ICS 71.040.50 G 40 中华人民共和国国家标准 GB/T 36791—2018 含溴有机阻燃化学品中溴含量的测定 氧弹燃烧-离子选择电极法 Determination of bromine in organic flame retardant-Oxygen bomb combustion-ion selective electrode method 2019-04-01实施 2018-09-17发布 国家市场监督管理总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 36791—2018 前言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出 本标准由全国化学标准化技术委员会（SAC/TC63）归口。 本标准起草单位：广州市建筑材料工业研究所有限公司、济南泰星化工有限公司、北京理工大学、山 东产品质量监督检验研究院。 本标准主要起草人：易爱华、王艳辉、李向梅、杨展、邓小波 GB/T 36791—2018 含溴有机阻燃化学品中含量的测定 氧弹燃烧-离子选择电极法 警示一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问 题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 本标准适用于含溴有机阻燃化学品中溴含量的测定。 本标准不适用于含溴有机阻燃化学品中存在的或在燃烧过程中产生的不可溶的溴化物。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T14402建筑材料及制品的燃烧性能燃烧热值的测定 3原理 SAG 试样在装有碱性溶液的氧弹燃烧桶中在纯氧的条件下充分燃烧，漠转化为漠离子被碱性溶液吸收 然后用溴离子选择电极测定吸收液中的溴含量。 4试剂 4.1除另有说明，本标准中所用的试剂均为分析纯，所用水均为GB/T6682中规定的三级水。 4.2氢氧化钾溶液[c（KOH)=0.5mol/L]：将2.8g氢氧化钾溶于100mL水中。 4.3过氧化氢溶液[c（H0z）=3%]：将10mL浓度为30%的过氧化氢溶液稀释至100mL。 4.4溴离子标准贮存溶液[c（Br)]=1.0mol/L：预先将溴化钾在130℃下干燥2h，再准确称取119.0g 溶于水中，后转至1000mL的容量瓶中定容，混匀，即得溴离子标准贮存溶液 4.5漠离子标准溶液ALc（Br）=100.0mmol/Ll：移取50.0mL漠离子标准贮存溶液于500mL容量 瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 4.6漠离子标准溶液BLc（Br）=10.0mmol/L：移取50.0mL漠离子标准溶液A于500mL容量瓶 中，用水稀释至刻度，混匀。 4.7离子强度调节剂[c（KNO）=1.0mol/LJ：将101.1g硝酸钾（KNO，）溶于约500mL水中，转入 1000mL容量瓶中，加水定容至刻度。 5仪器 5.1溴离子选择电极，要求溴离子浓度在5.0×10-mol/L1.0mol/L范围内，电极电位与溴离子浓 1 GB/T36791—2018 度的负对数呈线性关系。 5.2氧弹仪，要求量热仪弹桶厚度至少是弹桶内径的十分之一，弹桶容量为250mL～350mL；量热仪 外筒应为双层容器，带有绝热盖，内外壁之间填充有绝热材料，量热仪内筒的尺寸应能使氧弹完全浸人 水中；温度测量装置分辨率为0.005K，详细的技术要求见GB/T14402。 5.3分析天平，精度为0.1mg。 5.4电动磁力搅拌器。 6试验步骤 6.1样品 称取约0.1g~0.5g(m）的样品，精确至0.1mg。 6.2离子选择电极的准备 使用前用水洗电极，并在0.01mol/L的溴离子溶液中浸泡半小时后取出，并用水冲洗，备用。 6.3试样制备 将2mL氢氧化钾溶液（4.2），10mL过氧化氢溶液（4.3）以及8mL水加人氧弹桶中，用于吸收试 验过程中产生的酸性气体。拧紧氧弹桶密封盖，向氧弹桶充纯氧使压力达到3.0MPa3.5MPa。将氧 弹桶放人量热仪内筒，点火。氧弹试验完成后，将氧弹桶放置在水浴中冷却至少45min。取出氧弹桶， 擦干、并小心地打开放气阀，使氧弹桶气压降至常压的时间不小于5min。拧开氧弹桶，仔细检查璃、 弹筒内壁及弹盖内面是否存在试样飞溅或炭状沉积物，如有，则认为试验无效，应重新试验，并将充氧压 力提高0.5MPa。如无沉积物，则用水仔细清洗氧弹桶内部器件。将全部洗涤液收集于烧杯中，此过程 中应注意不使洗涤液飞溅，然后将洗涤液倒人1000mL的容量瓶中，最后定容至1000mL（V。），备用。 