ICS 71.100.70 Y 42 中华人民共和国国家标准 GB/T36923—2018 珍珠粉鉴别方法 X射线衍射分析法 Identification of pearl powderX-ray diffraction analysis 2019-07-01实施 2018-12-28发布 国家市场监督管理总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T36923—2018 前言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草 本标准由全国香料香精化妆品标准化技术委员会（SAC/TC257)归口。 本标准起草单位：浙江长生鸟健康科技股份有限公司、浙江华才检测技术有限公司、绍兴市标准化 研究院、浙江长生鸟药业有限公司、浙江大学、上海市日用化学工业研究所。 本标准主要起草人：阮华君、廖杰、朱海英、唐长明、鲁超、斯广杰、李博斌、吕光烈。 GB/T36923—2018 珍珠粉鉴别方法X射线衍射分析法 1范围 本标准规定了应用X射线衍射分析法鉴别珍珠粉的术语和定义、原理、检测方法、结果判定等。 本标准适用于淡水珍珠粉的定性鉴别。 2 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 2.1 珍珠 pearl 瓣鳃纲软体动物体内经人为干预或自然形成的、由贝壳硬蛋白跟碳酸钙粘合的具有正交晶系文石 结构的生物矿物体。 2.2 珍珠粉 pearlpowder 由珍珠经过机械加工而成的粉末状物质。 2.3 贝壳粉shellpowder 由孕育珍珠的珍珠母贝贝壳去除角质层后经机械加工而成的粉末状物质。 注：贝壳粉又称蚌壳粉、珍珠母粉。 3原理 利用X射线衍射物相定性分析方法判别有无掺杂其他杂质。利用珍珠粉和贝壳粉在特定温度区 间相变动力学速率存在明显差异的特性，用X射线衍射定量分析方法测定热处理前后的方解石相含量 区分鉴别珍珠粉及贝壳粉。 4检测方法 4.1仪器与材料 4.1.1布拉格/布列坦诺(Bragg/Bretano)射线几何粉末X射线衍射仪或相当性能仪器，X射线衍射仪 应配有变温样品台附件或中温管状炉。 4.1.2玛瑙研钵。 4.1.3埚。 4.1.4氩气：纯度不小于99%。 4.2 2珍珠粉物相结构测定 4.2.1 仪器的调试和校准及实验条件 按仪器使用说明进行调试和校准。布拉格/布列坦诺（Bragg/Bretano）射线几何粉末X射线衍射仪 1 GB/T36923—2018 实验条件参见附录A。 4.2.2样品预处理 待测样品先用玛瑙研钵研磨，再过300目筛子，制成X射线衍射（XRD）分析用样品 4.2.3样品测定 4.2.3.1常温测定 将0.5g土0.01g待测样品置于衍射仪样品台后均匀分布，做0/20扫描，用步进扫描方式采集衍射 全谱，发散/散射（DS/SS）=1接收狭缝（RS）=0.15mm~0.2mm，步长：0.02°最强峰计数不低于 10000,20扫描范围：5°~90° 4.2.3.2热处理后测定 按以下步骤测定： 将0.5g士0.01g样品放人变温样品台附件内，以30℃/min的升温速率升至380℃，保温 a) 10min后降至室温；若X射线衍射仪未配有变温样品台附件，可将样品放置于埚内，在中温 管状炉内通氩气，按本条件进行热处理； b）置热处理后粉末样品于衍射仪上，按4.2.3.1方法测定。 4.2.4数据处理/分析 4.2.4.1物相定性分析 把实验衍射谱图数据导入数据分析软件，采用搜索/匹配（search/match）方法，对衍射谱图作物相 鉴定。贝壳粉加热相变前后粉末X射线衍射图参见图B.1，珍珠粉加热相变前后粉末X射线衍射图参 见图B.2，混有贝壳粉的珍珠粉加热相变前后粉末X射线衍射图参见图B.3。 