ICS 71.080.99 G 15 中华人民共和国国家标准 GB/T35923—2018 光学功能薄膜 三醋酸纤维素酯(TAC)膜 增塑剂含量测定方法 Optical functional film-Cellulose triacetate (TAC) film- Determination of plasticizer content 2018-09-01实施 2018-02-06发布 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T35923—2018 前言 本标准按照GB/T1.12009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国光学功能薄膜材料标准化技术委员会（SAC/TC431)归口。 本标准起草单位：中国乐凯集团有限公司、保定出人境检验检疫局 本标准主要起草人：刘晓慧、刘谦、王香艳、刘萍、立恒、姜宁、王菲、刘会双、白银亮 GB/T359232018 光学功能薄膜 三醋酸纤维素酯（TAC）膜 增塑剂含量测定方法 1范围 本标准规定了三醋酸纤维素酯（TAC)膜中增塑剂（邻苯二甲酸二丁酯即DBP、邻苯二甲酸丁苄酯 即BBP、邻苯二甲酸二辛酯即DEHP、邻苯二甲酸二正辛酯即DNOP、邻苯二甲酸二异王酯即DINP、邻 三苯酯即TPP）含量的气相色谱-质谱测定方法。 本标准适用于三醋酸纤维素酯（TAC）膜中增塑剂（DBP、BBP、DEHP、DNOP、DINP、DIDP、 DMEP、BDP和TPP)含量的检测。 2原理 用二氯甲烷溶解TAC膜，加人正已烷沉淀其中的聚合物，过滤后，增塑剂留在滤液中，采用气相色 谱-质谱联用仪检测，外标法定量。 3 试剂和材料 3.1二氯甲烷：色谱纯。 3.2正已烷：色谱纯。 3.3标准品：DBP、BBP、DEHP、DNOP、DINP、DIDP、DMEP、BDP、TPP标准品：纯度均不低于 99.5%。 3.4丙酮：色谱纯。 3.5试验用气体：氨气，纯度≥99.999%。 41 仪器和设备 4.1气相色谱-质谱联用仪。 4.2振荡器。 4.3 分析天平（精度为0.1mg）。 5分析步骤 5.1器血准备 实验中所用玻璃器皿，均经过丙酮淋洗，通风晾干后备用。 5.2标准储备液的制备 分别准确称取适量的标准品（3.3），用二氯甲烷（3.1)溶解后转移到50mL容量瓶中，定容，摇匀，得 1 GB/T35923—2018 到1000μg/mL的标准储备液。 5.3标准工作溶液的制备 再用移液管分别准确吸取10mL标准储备液（5.2）于50mL容量瓶中，用正已烷定容，充分摇匀， 即得到200μg/mL的标准工作溶液；将其逐级稀释，得到DBP、BBP、DEHP、DNOP、DMEP、BDP、TPP 浓度为0.2μg/mL、0.5μg/mL、1.0μg/mL、2.0μg/mL、5.0μg/mL,DINP.DIDP浓度为1.0μg/mL、 5.0ug/mL、10μg/mL、20μg/mL、50μg/mL的混合标准工作溶液，以浓度为横坐标，色谱峰面积为纵 坐标，绘制标准工作曲线。 5.4样品溶液制备 取TAC膜，裁成约5mmX5mm的碎片，然后称取0.5g（精确至1mg）碎片于100mL三角烧瓶 中，用量筒加人30mL二氯甲烷，放在振荡器上缓慢摇动以促进溶解。待样品完全溶解后，用量筒向三 角烧瓶中加入正已烷40mL，边加边摇动三角烧瓶，使溶液中的三醋酸纤维素酯高聚物形成沉淀，再用 定量滤纸过滤，滤液接收于100mL容量瓶中，每次用5mL正已烷洗涤三角烧瓶，再冲洗沉淀，共计三 次，合并滤液，用正已烷定容并混合均匀，供GC-MS分析。 试验中使用的试剂按5.4处理后，进行GC-MS分析。 5.5测定 5.5.1仪器条件 5.5.1.1 色谱柱：DB-5MS柱L30m×0.25mm（内径）X0.25um，100%聚二甲基硅氧烷|或相当者。 5.5.1.2 柱温程序：初始温度180℃，以15℃/min的速率升至300℃，保持5min。 5.5.1.3 进样口温度：280℃。 5.5.1.4 色谱/质谱接口温度：290℃。 5.5.1.5 载气流量：氨气1.5mL/min。 5.5.1.6 进样方式：不分流进样，溶剂延迟5min。 5.5.1.7 电离方式：EI。 5.5.1.8电离能量：70eV。 5.5.1.9 进样量：1μL。 5.5.1.10监测方式：选择离子扫描模式（SIM)，监测离子参见附录A。 5.5.2定性分析 进行样品测定时，如果检出的色谱峰的保留时间与标准样品一致，并且在扣除背景后的样品质谱图 中，所选择的离子均出现，而且所选择的离子丰度比与标准样品的离子丰度比一致（相对丰度≥50%时， 允许士10%偏差；相对丰度20%～50%时，允许士20%偏差；相对丰度≤20%时，允许±50%偏差），则 可判断样品中存在相应的组分。 