ICS 65.120 B 46 中华人民共和国国家标准 GB 36897—2018 饲料添加剂 L-精氨酸 Feed additiveL-Arginine 2020-01-01实施 2018-12-28发布 国家市场监督管理总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB36897—2018 前言 本标准第1章、第4章和第6章为强制性的，其余为推荐性的。 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中华人民共和国农业农村部提出并归口。 本标准起草单位：上海市兽药饲料检测所。 本标准主要起草人：商军、黄士新、田恺、陆淳、曹莹、孙冰清、姜芹、华贤辉。 1 GB 36897—2018 饲料添加剂 L-精氨酸 1范围 质期。 本标准适用于以人的毛发、畜禽毛、羽等蛋白质原料经水解，或以淀粉质等原料经发酵，提取后制得 的饲料添加剂I-精氨酸。 2 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 601 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T 602 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T6435—2014饲料中水分的测定 GB/T 6438 饲料中粗灰分的测定 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB 10648 饲料标签 GB/T14699.1饲料 采样 3 3化学名称、分子式、相对分子质量和结构式 化学名称：L-精氨酸 分子式：C,HN,O2 相对分子质量：174.20（按2016年国际相对原子质量） 结构式： NII II,N TIO ii NII, 4要求 4.1 外观与性状 本品为白色结晶或结晶性粉末，几乎无臭，有特殊味。 本品在水中易溶，在乙醇中几乎不溶，在稀盐酸中易溶。 1 GB 36897—2018 4.2 技术要求 技术指标应符合表1的规定。 表1技术指标 项 目 标 L-精氨酸（CHiN,O2，以干基计)/% 98.5~101.5 比旋光度/［（°）·dm/kg] +26.0~+27.9 澄清度与颜色 澄清、无色 pH(1.0 g/20 mL) 10.0~12.0 氯化物（以CI计)/% 0.1 重金属（以Pb计）/（mg/kg） 10.0 总砷（以As计）/(mg/kg) 2.0 干燥失重/% 1.0 灼烧残渣/% 0.2 5试验方法 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水， 试验中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、 GB/T602、GB/T603的规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。 5.1 外观与性状 取适量试样置于清洁、干燥的白瓷盘中，在自然光线下，观察其色泽和组织状态，并嗅其味。 5.2 鉴别试验 5.2.1 试剂或材料 溴化钾：光谱纯。 5.2.2 仪器设备 红外光谱仪：扫描范围为4000cm-1~400cm-1，最高分辨率≥4.0cm-l。 5.2.3试验步骤 称取试样适量，加溴化钾（5.2.1）研磨均匀，压片。录制试样的红外光图谱。试样的红外光图谱与 标准品的红外光图谱应一致（图谱参见附录A）。 5.3 3L-精氨酸含量的测定 5.3.1试剂或材料 5.3.1.1 无水甲酸。 2 GB36897—2018 5.3.1.2冰乙酸。 5.3.1.3高氯酸标准滴定溶液：c（HCIO）=0.1mol/L。 5.3.1.4结晶紫指示液：称取结晶紫0.5g，加冰乙酸100mL溶解。 5.3.2仪器设备 分析天平：感量0.0001g。 5.3.3试验步骤 称取试样约0.2g（精确至0.0001g），加无水甲酸（5.3.1.1)3mL和冰乙酸（5.3.1.2)50mL使溶解 后，加结晶紫指示液（5.3.1.4）2滴，用高氯酸标准滴定溶液（5.3.1.3）滴定至溶液由蓝色变为绿色，同法 做空白试验。 5.3.4试验数据处理 L-精氨酸的含量wi[以干基计],以样品中精氨酸（C,Hi4N,O2）的质量分数（%）表示，按式（1) 计算： (V-V.) Xc X 87.10 X 100% wi .(1) mi X(1-2) 式中： V 试样滴定消耗高氯酸标准滴定溶液（0.1mol/L）体积，单位为毫升（mL）； V。 空白滴定消耗高氯酸标准滴定溶液（0.1mol/L）体积，单位为毫升（mL）； c 高氯酸标准滴定溶液浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； m1 试样的质量，单位为毫克（mg）； W2 —一试样的水分，%； 与1mL高氯酸标准滴定溶液（1mol/L)相当的L-精氨酸 （C.HuN,O）的量，单位 87.10 为毫克（mg）。 试验结果以平行测定结果的算术平均值为准，结算结果表示到小数点后一位。在重复性条件下获 得的两次独立测定结果的绝对差值与算术平均值的比值不大于0.3%。 5.4比旋度的测定 5.4.1试剂或材料 盐酸溶液：6mol/L。 5.4.2仪器设备 5.4.2.1方 旋光计：589.3nm土0.3nm波长的光源。 