4.2.4.2物相定量分析 采用里脱吾特（Rietveld)全谱拟合定量分析软件，以所鉴定物相晶体结构模型进行全谱拟合定量 分析。其中方解石（分子式：CaCO3，三方晶系）参照无机晶体结构数据库（ICSD）#172232；文石（分子 式：CaCO3，正交晶系）参照无机晶体结构数据库（ICSD）155197。 方解石相碳酸钙含量W方解石按式（1）计算： S方解石Z方解石M方解石V方解石 .......(1) 式中： W方解石 方解石相碳酸钙含量（质量分数），%； S方解石，S文石 方解石和文石的标度因子L里脱吾特（Rietveld）分析得到的相标度因子」； Z方解石，女石——— 方解石和文石的晶胞中的化学式数； M方解石，M文石一一方解石和文石的相对分子质量； V方解石，V文石 方解石和文石的单胞体积。 5结果判定 5.1非碳酸钙杂质判定 未经热处理的样品，检测到除文石和方解石外非碳酸钙其他物相，则可判定样品含有其他掺杂物， 2 GB/T369232018 如石英、滑石、正长石等。文石晶体结构图参见图C.1，文石衍射图参见图C.2。方解石晶体结构图参见 图C.3，方解石衍射图参见图C.4。文石、方解石、石英、滑石、正长石等衍射图参见图C.5。 5.2非珍珠粉碳酸钙掺杂判定 未经热处理的样品，方解石相碳酸钙含量质量分数大于4%，可判定样品为贝壳粉或掺有贝壳粉等 非珍珠粉碳酸钙物质。 经热处理的样品，方解石相碳酸钙含量质量分数大于10%，可判定样品中掺有贝壳粉 3 GB/T369232018 附录A （资料性附录） 布拉格/布列坦诺（Bragg/Bretano）射线几何粉末X射线衍射仪实验条件 A.1仪器 物相分析参考条件 A.2 物相分析参考条件如下： a）辐射:CuKα; b) 功率：40kVX40mA； c） 发散/散射（DS/SS）：1°； d) 接收狭缝(RS):0.15 mm~0.2mm。 注：由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不可能给出物相分析的普遍参数。采用上述参数已被证实对测试是 合适的。 A,3 扫描范围 做0/20扫描，用步进扫描方式采集衍射全谱，发散/散射（DS/SS）=1°接收狭缝（RS）=0.15mm~ 0.2mm，步长：0.02°，最强峰计数不低于10000，20扫描范围：5°~90° A.4数据处理 分析。其中方解石参照无机晶体结构数据库（ICSD）#172232；文石参照无机晶体结构数据库（ICSD) #155197。 GB/T 36923—2018 附录B （资料性附录） 物相衍射图 贝壳粉加热相变前后粉末X射线衍射图见图B.1，珍珠粉加热相变前后粉末X射线衍射图见 图B.2，混有贝壳粉的珍珠粉相变前后粉末X射线衍射图见图B.3。 [BANK0. C_110212155325. txt]<2T (0) =0. 165 [BANK0. C_110212151628. txt]<2T (0)=0. 165> 15. 0- 方解石相最强衍射峰 10. 0- (长) 方解右和含量35.0%（质量分数) 加热后 方解石相含量2.0%（质量分数） 加热前 X10- Caleite Ca(cO)方解右 Aragonite-Ca(COa文石 20 30 40 50 60 70 衍射角28/（） 图 B.1 贝壳粉加热相变前后粉末X射线衍射图 Lchstou80moaaa_110205153032. txt/<2T (0)=0. 315> [chstou80moaaa 110205150823. txt] 7500- 方解石扣最强衍射峰 500 方解石相含量6.9%(质量分数) 加热后XRD图 加热前XRD图 方解石相含量2.0%(质量分数) Calcite Ca(COa)方解石 Aragonite-Ca(COa)文石 20 30 40 50 60 70 衍射角28/（")） 图 B.2 珍珠粉加热相变前后粉末X射线衍射图 5