5.5.3定量分析 本标准采用外标法定量。以各增塑剂的标准溶液浓度为横坐标，各自的离子色谱峰面积为纵坐标， 作标准曲线线性回归方程，以试样的峰面积与标准曲线比较定量。 6结果计算 样品中每种增塑剂的含量按式（1）计算： 2 GB/T 35923—2018 X, =c,V(A, -Ab)/Am ..(1) 式中： X 试样中增塑剂i的含量，单位为毫克每千克（mg/kg），i分别代表DBP、BBP、DEHP、 DNOP,DINP、DIDP、DMEP,BDP 和 TPP; Ci 从工作曲线上查得的样品溶液中增塑剂的浓度，单位为微克每毫升（ug/mL）； A 样品溶液定容体积，单位为毫升（mL）； 样品溶液中增塑剂i的峰面积或峰面积之和； Ab 空白溶液中增塑剂i的峰面积或峰面积之和； Ais 标准溶液中增塑剂i的峰面积或峰面积之和； 样品的质量，单位为克（g）。 m 计算结果表示到个位数。连续测试两次，取其平均值作为最终测试结果。 7 检出限 DBP、BBP、DEHP、DNOP、DMBP、TPP、BDP:10 mg/kg; DINP,DIDP:50 mg/kg。 8 回收率 在试样中加人适当的已知浓度的标准溶液，按上述步骤进行回收率分析，本标准中各组分的回收率 为 80%~120%。 9 精密度 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的20%。 10 测试报告 测试报告应包括下列内容： 本标准编号； a） b) 样品标识； c) 气相色谱-质谱联用仪的条件； d) 检测结果； e) 检测日期； f) 操作人员。 GB/T 35923—2018 附录A （资料性附录） 增塑剂标准物的GC-MS总离子流色谱图和各组分定量定性选择离子表 A.19种增塑剂标准物的GC-MS总离子流色谱图见图A.1。 (x1, 000 000) TIC NOP 7. 0 1313P 6.0= DBP BI>P 1 DMEP 5. 0 dalL 1.0 - 3. 0= 2. 0 1.0= 5. 0 7. 5 10. 0 12. 5 15.0 17. 6 20. 0 时间/min 图A.1 9种增塑剂标准物的GC-MS总离子流色谱图 A.2 总组分定量和定性选择离子表见表A.1。 表 A. 1 总组分定量和定性选择离子表 名称 保留时间/min 定性离子及其丰度比 定量离子 DBP 7.71 149:150:223:205(100:9:5:4) 149 DMEP 8. 615 59:149:193:251(100:33:28:14) 149 BBP 11.95 149:91 : 206 : 238(100: 72: 23:4) 149 TPP 12.36 326:169 : 215:233(100 :34:26:21) 326 DEHP 13. 68 149;167:279:150(100:50:32:10) 149 DINP 15.1~15.5 149:127:293:167(100:14:9:6) 293 DNOP 15.89 149:279:167:261(100:7:2:1) 279 DIDP 17,5~18 149:141:307:150(100:50:45:16) 307 BDP 18.15 402:168:228:309(100:50:45:16) 402 GB/T 35923—2018 附录A （资料性附录） 增塑剂标准物的GC-MS总离子流色谱图和各组分定量定性选择离子表 A.19种增塑剂标准物的GC-MS总离子流色谱图见图A.1。 (x1, 000 000) TIC NOP 7. 0 1313P 6.0= DBP BI>P 1 DMEP 5. 0 dalL 1.0 - 3. 0= 2. 0 1.0= 5. 0 7. 5 10. 0 12. 5 15.0 17. 6 20. 0 时间/min 图A.1 9种增塑剂标准物的GC-MS总离子流色谱图 A.2 总组分定量和定性选择离子表见表A.1。 表 A. 1 总组分定量和定性选择离子表 名称 保留时间/min 定性离子及其丰度比 定量离子 DBP 7.71 149:150:223:205(100:9:5:4) 149 DMEP 8. 615 59:149:193:251(100:33:28:14) 149 BBP 11.95 149:91 : 206 : 238(100: 72: 23:4) 149 TPP 12.36 326:169 : 215:233(100 :34:26:21) 326 DEHP 13. 68 149;167:279:150(100:50:32:10) 14