6.4测定 6.4.1校正曲线 分别移取2.5mL、5.0mL溴离子标准贮存溶液（4.4），2.5mL、5.0mL溴离子标准溶液A（4.5）， 2.5mL、5.0mL溴离子标准溶液B(4.6）置于50mL的容量瓶中，然后向容量瓶中加人25mL1.0mol/L 硝酸钾溶液（4.7），以水定容至刻度。将定容好的溶液按溴离子浓度由低到高的顺序依次倒入干净烧杯 中（浸没电极即可），插入离子选择电极和饱和甘汞电极，连接线路，放入搅拌子，开动搅拌器，测量溶液 的电位值，待电位值稳定后读取读数。每次测定前用被测试液清洗电极、烧杯以及搅拌子。并根据测得 的电位值绘制E（mV)-lgcBr-（mol/L）校正曲线。 6.4.2溴浓度的测定 从6.3所得试液中准确分取10mL（V）溶液，注入50mL烧杯中。然后加人10mL（Vz）配好的 1.0mo1/L硝酸钾溶液（4.7）。放入漠离子选择电极，并连续搅拌溶液，待电位稳定后，在继续搅拌过程 中读取电位值。并根据绘制的E（mV)-lgcBr-（mol/L)校正曲线得出溴的浓度c1 6.5空白试验 在不添加样品的情况下，采用6.3相同的步骤制备空白试样，并按照6.4.2进行测定，得出空白试样 中溴的浓度co。 2 SAG GB/T36791—2018 结果计算 按式（1)计算试样中的漠含量，试验结果以溴的质量分数w（Br）计。 WX("A+A)X(-1) w(Br) = X100% 1000m 式中： w(Br) 含溴有机阻燃化学品中的溴含量； Ci 曲线中查得的溴浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； Co 曲线中查得的空白的溴浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； Vi 分取试样的体积，单位为毫升（mL）； V2 加人硝酸钾溶液的体积，单位为毫升（mL）； M 溴的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=79.9）； m 称取的试样质量，单位为克（g）； Vo 试样总体积，单位为毫升（mL）。 计算结果表示到小数点后2位，取2次平行测定结果的算术平均值为测定结果 精密度 8 按本标准测定的含溴有机阻燃化学品中的溴含量，在重复条件下，对于溴含量大于或等于50%的 样品，两次独立测定结果的相对标准偏差不超过0.5%；对于溴含量小于50%的样品.两次独立测定结 果的相对标准偏差不超过2%。 GB/T36791—2018 结果计算 按式（1)计算试样中的漠含量，试验结果以溴的质量分数w（Br）计。 WX("A+A)X(-1) w(Br) = X100% 1000m 式中： w(Br) 含溴有机阻燃化学品中的溴含量； Ci 曲线中查得的溴浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； Co 曲线中查得的空白的溴浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； Vi 分取试样的体积，单位为毫升（mL）； V2 加人硝酸钾溶液的体积，单位为毫升（mL）； M 溴的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=79.9）； m 称取的试样质量，单位为克（g）； Vo 试样总体积，单位为毫升（mL）。 计算结果表示到小数点后2位，取2次平行测定结果的算术平均值为测定结果 精密度 8 按本标准测定的含溴有机阻燃化学品中的溴含量，在重复条件下，对于溴含量大于或等于50%的 样品，两次独立测定结果的相对标准偏差不超过0.5%；对于溴含量小于50%的样品.两次独立测定结 果的相对标准偏差不超过2%。 GB/T36791—2018 结果计算 按式（1)计算试样中的漠含量，试验结果以溴的质量分数w（Br）计。 WX("A+A)X(-1) w(Br) = X100% 1000m 式中： w(Br) 含溴有机阻燃化学品中的溴含量； Ci 曲线中查得的溴浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； Co 曲线中查得的空白的溴浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； Vi 分取试样的体积，单位为毫升（mL）； V2 加人硝酸钾溶液的体积，单位为毫升（mL）； M 溴的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=79.9）； m 称取的试样质量，单位为克（g）； Vo 试样总体积，单位为毫升（mL）。 计算结果表示到小数点后2位，取2次平行测定结果的算术平均值为测定结果 精密度 8 按本标准测定的含溴有机阻燃化学品中的溴含量，在重复条件下，对于溴含量大于或等于50%的 样品，两次独立测定结果的相对标准偏差不超过0.5%；对于溴含量小于50%的样品.两次独立测定结 果的相对标准偏差不超过2%。