ICS 77.120.10 H 12 中华人民共和国国家标准 GB/T 20975.2—2018 代替GB/T20975.2—2007 铝及铝合金化学分析方法 第2部分：砷含量的测定 Methods for chemical analysis of aluminium and aluminium alloys- Part 2:Determination of arsenic content 2019-02-01实施 2018-05-14发布 国家市场监督管理总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T20975.2—2018 前言 GB/T20975《铝及铝合金化学分析方法》分为31部分： 第1部分：汞含量的测定； 一第2部分：砷含量的测定； -第3部分：铜含量的测定； 第4部分：铁含量的测定令 邻二氮杂菲分光光度法； 第5部分：硅含量的测定； 第6部分：镉含量的测定火焰原子吸收光谱法； 一第7部分：锰含量的测定高碘酸钾分光光度法； 第8部分：锌含量的测定； 第9部分：锂含量的测定火焰原子吸收光谱法； 第10部分：锡含量的测定； 第11部分：铅含量的测定； 第12部分：钛含量的测定； 第13部分：钒含量的测定 苯甲酰苯眩分光光度法； 第14部分：镍含量的测定； 第15部分：硼含量的测定； 第16部分：镁含量的测定； 第17部分：锶含量的测定火焰原子吸收光谱法； 第18部分：铬含量的测定； 第19部分：锆含量的测定； 第20部分：镓含量的测定 丁基罗丹明B分光光度法； 第21部分：钙含量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第22部分：铍含量的测定 依莱铬氰兰R分光光度法； 第23部分：锑含量的测定 碘化钾分光光度法； 第24部分：稀土总含量的测定； 第25部分：电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第26部分：碳含量的测定红外吸收法； -第27部分：铈、镧、含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第28部分：钻含量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第29部分：钼含量的测定 硫氰酸盐分光光度法； 第30部分：氢含量的测定 加热提取热导法； 第31部分：磷含量的测定 钼蓝分光光度法。 本部分为GB/T20975的第2部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分是对GB/T20975.2—2007《铝及铝合金化学分析方法第2部分：砷含量的测定钼蓝分 光光度法》的修订，本部分与GB/T20975.2一2007相比，除编辑性修改外，主要技术变化如下： 增加了分析使用试剂和水的要求（见2.2）； 增加了碘化钾溶液的配制方法（见2.2.6）； 1 GB/T20975.2—2018 增加了抗坏血酸溶液的配制方法（见2.2.8）； 增加了酒石酸锦钾溶液的配制方法（见2.2.10）； 增加了方法二：氢化物发生-原子荧光光谱法（见第3章）。 本部分由中国有色金属工业协会提出。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。 本部分负责起草单位：中国铝业郑州有色金属研究院有限公司。 本部分参加起草单位：贵州省分析测试研究院、昆明冶金研究院、长沙矿冶研究院有限责任公司、国 标（北京）检验认证有限公司、广东省工业分析检测中心、西南铝业（集团）有限责任公司、包头铝业有限 公司。 本部分主要起草人：石磊、薛宁、李志辉、罗舜、张颖、刘丽媛、王悦、刘英波、刘亚山、张树朝、刘天平、 张永进、王雪、李满芝、寇帆、邓兰洪、吴豫强、张晓平。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： -GB/T 20975.2—2007。 GB/T20975.2—2018 铝及铝合金化学分析方法 第2部分：砷含量的测定 1范围 GB/T20975的本部分规定了铝及铝合金中砷含量的测定方法。 本部分适用于铝及铝合金中砷含量的测定，铝及铝合金中所有共存元素均不干扰砷的测定。方法 一测定范围为：>0.0005%0.020%；方法二测定范围为：0.000002%~0.0005%。 2方法一钼蓝分光光度法 2.1方法原理 试料用硫酸、盐酸、硝酸混合酸溶解，用四氯化碳从盐酸溶液中萃取三价砷的碘化物，然后将其转入 到水相，用碘将三价砷氧化为五价砷，与钼酸铵形成有色络合物，于分光光度计波长850nm处测量络 合物的吸光度，计算砷的质量分数。 2.2试剂与材料 除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和一级水。 2.2.1 盐酸(p=1.19 g/mL)。 2.2.2盐酸（1+1)。 2.2.3硫酸(1+1)。 2.2.4硝酸（1+1)。 