ICS 71.080.60 G 16 中华人民共和国国家标准 GB/T14571.2—2018 代替GB/T14571.2—1993 工业用乙二醇试验方法 第2部分：纯度和杂质的测定 气相色谱法 Test method of ethylene glycol for industrial use- Part 2:Determination of purity and impurities- Gas chromatography 2018-10-01实施 2018-03-15发布 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T14571.2—2018 前言 GB/T14571《工业用乙二醇试验方法》已经或计划发布以下几部分： 第1部分：酸度的测定滴定法； 一第2部分：纯度和杂质的测定气相色谱法； 一第3部分：总醛含量的测定分光光度法； 一第4部分：紫外透过率的测定紫外分光光度法； 第5部分：氯离子的测定。 本部分为GB/T14571的第2部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分代替GB/T14571.2一1993《工业用乙二醇中二乙二醇和三乙二醇含量的测定 气相色谱 法》。 本部分与GB/T14571.2一1993相比，主要变化如下： 修改了标准名称； 修改了相关章条的标题（见第3章～第11章，1993年版的第3章～第9章）； 修改了范围（见第1章，1993年版的第1章）； 规范性引用文件增加了相关标准（见第2章，1993年版的第2章）； 修改了原理（见第3章，1993年版的第3章）； 删除了填充柱，修改了毛细管柱类型及色谱分析条件（见表1，1993年版的表1）； 增加了乙二醇纯度的计算（见第8章）； 增加了1，2-内二醇、1,2-丁二醇、1，4-丁二醇、1,2-已二醇、碳酸乙烯酯和1，3-二氧杂烷-2-甲醇 的测定的相关内容（见第1章、第7章、4.5.2）； 修改了方法的精密度数据（见表2，1993年版的表2）； 增加了质量保证和控制（见第10章）； 删除了附录A（见1993年版的附录A）。 本部分由中国石油化工集团公司提出。 本部分由全国化学标准化技术委员会石油化学分会（SAC/TC63/SC4）归口。 本部分起草单位：中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院。 本部分主要起草人：范晨亮、高枝荣、王川、张育红。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T14571.21993。 GB/T14571.2—2018 工业用乙二醇试验方法 第2部分：纯度和杂质的测定 气相色谱法 警示一一本部分并不是旨在说明与其使用有关的所有安全问题。使用者有责任采取适当的安全与 健康措施，保证符合国家有关法规的规定。 1范围 GB/T14571的本部分规定了测定工业用乙二醇中纯度及杂质气相色谱法的原理、试剂或材料、仪 器设备、样品、试验步骤、试验数据处理、精密度、质量保证和控制、试验报告。 本部分适用于测定纯度不低于98.0%（质量分数）的工业用乙二醇样品。其中，1，2-丙二醇和三乙 二醇的检测限为0.0020%（质量分数）1.3-二氧杂烷-2-甲醇、二乙二醇、1，2-丁二醇、1，4-丁二醇、1，2 已二醇和碳酸乙烯酯的检测限为0.0010%（质量分数）。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件 GB/T3723工业用化学产品采样安全通则 GB/T6678化工产品采样总则 GB/T6680液体化工产品采样通则 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 3原理 在规定的条件下，将适量试样注入配置氢火焰离子化检测器（FID)的色谱仪。乙二醇与各杂质组 分在色谱柱上被有效分离，测量所有组分的峰面积，根据校正面积归一化法计算乙二醇纯度及各杂质的 含量。 4试剂或材料 警示一一4.1~4.4气体为高压压缩气体或带压力的极易燃气体，4.5标准试剂中大多为易燃或有毒 的液体，使用时注意安全。 4.1载气 氨气或氮气，纯度不低于99.99%（体积分数），经硅胶及5A分子筛干燥和净化。 4.2燃烧气 氢气，纯度不低于99.99%（体积分数），经硅胶及5A分子筛干燥和净化。 1 GB/T 14571.2—2018 4.3 助燃气 空气，无油，经硅胶及5A分子筛干燥和净化， 4.4 辅助气 氮气，纯度不低于99.99%（体积分数），经硅胶及5A分子筛干燥和净化。 4.5试剂 4.5.1高纯度乙二醇：用于配制校准溶液的基液。将纯度不低于99.90%（质量分数）的乙二醇进行蒸 馏提纯，收集中间30%的馏分备用。