5.4.2.2分析天平：感量0.0001g。 5.4.2.3超级恒温水浴：控温精度土0.2℃。 5.4.3试验步骤 5.4.3.1 仪器校准 每次测定前应以6mol/L盐酸溶液（5.4.1)作为空白溶剂进行校正，测定后，再校正1次，以确定在 测定时零点有无变动；如第2次校正时发现旋光度差值超过土0.01时表明零点有变动，则应重新测定旋 3 SZC GB36897—2018 光度。 5.4.3.2试验 称取103℃干燥至恒重的试样8g（精确至0.0001g)加6mol/L盐酸溶液（5.4.1)溶解并稀释定 容至100mL，摇匀，静置10min。调节溶液温度至20℃士0.5℃，使溶液温度达到平衡，制得试样溶 液，试样溶液应在配制后30min内进行测定。将测定管用试样溶液冲洗数次，缓缓注人试样溶液（注意 勿使发生气泡），置于旋光计内检测读数，即得试样溶液的旋光度。使偏振光向右旋转者（顺时针方向） 为右旋，以“十”符号表示；使偏振光向左旋转者（逆时针方向）为左旋，以“二”符号表示。用同法读取旋 光度3次，取3次的平均数 5.4.4试验数据处理 在测定温度t为20℃、钠光谱的D线（589.3nm）下，精氨酸的比旋光度以α表示，数值以 （°）·dm²/kg计，按式（2)计算： α(20 ℃,D) = 式中： α——测得的角旋光度，单位为度（°）； l一旋光管的长度，单位为分米（dm）； β一溶液中L-精氨酸的质量浓度，单位为克每毫升（g/mL）。 5.5 5澄清度与颜色的测定 称取试样1.0g，加水20mL溶解。以水做对照，于黑色背景下观察溶液澄清度，于白色背景下观察 溶液颜色。 5.6pH的测定 5.6.1仪器设备 5.6.1.1pH计：测量范围pH0~14，精度为0.02pH单位。 5.6.1.2分析天平：感量0.001g。 5.6.2试验步骤 称取试样1.0g，加水20mL溶解。用pH计测定， 5.7复 氯化物的测定 5.7.1 试剂或材料 5.7.1.1 硝酸溶液：量取硝酸105mL，加水稀释至1000mL，摇匀。 5.7.1.2 硝酸银溶液：17.5g/L。 5.7.1.3 氯化钠标准溶液：称取氯化钠0.165g，精确至0.0001g，加水溶解并稀释至1000mL，摇匀，即得 54C 贮备液。临用前，精密量取贮备液10mL，加水稀释至100mL，摇匀（每1mL相当于10μg的Cl-）。 5.7.2试验步骤 5.7.2.1试液制备 称取试样0.10g士0.04g，置50mL纳氏比色管中，加水25mL使之溶解，加硝酸溶液（5.7.1.1） 4 GB 36897—2018 10mL，加水至约40mL，摇匀，即得试样溶液。 加水至约40mL，摇匀，即得标准溶液。 5.7.2.2试验 在试样溶液与标准溶液中，分别加人硝酸银溶液（5.7.1.2)1.0mL，加水稀释至50mL，摇匀，在暗处 放置5min，同置于黑色背景上，从比色管上方向下观察，试样溶液的浊度不得大于标准溶液的浊度 5.8重金属（以Pb计） 5.8.1试剂或材料 2mol/L盐酸溶液或者5mol/L氨溶液准确调节pH至3.5，再加水稀释至1000mL，即得。 5.8.1.2硫代乙酰胺试液：取硫代乙酰胺4g，加水使溶解成100mL，置于冰箱中保存。临用前取混合 液（由1mol/L氢氧化钠溶液15mL、水5.0mL及甘油20mL组成）5.0mL，加上述硫代乙酰胺溶液 1.0mL，置水浴上加热20s，冷却，现配现用。 5.8.1.3标准铅溶液（或商品化的标准溶液）：称取硝酸铅0.1599g，置于1000mL量瓶中，加硝酸 5mL水与50mL溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。精密量取贮备液10mL，置于100ml 量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1mL相当于10μg的Pb）。现配现用。 5.8.2试验步骤 5.8.2.1试液的制备 取试样1.0g置25mL纳氏比色管中，加水23mL与乙酸盐缓冲液（5.8.1.1)2mL溶解，即得，作为 测试乙管。 5.8.2.2试验 另取25mL纳氏比色管两支，甲管中加标准铅溶液（5.8.1.3）1.00mL与乙酸盐缓冲液（5.8.1.1） 2mL后，加水稀释成25mL，丙管中加人与乙管相同重量的试样，加水适量使溶解，再加与甲管相同量 的标准铅溶液（5.8.1.3）与乙酸盐缓冲液（5.8.1.1）2mL后，用水稀释成25mL，在甲、乙、丙三管中分别 加硫代乙酰胺试液（5.8.1.2）各2mL，摇匀，放置2min，同置于白纸上，自上向下透视，当丙管中显出的 颜色不浅于甲管时，乙管中显示的颜色与甲管比较，不得更深 5.9砷的测定 5.9.1试剂或材料 5.9.1.1碘化钾试液：取碘化钾16.5g，加水溶解定容至100mL，即得。本液应临用新制。 5.9.1.2酸性氯化亚锡试液：取氯化亚锡20g，加盐酸使溶解成50mL，滤过，即得。保存期为3个月。 5.9.1.3乙醇制溴化汞试液：取溴化汞2.5g，加乙醇50mL，微热使溶解，即得。应置于棕色磨口塞玻璃 瓶内，在暗处保存。 5.9.1.4标准砷溶液（或商品化的标准溶液）：精密称取105℃干燥至恒重的三氧化二砷0.132g，置 1000mL量瓶中，加20%氢氧化钠溶液5mL溶解后，用稀硫酸适量中和，再加稀硫酸10mL，用水稀释 至刻度，摇匀，作为贮液。临用前，精密量取贮备液10mL，置1000mL量瓶中，加稀硫酸10mL，用水 稀释至刻度，摇勾，即得（每1mL相当于1μg的As）。 5