2.2.5混合酸：将盐酸（2.2.2）、硫酸（2.2.3）、硝酸（2.2.4）按等体积比例混合。 2.2.6碘化钾溶液（500g/L）：称取50g碘化钾于烧杯中，加100mL水溶解完全，混匀。 2.2.7碘饱和溶液：称取25g碘化钾于烧杯中，加人250mL水，加人20g结晶碘，放置过夜。如果碘 全部溶解，则再不断添加结晶碘，摇匀，直到获得饱和溶液。 2.2.8抗坏血酸溶液（4g/L）：称取1g抗坏血酸于烧杯中，加人250mL水溶解完全，混匀。用时现配。 2.2.9钼酸铵溶液（7g/L）：称取7g钼酸铵于烧杯中，加入1000mL硫酸溶液（1mol/L）溶解完全， 混匀。 2.2.10 酒石酸锑钾溶液（1.5g/L）：称取0.15g酒石酸锑钾于烧杯中，加人100mL水溶解完全，混匀。 用时现配。 2.2.11四氯化碳。 2.2.12砷标准贮存溶液（0.1mg/mL）：称取0.1320g三氧化二砷溶于5mL氢氧化钠溶液（200g/L） 中，用盐酸（2.2.2)酸化至刚果红纸呈蓝色，将溶液移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此 溶液1mL含0.1mg砷。 释至刻度，混匀。此溶液1mL含2uμg砷。用时现配。 2.3仪器设备 分光光度计。 1 GB/T20975.2—2018 2.4试样 将试样加工成厚度不大于1mm的碎屑。 2.5 分析步骤 2.5.1试料 按表1称取试样（2.4），精确至0.0001g。 表1称料量 质量分数/% 试料量/g >0.0005~0.003 0.50 >0.003~0.020 0.10 2.5.2测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值。 2.5.3空白试验 随同试料（2.5.1）做空白试验 2.5.4测定 2.5.4.1将试料（2.5.1）置于250mL烧杯中，分次加入40mL混合酸（2.2.5），剧烈反应停止后，加入 10mL硫酸（2.2.3），低温蒸发至刚冒白烟，取下冷却，用少量水冲洗杯壁，摇匀。重复蒸发至刚冒白烟， 冷却至室温。加入20mL水，40mL盐酸（2.2.1），加热至盐类溶解（不必煮沸），冷却至室温 2.5.4.2将试液（2.5.4.1）移人250mL分液漏斗中，用20mL盐酸（2.2.1）洗涤杯壁，加人1mL碘化钾 入第二个250mL分液漏斗中。在第一个分液漏斗中再加人20mL四氯化碳（2.2.11），振荡1min。静 置分层后，将有机相合并到第二个分液漏斗中。在第二个分液漏斗中加人20mL水，振荡1min。静 置分层后，将有机相弃去，水相转人50mL容量瓶中。 2.5.4.3在摇动下，往容量瓶中逐滴加人碘饱和溶液（2.2.7），直到碘的颜色不再消失，放置5min，逐滴 加入抗坏血酸溶液（2.2.8）直到溶液褪色，加入10mL钼酸铵溶液（2.2.9）、5mL抗坏血酸溶液（2.2.8）、 1mL酒石酸锑钾溶液（2.2.10），用水稀释到刻度，混匀。于20℃～30℃条件下放置40min。 2.5.4.4：将部分试液（2.5.4.3）和空白试验溶液（2.5.3）移入5cm吸收池中，以水为参比，于分光光度计 波长850nm处，测量其吸光度，以试液（2.5.4.3）的吸光度减去空白试验溶液（2.5.3）的吸光度，从工作 曲线上查出相应的砷量。 2.5.5工作曲线的绘制 50mL容量瓶中，以下按2.5.4.3进行操作。 2.5.5.2将部分系列标准溶液（2.5.5.1）移入5cm吸收池中，以水为参比，于分光光度计波长850nm 处，测量其吸光度，以砷量为横坐标，以标准溶液的吸光度减去系列标准溶液中“零”浓度溶液的吸光度 为纵坐标，绘制工作曲线。 SAC 2 GB/T 20975.2—2018 2.6 分析结果的计算 按式（1）计算砷的质量分数w（As）： mX10-6 w(As)= X 100% ....(1) mo 式中： mi- 自工作曲线上查得的碑量，单位为微克（ug）； 试料的质量，单位为克（g）。 mo 计算结果保留2位有效数字。 2.7 精密度 2.7.1 重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）情况不超过5%，重复性限（r）按表2数据采用线性 内插法或外延法求得 表 2 2重复性限 质量分数/% 重复性限r/% 0.0006 0.0001 0.001 8 0.0003 0.011 0.002 2.7.2 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列允许差。 表3 允许差 质量分数/% 允许差/% >0.0005~0.001 0 0.0002 >0.0010~0.0050 0.0004 >0.0050~0.010 0.001 >0.010~0.020 0.002 3方法二 氢化物发生-原子荧光光谱法 3.1方法原理 试料用混合酸溶解。用硫脲-抗坏血酸溶液作预还原剂，使样品中As5+还原为As3+，用盐酸做载 流，将溶液引人原子荧光光谱仪测量。 3.2 试剂与材料 除非另有说明，在分析中仅使用确认为