ICS 17.180.30 N 35 中华人民共和国国家标准 GB/T 36063—2018 纳米技术 用于拉曼光谱校准的 标准拉曼频移曲线 Nanotechnologies-Raman shift standard curve for spectrometer calibration 2018-10-01实施 2018-03-15发布 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T36063—2018 目 次 前言 引言 IN 1 范围 2 规范性引用文件 3术语和定义 概述 4 5 校准条件 6拉曼频移校准 不确定度评定 7 8 报告 附录A（资料性附录） 拉曼频移校准曲线测量方法 附录B（资料性附录） 拉曼频移校准曲线报告格式 参考文献 GB/T36063—2018 前言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准由中国科学院提出。 本标准由全国纳米技术标准化技术委员会（SAC/TC279)归口。 本标准起草单位：中国计量科学研究院、青岛海检集团有限公司。 本标准主要起草人：任玲玲、姚雅萱、高慧芳、王勋龙， Ⅲ GB/T36063—2018 引 拉曼光谱技术以其信息丰富，制样简单，对样品无损伤等独特的优点成为纳米科技领域主要测量 表征手段之一。随着富勒烯、石墨烯及碳纳米管等新材料和MEMS、半导体等高新产业的发展，对材料 微观结构、应力效应的表征和测量需求不断增加，对拉曼频移测量结果准确性的要求也随之增加。比如 拉曼频移与材料的结构密切相关，其微小变化除了用于物质定性，也可反映电荷掺杂情况和形变应力。 因此，拉曼频移的校准对拉曼光谱的发展意义重大 本标准的制定，将提供采用标准物质校准拉曼频移的方法，以及校准过程引人的不确定度，为拉曼 频移测量结果的可比、可靠提供依据，促进拉曼光谱在纳米技术等领域的使用和发展。 IV GB/T36063—2018 纳米技术用于拉曼光谱校准的 标准拉曼频移曲线 1范围 本标准规定了拉曼频移校准曲线的术语和定义、校准条件，拉曼频移校准和不确定度评定。 本标准适用于拉曼光谱仪（以下简称仪器）的拉曼频移校准。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T33252—2016纳米技术激光共聚焦显微拉曼光谱仪性能测试 3术语和定义 GB/T33252一2016界定的术语和定义适用于本文件。 4概述 拉曼光谱是一种分子散射光谱，当物质收到单色辐射能照射时，由于非弹性散射产生的已调制频率 的光谱。拉曼频移与材料的结构密切相关，其微小变化除了用于物质定性，也可反映电荷掺杂情况和形 变应力，因此拉曼频移需要校准。拉曼光谱仪使用时一般采用单晶硅进行初步校准，目的是检查仪器状 态。进行测量时，需要对整个光栅范围进行多个拉曼频移的线性校准。此时需要建立拉曼频移的校准 曲线，并求出校准曲线的线性相关系数。本标准为拉曼频移测量结果的可比、可靠提供依据，促进拉曼 光谱在纳米技术等领域的使用和发展。 5校准条件 5.1实验室条件 环境温度为20℃~25℃，使用温度波动范围不超过土2℃。相对湿度≤60%。 5.2仪器预热 测试前打开激光器，预热和稳定时间按仪器说明书进行操作。 6拉曼频移校准 6.1标准物质选择 选择涵盖待测样品拉曼频移范围的有证标准物质。满足上述条件下，宜选择与待测样品固液态一 1 GB/T36063—2018 致的拉曼频移标准物质。选择实例参见附录A的A.1。 6.2光谱采集 在测量选定的标准物质时，选择与待测样品一致或类似的实验条件，包括激发波长、激光功率、狭缝 大小、波片方向、光栅等。在选择的实验条件下，对选定的标准物质，重复测量3次，数学平均值作为标 准物质拉曼频移测量值。光谱采集实例参见A.2。 6.3拉曼频移校准曲线 以标准物质拉曼频移的测量值为纵坐标，以相对应的标准值为横坐标作图，对所得数据点进行线性 拟合，拟合点数至少为5个，拟合结果如式（1)和式（2所示，具体校准方法参见A.3。 rq+=α .(1) )(-) ...(2) —)2 (y/-j) (ri-r 式中： 为拉曼频移测量值，单位为每厘米（cm-1）； y 为拉曼频移标准值，单位为每厘米（cm-）； 拟合直线的截距，单位为每厘米（cm-1）； a 6 拟合直线的斜率，无量纲； 线性拟合的相关系数，无量纲； r 第i次测量拉曼频移测量值，单位为每厘米（cm-1）； 第i次测量拉曼频移标准值，单位为每厘米（cm-1）； ai -3次测量拉曼频移测量值的平均值，单位为每厘米（cm-1）； 3次测量拉曼频移标准值的平均值，单位为每厘米（cm-1）。 2 7 不确定度评定 7.1标准物质引入的不确定度 标准物质引人的不确定度见式（3）： URM =USRM /n ·(3) 式中： 标准物质拉曼频移的标准偏差； n 校准中拉曼频移测量的次数。 7.2校准曲线引入的不确定度 校准曲线y=a十br引人到被测样品结果中的不确定度uplot如式（4），具体不确定度评定方法参 见A.4。 1 1 (Avm-Arm)2 ..(4) uplot b Sxx 力 n 2 GB/T36063—2018 其中： [△vm.j-(a+b·△ve.j)]? (5) n-2 -△VRM) .(6) 式中： s 剩余标准偏差，单位为每厘米（cm-1）； a 拟合直线的截距，单位为每厘米（cm-1）； b 拟合直线的斜率，无量纲； p 待测样品拉曼频移的测量次数，单位为个； n 标准物质所有拉曼频移测量的总次数，单位为个； Sxx 标准物质拉曼频移测量结果与平均值的二次方和，单位为每二次方厘米（cm-2）； Avm 待测样品拉曼频移的测量平均值，单位为每厘米（cm-）； AVRM 标准物质所有频移测量n次的平均值，单位为每厘米（cm-1）； AVmj 标准物质第i次测量拉曼频移相对应的标准值，单位为每厘米（cm-l）； Ave.j 标准物质第j次测量的拉曼频移，单位为每厘米（cm1）。 注：频移校准引人的不确定度是用于被测样品单一谱线的不确定度评定。 8 3报告 报告包含但不限于以下信息，参见附录B： 仪器设备的型号； a) b) 选用的标准物质及相关信息资料如标准物质证书等； 实验条件，包括激发波长、激光功率、狭缝大小、波片方向、光栅等； c) 重复测量结果； e) 校准曲线线性拟合结果及其相关系数： f) 使用方法标准的版本号，测量日期，测量单位及测量人员等。 3