHiN202+2HC1O4=CH.02(NH)2++2C1O4 4.3.2试剂和溶液 4.3.2.1 甲酸。 4.3.2.2 冰乙酸。 4.3.2.3 ：乙酸汞溶液（6%）：每升冰乙酸（4.3.2.2)中加60g（精确至0.0001g)乙酸汞。 4.3.2.4:α-萘酚苯基甲醇指示剂(0.2%）)：每升冰乙酸（4.3.2.2)加人20gα-萘酚苯基甲醇。 4.3.2.5高氯酸标准溶液（0.1mol/L）：按GB/T601配制与标定。 4.3.3测定方法 试样预先在105℃干燥至恒重，称干燥试样0.2g（精确至0.0001g），加3mL甲酸（4.3.2.1）和 50mL冰乙酸（4.3.2.2），再加5mL乙酸汞溶液（4.3.2.3）。加人10滴α-萘酚苯基甲醇指示剂（4.3.2.4）， 用0.1mol/L高氯酸标准溶液（4.3.2.5）滴定，试样液由橙黄色变成为黄绿色即为滴定终点。用同样方法 另作空白试验以校正之。 4.3.4结果的计算 L-赖氨酸（CH4N,O,）含量w，以质量分数（%）表示，按式（1)计算： 0.073 09 XcX(V-V。) X100 Wi= (1) mi 式中： 0.073 09 与1.00mL高氯酸标准溶液[c（KClO,）=1mol/L]相当的、以克表示的赖氨酸的 质量； c 高氯酸标准溶液浓度，单位为摩尔每升（mol/L)； V 试样消耗高氯酸标准溶液体积，单位为毫升（mL）； Vo 空白试验消耗高氯酸标准溶液体积，单位为毫升（mL）： 试样质量，单位为克（g）。 m1 L-赖氨酸盐酸盐（CHNzO，HCI)含量W2以质量分数（%）表示，按式(2)计算： 0.091 32 XcX (V_ V) × 100 3m (2) m1 式中: 0.09132 2——与1.00mL高氯酸标准溶液[c（KCIO）=1mol/L]相当的、以克表示的赖氨酸盐酸 盐的质量； c 高氯酸标准溶液浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； V 一试样消耗高氯酸标准溶液体积，单位为毫升（mL）； 3 GB34466—2017 V. 一一空白试验消耗高氯酸标准溶液体积，单位为毫升（mL）； mi -试样质量，单位为克（g）。 4.3.5重复性 两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。 4.4比旋光度测定 4.4.1仪器和设备 旋光计：本法系用钠光谱的D线（589.3nm）测定旋光度，测定管长度1dm（如使用其他管长，应进 行换算），测定温度为20℃。用读数至0.01并经过检定的旋光计。 4.4.2盐酸溶液：取盐酸50mL，加水适量使成100mL，摇匀。 4.4.3测定方法 试样在105℃干燥至恒重，称取干燥试样约4g（精确至0.0001g）。用盐酸溶液（4.4.2)溶解[若样 品溶液颜色较深，可在称样后加少量水，溶解后加0.5g活性炭，煮沸，冷却过滤，用盐酸溶液（4.4.2）洗 涤数次]，并全部转入100mL容量瓶中。将溶液温度调至20℃，且用盐酸溶液（4.4.2)稀释至刻度。用 旋光计（4.4.1）测定旋光度。使偏振光向右旋转者（顺时针方向）为右旋，以“十”符号表示；使偏振光向 左旋转者（逆时针方向）为左旋，以“一”符号表示。用同法读取旋光度3次 4.4.4比旋光度的计算 L-赖氨酸盐酸盐在20℃下，对钠光谱D线的比旋度[α°按式（3)计算： 100Xα [α] ......(3) LxC 式中： α——测得旋光度； L一—旋光管的长度，单位为分米（dm)； C——每100mL盐酸溶液中所含试样质量，单位为克（g）。 取3次平行测定结果的算术平均值为测定结果。 4.5 5干燥失重的测定 按GB/T6435测定。 4.6 5粗灰分的测定 按GB/T6438测定。 SAG 4.7 铵盐的测定 4.7.1 试剂和溶液 4.7.1.1氧化镁。 4.7.1.2 盐酸溶液（1：3）：取1体积盐酸与3体积水混合 4.7.1.3 氢氧化钠溶液（10%）：每升水中加人100g氢氧化钠。 4 GB34466—2017 4.7.1.4碘化钾。 4.7.1.5氯化汞溶液：饱和水溶液。 4.7.1.6 氢氧化钾。 4.7.1.7纳氏试剂：将碘化钾（4.7.1.4）10g溶于10mL水中，边搅拌边慢慢地加入氯化汞溶液（4.7.1.5），直 至生成的红色沉淀不再溶解为止。加人氢氧化钾（4.7.1.6)30g并溶解之，再加人氯化汞溶液（4.7.1.5） 1mL，加水至200mL。静置，取上层清液，贮于棕色瓶中。 4.7.2测定方法 5mL盐酸（4.7.1.2）作吸收液，冷凝管下端应浸于此液中，馏出液收集至40mL左右，停止蒸馏。将馏 出液准确用水稀释至40mL。移取馏出液2mL，置于纳氏比色管中，加2mL氢氧化钠溶液（4.7.1.3）， 水20mL,再加1mL纳氏试剂（4.7.1.7）,用水稀释至50mL摇匀。 移取4mL铵标准溶液（4.7.1.8）于另一支纳氏比色管中，与试样同时同样显色，试样液颜色不深于 此标准液，则判定为符合规定。 4.8重金属的测定 4.8.1试剂与溶液 4.8.1.1硫酸。 注意：硫酸是强腐蚀液，操作者需戴防护眼镜、手套，以防灼伤。 4.8.1.2硝酸。 4.8.1.3盐酸。 4.8.1.4铅标准溶液：1000μg/mL。 4.8.1.5氢氧化钠溶液：40g/L。 4.8.1.6 氨水溶液（10%）：按GB/T603制备。 4.8.1.7 盐酸溶液I：取盐酸（4.8.1.3）63mL，加水适量使成100mL，摇匀 4.8.1.8 盐酸溶液IⅡ：取盐酸（4.8.1.3）18mL，加水适量使成100mL，摇匀 4.8.1.9 硫代乙酰胺溶液：取硫代乙酰胺4g，加水使溶解成100mL，置冰箱中冷藏保存。临用前取 1.0mL及混合液[由氢氧化钠溶液（4.8.1.5)15mL、水5.0mL及丙三醇20mL组成］5.0mL，置水浴上 加热20s，混匀，冷却，立即使用。 4.8.1.10醋酸盐缓冲液（pH3.5）：取醋酸铵25g，加水25mL溶解，加盐酸溶液I（4.8.1.7)38mL，用 盐酸溶液IⅡI（4.8.1.8）或氨水溶液（4.8.1.6）准确调节pH至