该馏分按本部分规定条件分析，不应检出本部分所涉及的杂质；否 则，在进行校正因子测定和计算时应扣除本底。 烷-2-甲醇：用于配制校准溶液的杂质组分。各试剂纯度应不低于99.0%（质量分数），否则配制标样时 按各试剂实际纯度计算。 5 仪器设备 5.1 气相色谱仪：配置氢火焰离子化检测器，对本部分所规定的最低测定浓度的杂质所产生的峰高应 至少大于噪声的两倍，动态线性范围满足定量要求。 5.2色谱柱：推荐的色谱柱及典型操作条件参见表1，也可使用能满足分离要求的其他色谱柱和色谱 条件。 表1推荐的色谱柱及典型操作条件 色谱柱固定相 6%-氰丙基苯基-94%-二甲基聚硅氧烷 柱长/m 60 内径/mm 0.32 0.25 液膜厚度/μm 1.8 1.4 载气及流量/（mL/min） 0.7(N2) 1.0(N,) 初温/℃ 80 80 初温保持时间/min 5 5 柱温 升温速率/（℃/min） 15 10 控制 终温/℃ 230 230 终温保持时间/min 5 15 汽化室温度/℃ 300 300 检测器温度/℃ 分流比 50 : 1 进样量/uL 0.6~0.8 5.3分析天平：感量0.1mg。 5.4进样装置：10μL微量注射器或液体自动进样器。 5.5记录装置：电子积分仪或色谱工作站 2 GB/T14571.2—2018 6 样品 按GB/T3723、GB/T6678、GB/T6680的规定取样。 7试验步骤 7.1仪器准备 按照仪器操作说明书，在色谱仪中安装并老化色谱柱。调节仪器至表1推荐的操作条件或能达到 等同分离效果的其他适宜条件。待仪器稳定后即可开始测定。 7.2校准溶液的配制 用称量法配制含有高纯度乙二醇（4.5.1）和待测杂质（4.5.2）的校准溶液。各组分应准确称量至 0.0001g，计算标样中各杂质组分的配制浓度（，），精确至0.0001%（质量分数）。所配制的杂质浓度 应与待测试样中的相近 注：若测定乙烯氧化/环氧乙烷水合工艺的乙二醇，校准溶液中可不配入1，2-丙二醇、1.2-丁二醇、1.4-丁二醇、1.2 已二醇、碳酸乙烯酯等杂质。 7.3校正因子的测定 1。测量所有色谱峰面积，1,2-丙二醇与乙二醇若未达到基线分离，1，2-丙二醇的色谱峰应按照拖尾峰 斜切处理。 35] 30] 25§ 201 15 10 11 12 13 6 14 15 16 17min SAG a）30m色谱柱 图1标样典型色谱图 3 GB/T 14571.2—2018 pA 35 30 25 20 15 10 12 14 16 18 20 22 24 min 60m色谱柱 说明： SAC 1——乙二醇; 2——1,2-丙二醇； 3——1,2-丁二醇； 4——1.3-二氧杂烷-2-甲醇； 5——1,4-丁二醇； 6——二乙二醇； 7——1,2-己二醇； 碳酸乙烯酯； 三乙二醇。 9- 图1(续） 7.4试样的测定 在表1推荐的色谱条件下，取适量待测试样注入色谱仪，测量各组分的色谱峰面积。1，2-丙二醇与 乙二醇若未达到基线分离，1，2-丙二醇的色谱峰应按照拖尾峰斜切处理。 8试验数据处理 8.1 校正因子的计算 按式（1)计算各杂质相对于乙二醇的校正因子（f.)： WiXA f ..(1) A, Xwo 式中： 10m 校准溶液中组分i的含量（质量分数），%； 。——校准溶液中乙二醇的含量（质量分数），%； A, - 一校准溶液中组分i的色谱峰面积； A。 校准溶液中乙二醇的色谱峰面积。 3次重复测定结果的相对标准偏差（RSD)应不大于5%，取3次的平均值（f）作为校正因子，保留 3位有效数字。 8.2分析结果的计算 乙二醇试样的纯度及杂质的含量（），以%（质量分数）表示，按式（2）计算： 4 GB/T 14571.2—2018 f.XA' X(100-w*） (2 ) Zf XA' 式中： f一试样中组分i的校正因子； A一试样中组分i的色谱峰面积； 一试样中的水分含量（质量分数），%。 注：试样中若存在其他未知组分，其校正因子以1.00计。 8.3分析结果的表述 对于任一试样，各组分的含量以两次平行测定结果的算术平均值表示。 按GB/T8170的规定进行修约，纯度计算结果表示到小数点后两位，杂质含量计算结果表示到小 数点后四位。 9精密度 9.1重复性 在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相 互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值应不大于表2中的重复性限（r），以大于重复性限 （r）的情况不超过5%为前提 9.2再现性 在任意两个实验室，由不同操作者使用不同设备，按相同的测试方法，对同一被测对象相互独立测 试，获得的两个独立测试的结果绝对差值应不大于表2中的再现性限（R），以大于再现性限（R）的情况 不超过5%为前提。 表